Ионы посторонние отделение осаждением

На первой стадии очистки вирус необходимо отделить от клеток и клеточного дебриса, содержащегося в культуральной жидкости. Как правило, для этого используют низкоскоростное центрифугирование при 600 g. На второй стадии вирус, находящийся в осветленном супернатанте, концентрируют и освобождают от большинства низкомолекулярных и высокомолекулярных примесей с помощью любого из известных методов концентрирования вирусов при низкой температуре (4—10°С), pH 6,8—8,0 и средних значениях ионной силы. Ниже рассматриваются два метода осаждение вируса высокоскоростным центрифугированием и преципитация ацетатом цинка, сульфатом аммония или полиэтиленгликолем. Преципитация удобна для получения вирусов как в малых, так и в больших количествах и обладает тем преимуществом, что обеспечивает отделение вируса от большей части посторонних белков. [c.124]

Определение растворимости с изотопным индикатором без измерения активности исходного раствора. При определении растворимости в присутствии избытка осадителя или посторонних ионов можно применять метод, предложенный М. Б. Нейманом с сотр. Сущность метода состоит в том, что проводят два последовательных осаждения соединения из раствора. Первое осаждение проводят из раствора, содержащего известное количество осаждаемого иона, меченного радиоактивным изотопом. К фильтрату, полученному после отделения осадка, добавляют неактивный ион в таком количестве, чтобы его концентрация в растворе стала равной исходной, и далее проводят второе осаждение. Активности обоих осадков измеряют. Составляют уравнение материального баланса и, учитывая найденные значения активностей осадков, рассчитывают растворимость. Основные преимущества метода заключаются в том, что отпадает необходимость в определении активности добавляемого радиоактивного изотопа /д. [c.246]

Для отделения церия от прометия и других РЗЭ производят окисление его до Се (IV) различными окислителями [20, 22, 65, 106, 122, 324, 331, 354]. Наиболее часто для этой цели применяют висмутат натрия [65, 79, 92, 93] и озон [20, 22, 106]. В последнем случае исследуемый раствор не загрязняется посторонними ионами. Обычно применяется осаждение иодата церия (IV) из 4 Л1 HNO [79, 469, 486, 526]. После окисления церия бромной кислотой иодат церия (IV) осаждается при добавлении иодата калия. При переосаждении осадка степень соосаждения осколочных РЗЭ не превышает 0,1%. Таким путем прометий отделяли от церия, на- [c.178]

Другим примером использования ионообменной хроматографии может служить, количественное определение сульфат-аниона 50". При наличии в растворе ионов КН , Са" " , К+, и некоторых других весовым методом не удается получить точных результатов, вследствие частичного перехода посторонних ионов в осадок вместе с ВаЗО . Предварительное удаление мешающих катионов путем их осаждения обычно приводит к некоторой потере сульфат-ионов. Задача отделения катионов от сульфат-анионов решается очень просто и изящно методом ионообменного взаимодействия. При фильтровании испытуемого раствора через колонку, содержащую Н-катионит, все катионы задерживаются активными группами смолы, а в фильтрат проходит раствор Н ЗО , которую можно определить титрованием. [c.393]

Описан метод отделения и косвенного определения микроколичеств кадмия в присутствии большого числа посторонних ионов с использованием хроматографической бумаги, обработанной раствором иодида свинца. Метод основан на осаждении определенным количеством раствора карбоната в специальном капилляре и хроматографировании избытка ионов СО3" на бумаге Ватман №1, пропитанной раствором РЫз- Количество кадмия определяют по степени интенсивности окрашенного пятна [175]. [c.159]

Повысить чувствительность реакции можно, применяя химически чистые реактивы, свободные от каких-либо посторонних примесей, мешающих данной реакции, а также предварительным отделением или маскированием посторонних ионов, мешающих реакции. Применяют также выпаривание растворов (для повышения концентрации) предварительное осаждение в виде малорастворимого соединения и последующее растворение его в подходящем растворителе хроматографические методы анализа (см. гл. X, 5, стр. 409) экстрагирование соединений органическими растворителями (см. гл. X, 6, стр. 414), соосаждение (см. гл. X, 7, стр. 416), дистилляцию (см. гл. X, 8, стр. 417) [c.64]

После того как исследуемое вещество тем или иным способом переведено в раствор, прежде чем приступать к выполнению определения, в большинстве случаев приходится, надлежащим образом подготовить исследуемый раствор к анализу. Эта подготовка включает целый ряд операций, различных в разных случаях. Сюда относится, например, упаривание раствора с целью увеличения концентрации его или удаления мешающих определению кислот (обычно НЫОз), нейтрализация кислот и создание требуемого при осаждении pH, прибавление маскирующих средств для связывания в комплексы мешающих ионов и т. д. Наконец, в тех случаях, когда ни регулированием pH, ни маскировкой не удается устранить помехи, связанные с присутствием тех или иных посторонних ионов в растворе, эти ионы предварительно отделяют от определяемого иона. Отделение ионов представляет важную операцию как в качественном, так и в количественном анализе, и потому необходимо остановиться на ней подробнее. [c.146]

Для отделения и определения молибдена в качестве осадителя предложен сульфид [10]. Показано, что осаждение Мо происходит полнее, чем Мо , и посторонние ионы соосаждаются в меньшей степени. Поэтому Мо предварительно восстанавливают кипячением с сульфатом гидразина в течение 3—4 мин. [c.104]

Подводя итог всему выше сказанному, можно сделать вывод,, что получить хорошо сформированный, достаточно крупный кристалл даже в условиях, близких к идеальным, очень трудно. Получить хороший кристалл в реальных условиях осаждения из раствора, содержащего много посторонних ионов, практически почти невозможно процесс роста и конечного огранения-кристалла лимитируется многочисленными факторами, разобранными выше. Поэтому нередко необходимы следующие операции отделение нехарактерного осадка от раствора, его перекристаллизация из соответствующего растворителя и обязательное сравнение кристаллов чистого и исследуемого вещества. [c.25]

ОТДЕЛЕНИЕ ПОСТОРОННИХ ИоНОВ ОСАЖДЕНИЕМ УУ [c.79]

ОТДЕЛЕНИЕ ПОСТОРОННИХ ИОНОВ ОСАЖДЕНИЕМ И ПОЛУЧЕНИЕ АНАЛИТИЧЕСКИХ КОНЦЕНТРАТОВ [c.79]

ОТДЕЛЕНИЕ ПОСТОРОННИХ ИОНОВ ОСАЖДЕНИЕМ 81 [c.81]

Отделение посторонних ионов описанными выше методами (осаждение с коллектором и экстрагирование) имеет большое [c.90]

Для отделения определяемого элемента от посторонних ионов вместо осаждения его иногда применяют метод экстрагирования не смешивающимся с водой органическим растворителем. Операция экстрагирования значительно проще, чем процесс осаждения, связанный с промыванием и фильтрованием, осадков. Повторным экстрагированием можно добиться практически полного извлечения данного вещества из водной фазы. [c.415]

Для отделения определяемого элемента от посторонних ионов применяют также метод экстрагирования. Эта операция значительно проще, чем процесс осаждения, связанный с промыванием и фильтрованием осадков. Повторным экстрагированием можно добиться практически полного извлечения данного вещества из водной фазы. [c.405]

Внутренняя адсорбция. В условиях химического анализа осадок не вносится в раствор в готовом виде, а образуется в нем по мере прибавления осадителя. При этом возникают сначала мельчайшие зародышевые кристаллы, которые постепенно растут, причем поверхность их непрерывно обновляется за счет отложения все новых и новых слоев соответствующего вещества. В то же время эта постоянно обновляющаяся поверхность кристалла все время адсорбирует различные посторонние примеси из раствора. В процессе роста кристалла эти примеси постепенно вытесняются ионами, входящими в состав кристаллической решетки осадка. Однако такое вытеснение обычно происходит недостаточно полно. В зависимости от условий осаждения, большая или меньшая часть посторонних примесей, первоначально находившихся на поверхности частиц, оказывается отделенной от раствора вновь отложившимися слоями вещества. Такой захват первоначально адсорбированных веществ внутрь кристаллов в процессе их роста называется внутренней адсорбцией. [c.117]

Промывание осадка. Выпавший осадок отделяют от маточного раствора простой декантацией, фильтрованием или центрифугированием. Выбор метода отделения осадка от маточного раствора определяется тем, какие вещества были использованы в качестве исходных, какие примеси могли быть захвачены в процессе осаждения и возможностью удаления этих примесей в процессе сушки и прокаливания. Если исходными солями являются, например, нитраты и гидроксид аммония, то возможными посторонними примесями в осадке оказываются ионы и N0 , которые легко разлагаются [c.19]

Лучшим вариантом для устранения мешающего действия посторонних ионов является экстракция дитизонатов при pH = 2 (отделение А , В1, Те , Нд, Си и др.). Селен при этом экстрагируется не более чем на 1,5%. Можно проводить предварительное осаждение селена и теллура совместно с мышьяком. При этом необходимо иметь в виду, что совместно с селеном и теллуром осаждаются также платиновые металлы, золото, серебро и частично медь. При содержании теллура до 10 мкг в пробе он не мешает определению селена. При большем его содержании учитывают поглощение дитизоната теллура. Ртуть можно удалить путем предварительного кратковременного нагревания пробы с порошком металлического железа, золото — восстановлением до металла, а серебро — осаждением в виде хлорида. С целью отделения меди, цинка и свинца экстракт дитизонатов встряхивают с раствором гексацианоферрата(П) калия. [c.241]

Влияние других ионов. В условиях осаждения алюминия аммиаком осаждаются многие металлы. Алюминий этим методом отделяется лишь от щелочных и щелочноземельных металлов, Mg и небольших количеств Ми и N1. Но даже в этом случае в зависимости от количеств посторонних ионов часто требуется пере-осаждение. Алюминий полностью можно отделить от Мп и N1, если растворы с pH 3 нейтрализовать медленно, чтобы в конце осаждения pH раствора не превышал 6,6—6,7. В этих условиях отделение от Си, 2п и Со не удается [570, 941]. Согласно данным Исибаси и др. 1835), при осаждении 50,4 жг алюминия аммиаком ири pH 7,1—10,5 в присутствии 20-кратных количеств меди осадок А1(0Н)з увлекает с собой до 5% последней. После переосаждения осадок содержит до 8% меди, соосажденной при первом осаждении. Количество соосаж-денной меди зависит от pH раствора, достигая максимума при pH [c.43]

В работе [581] предложен быстрый и точный метод определения микроколичеств ртути с %-(диметиламино)бензилиденроданином, основанный на образовании комплекса Нд(ВВК)2 в нейтральных растворах в присутствии избытка цитрат-ионов без отделения посторонних ионов металлов (Са, Ва, Мд, 2п, Мп, N1, Со, А], Сг, СИ, и, Гв +, ТЬ, Т1+, Си, Се +, ЗЬ +, В1 +). Присутствие Аи +, Р1 +, РЬ + и Ag+ влияет на определение ртути данным методом. Конечная точка определяется по первой точке максимальной плотности и всегда в точке, соответствующей количественному образованию Нд(ВВК)2. Когда определение проводят в основных цитратных растворах, фосфат нужно использовать как буфер (pH 9), так как в присутствии ионов NH осаждения не происходит. Величина максимальной плотности получается в этом случае (pH 9) несколько ниже, чем при pH 7, и образуется соединение состава Нд2(ВВК)з. [c.117]

Влияние посторонних веществ на извлечение обычно оиоси-тельно слабо, если только они не изменяют pH среды и не реагируют с определяемым веществом. Например, при взбалтывании с эфиром солянокислого раствора, содержащего хлориды железа(III) и кобальта (в виде радиоактивного изотопа) в отношении 10 1, железо почти полностью удаляется из раствора, тогда как кобальт в эфир не переходитКоэфициент распределения хлорида кобальта между эфиром и 5,5 н. соляной кислотой имеет величину порядка 0,0001 при 20° и почти не изменяется в присутствии ионов железа. Этот пример показывает, что можно удалить из раствора мешающие макрокомпоненты, извлекая их, если отделение осаждением ведет к серьезной потере микрокомпонента. [c.44]

Осаждение в виде бензоата. Бензоатный гравиметрический метод—один из наиболее точных методов определения А1. Бензойная кислота впервые была использована в химическом анализе Кольтгофом, Стенгером и Московичем [892] для отделения титана и трехвалентных металлов от двухвалентных. При осаждении бензоатом образуется основной бензоат алюминия, который легче фильтруется и промывается, чем осадок, полученный при осаждении аммиаком кроме того, сорбция посторонних ионов значительно меньше. [c.51]

Разделение пиридином. При осаждении легкогидролизующихся катионов высоковалентных металлов пиридином создаются более благоприятные условия для нх отделения от кобальта, так как последний образует пиридиновые комплексы и не наблюдается соосаждение. При при.менении пиридина. малорас-твори.мые гидроокиси выделяются значительно. медленнее и более плотные, че.м в случае аммиака. Посторонние ионы на таких осадках адсорбируются мало. Кроме того, вследствие сравнительно низкого значения pH (около 6,5) осадки мало пептизи-руются и легко отфильтровываются и промываются. [c.64]

Задачу отделения и концентрирования микрограммовых количеств микрокомпонентов от макрокомпонентов, как правило, не удается решить простым осаждением. Поэтому в подобных случаях прибегают к осаждению на коллекторе или соосаждению, основанному на том, что отделяемые ионы выделяются в осадок с развитой поверхностью, который и называется коллектором. Для этого в раствор добавляют небольшие количества какого-либо постороннего иона (несколько миллиграммов), также образующего осадок с данным реагентом. Таким образом можно сконцентрировать, например, ионы никеля, используя в качестве коллектора гидроксид магния, или удалить несколько микрограммов 2п и РЬ из большого объема раствора, в который вносят медь, путем осаждения сульфид-ионами. Кроме малорастворимых гидроксидов и сульфидов коллекторами могут служить галогениды, карбонаты, фосфаты. Но особенно удобно проводить соосаж-дение ионов металлов на органических коллекторах (например, 8-гидроксихинолинат цинка при соосаждении магния), легко затем удаляющихся сожжением. [c.72]

Оно показывает максимальное отношение количества данного иона к количеству постороннего иона, при котором реакция на данный ион удается без отделения. Например, предельное отношение между РЬ" и Си" при микрореакции осаждения РЬЛд равно 1 25, т. е. [c.23]

Чувствительность реакции изменяется в присутствии посторонних веществ. Поэтому предварительное отделение или маскировка посторонних ионов повышает чувствительность реакции. Повысить чувствительность реакции можно также, применяя химически чистые реактивы, выпаривание растворов (для увеличения концентрации), предварительное осаждение и последующее растворение полученного малорастворимого соединения в подходящем растворителе, экстрагирование соединений органическими растворителями и другие специальные методы. Чувствительность аналитических реакций определяется также временем, в течение которого протекает реакция. Реакции, в которых реактив реагирует с обнару-живае ым ионом за более короткий промежуток времени, считаются более чувствительными. Например, ионы калия можно открыть с помощью платинохлористоводородной кислоты, винной кислоты или кобальтинитрита натрия. Для осаждения хлороплатината калия из 1 мл 0,02 н. раствора КС1 платинохлористоводородной кислотой требуется более 3 мин при действии винной кислоты в этих же условиях осадок КНС4Н4О6 выпадает через 2 мин кобальти- [c.67]

Задача отделения определяемого иона от постаротих компонентов нередко совпадает с задачей получения аналитических концентратов. При определении очень малых количеств (сотых и тысячных долей процента) приходится брать большие навески анализируемого объекта (от 10 дй 100 г и более). При этом получается большой объем раствора, в котором определение затрудняется в силу ограниченной чувствительности реакции и большой концентрации посторонних ионов. Осаждение определяемого иона обычными методами иногда не приводит к положительным результатам ивиду заметной растворимости осадков, образования пересыщенных или коллоидных растворов и т. д. В этих -случаях наиболее целесообразно пользоваться так называемым осаждением с коллектором . Для этого к раствору прибавляют соответственно подобранный ион и затем осаждают его. При образовании осадка коллектор захватывает из раствора определяемый ион и таким образом получается концентрат, используемый для дальнейшего анализа. [c.80]

Повысить чувствительность реакции можно, применяя химически чистые реактивы, свободные от каких-либо посторонних примесей, мешающих данной реакции, а также предварительным отделением или маскированием посторонних ионов, мешающих реакции. Применяют также выпаривание растворов (для повышения концентрации) предварительное осаждение в виде малораствори- [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология