Нитрация методы

Показатели для синтеза для нитрации Методы испытаний [c.322]

Интересна также попытка [49] выяснить среднюю степень полимеризации ксилоуронидов, извлеченных из волокон послойной нитрацией. Вискозиметрическим методом установлено, что степень полимеризации ксилоуронидов в разных слоях клетки практически одинакова. [c.324]

Нитрование (иногда называется нитрацией) — один из наиболее давно известных методов в практике синтеза промежуточных продуктов. Датой введения нитрования в круг химических реакций можно считать 1834 г. — открытие Митчерлихом нитробензола при действии азотной кислоты на бензол. [c.43]

Другой метод заключается в погружении хлопка в кислоту в широкой, низкой чаше с продырявленным ложным дном. Сверху она прикрывается толстой продырявленной крышкой, по которой течет слой воды. Если это осуществлять осторожно, может и не получиться заметного смешения слоев кислоты и воды. Нитрация происходит равномерно, слой воды служит для поглощения газов, которые выделяются во время реакции. По окончании реакции кислота удаляется через дно чаши, а через крышку сверху в чашу вводится такое же количество воды. Вода вытесняет кислоту из хлопка почти без смешивания, так что большая часть кислоты снова возвращается в процесс. Этот процесс имеет преимущество по своей простоте, дешевизне оборудования и малым потерям кислоты. Однако он более трудоемкий и более медленный, чем центрифугальный процесс. [c.374]

Применяют для нитрации органических продуктов в производ стве взрывчатых веществ, при изготовлении органических краси телей и серной кислоты нитрозным методом. [c.101]

Нитрация. Наиболее экономичным и эффективным является метод нитрации в нитраторах (ваннах). Нитратор представляет собой вертикальный реактор овального сечения с коническим днищем, снабженный двумя лопастными мешалками, вращающимися в разные стороны, иногда — рубашкой для регулирования температуры ванны. Температура нитрации пироксилина 30—40°, коллоксилина 20—30° С. В нитратор заливают вначале нитрационную смесь, затем при работающих мешалках вводят хлопковый пух. Скорость вращения мешалки при вводе хлопкового пуха 60 об мин, а после введения — 20 об мин. Нитрация продолжается 20- -30 мин, затем содержимое подается на отжимную центрифугу, цикл работы которой продолжается 5 мин, поэтому одна центрифуга обслуживает 4—5 нитраторов. [c.360]

Метод основан на том, что в процессе обработки гексахлорана азотной кислотой при нагревании протекают два процесса взаимодействие пахучих примесей с азотной кислотой (нитрация и окисление) и их растворение в азотной кислоте. Оба они приводят к дезодорации продукта. [c.125]

Новый метод производства хлорбензола, описанный выше, применяется в двух цехах около трех лет, в третьем—около года и в четвертом—около двух лет. Для удобства последующих сравнений и расчетов принимаем для всех заводов единые цены на сырье и все виды энергии, а также единые железнодорожные тарифы. Поскольку в разных цехах применяется бензол разного качества, принимаем, что бензол чистый для нитрации на 6% дороже бензола чистого (это соответствует разнице в ценах по прейскуранту). [c.101]

В табл. 12 приводятся результаты исследования двух проб чистого бензола — бензола для синтеза, полученного методом перемывки олеумом обычного чистого бензола, и бензола для нитрации. [c.15]

Если ограничиваться методом сернокислотной очистки, то при необходимости получать бензол для синтеза наиболее целесообразно получаемый после очистки фракции БТК чистый бензол или даже бензол для нитрации подвергнуть дополнительной очистке для удаления тиофена. [c.46]

На рис. 9 представлены хроматограммы бензола для нитрации, полученного обычным методом из фракции БТК, и бензола для нитрации, выделенного из фракции БТК после очистки с добавлением присадки. В последнем случае видны дополнительные пики, свидетельствующие о присутствии в бензоле каких-то примесей, очевидно, внесенных присадкой. [c.74]

Методы выделения целлюлозы основаны на обработке древесины различными реагентами, при действии которых связи между лигнином и целлюлозой разрушаются и лигнин переходит в раствор. Природный лигнин, находящийся в древесине, легко взаимодействует с различными реагентами. Химическая связь между функциональными группами лигнина и гидроксильными группами макромолекул целлюлозы мало устойчива и разрывается при действии различных реагентов, в частности кислот и щелочей. Продукты химического превращения лигнина (окисления, нитрации, хлорирования), а также взаимодействия его с сернистой кислотой или ее солями и со щелочами легко растворяются в разбавленной щелочи или даже в воде. Это и используется при выделении целлюлозы из древесины. [c.170]

По одному из методов древесина обрабатывается смесью азотной кислоты и фосфорной кислоты и фосфорного ангидрида при 20° в течение 24 час. при длительной нитрации, повидимому, разрушаются связи между лигнином и целлюлозой. Полученную нитрованную древесину кипятят с водой, а затем с метиловым спиртом продукты нитрации лигнина при этой обработке растворяются и удаляются. Оставшийся комплекс нитрованных полиоз растворяют в этилацетате. Если препарат при этой обработке растворяется неполностью (это объясняется неполным удалением нитролигнина), то его обрабатывают хлоритом натрия для удаления остаточных количеств лигнина. Нитрованные полиозы подвергают фракционированию осаждением из раствора в этилацетате. Результаты фракционирования приведены на рис. 37 и 38. [c.143]

Методы нитрации целлюлозы [c.360]

Несмотря на существенное преимущество метода нитрации целлюлозы одной азотной кислотой, заключающееся в получении стабильного продукта, не содержащего, как при нитрации по обычным методам, малоустойчивых примесей (см. стр. 375), этот метод нитрации целлюлозы не получил практического применения. Основным недостатком является значительный расход азотной кислоты, обусловливаемый ее летучестью и повышенной адсорбцией кислоты нитратом целлюлозы. [c.362]

Известный практический интерес представляет вариант этого метода, предложенный Роговиным и Тихоновым з, — нитрация парами азотной кислоты . При нитрации парами азотной кис- [c.362]

Из всех методов нитрации в присутствии ангидридов различных кислот практический интерес может представлять нитрация азотной кислотой в присутствии ее ангидрида или нитрация ангидридом азотной кислоты в присутствии индифферентных органических веществ. Нитрация целлюлозы азотным ангидридом протекает по схеме [c.364]

Ун е из вышесказанных беглых замечаний очевидно, что ни -сронарафипы и пх производные (так же как и многие другие полупродукты производства взрывчатых веществ) при реконверсии военной промышленности с успехом могли бы быть 1гс-ио. [ьзованы в промышленности искусственного волокна, пластмасс, лакокрасочной и т. д. Промышленные возможности д.ля ( интеза нитропарафинов и их разнообразных производных [1. )] были созданы проведенными в различных странах в течение последнего десятилетия обширными исследованиями нитрации парафиновых углеводородов. Заводское производство нитро-парафннов было в США впервые осуществлено летом 1940 г. [16], а краткое описание иромышленного метода их нроизводства опубликовано в 1942 г. [17]. [c.464]

Вопрос. В результате нитрации целлюлозы смесью серной и азотной кислот образовался продукт, содержащий 12,7% связанного азота. Каким методом можно уменьшить содержание в эфире связанного азота до 10,6% без вьаделе-ния всего продукта из реакционной среды [c.320]

Е. Хотинский не рекомендует пользоваться азотноуксусным ангидридом как методом нитрации, так как азотно-уксусный ангидрид — вещество сильно взрывчатое, и применение его в лабораториях сопряжено с большой опасностью кроме того, приготовление его довольно сложно и дорого, и его нельзя долго сохранять (из частного висьма Е. ХотинсЕОго к автору книги). [c.88]

Описан также метод нитрации 1-ацетил-1,2,3,4-тетрагидрохинолина, который приводит к образованию смесн 20% 7-нитро- и 37% 6-нитропронзводных [c.57]

Первый более старый, второй более поздний, имеющий отличив от способа Нобели в методе сепарации глацеринтрини-трата и спуске его на промывку. По существу же провелендя самой реакции нитраци< и последовательности производствеа-йых операций они совершенно идентичны. [c.124]

Более старый метод производства нитроцеллюлозы заключался в погружении небольших порций хлопка в значительный избыток кислоты, удалении хлопка и отмывке избытком воды. Этот погружательный процесс, как его называли, целиком выполнялся вручную и был поэтому медленным. Выделяющиеся во время процесса газы делали его вредным для здоровья рабочих. Кроме того, он был связан с большими потерями кислот, удерлги-ваемых хлопком после нитрации. [c.373]

В настоящее время погружательный процесс претерпел глубокие изменения благодаря введению механических методов устранения из хлопка отработанной кислоты. Наиболее важным техническим способом удаления избытка отработанной кислоты после нитрации является центрифугальный, требующий всего только нескольких минут для извлечения кислоты из хлопка и возвращения ее обратно в нитрующую ванну. Полученный после этого хлопок содержит еще кислоту в количестве, равном [c.373]

Опыт первый. 2-й раствор ННЦ в 6%-ном растворе NaOH, полученный путем замораживания, разбавляют холодным 6%-ным раствором NaOH в 2 раза и отфильтровывают при низкой температуре (268 К). После разбавления раствор выливают при перемешивании в определенный объем холодной 5%-ной уксусной кислоты. При этом ННЦ выпадает в осадок. Осадок быстро отфильтровывают и промывают холодной дистиллированной водой и окончательно — спиртом и эфиром, после чего высушивают на воздухе. Этот осадок затем повторно растворяют в 6%-ном растворе щелочи при замораживании и вновь подвергают осаждению в аналогичных условиях. Такая операция повторяется несколько раз, й в каждом отдельном случае часть осадка отбирается для определения степени полимеризации. Эта величина определяется двумя способами по вязкости щелочных растворов и по вязкости ацетоновых растворов после дополнительной нитрации части каждого осадка по методу, описанному в этой главе. [c.183]

Еще до 1914 г. на одном из заводов в Германии было поставлено выделение толуольной фракции из этой нефти с целью последующей нитрации толуола. В 1914 г. были построены такого же рода заводы во Франции, вблизи Лиона, и в Голландии. Позднее завод из Голландии был перевезен в Англию в город Портисхед. Лишь несколько лет назад было опубликовано описание методов работы, применявшихся на этом заводе. Бензин, ввозившийся в Англию, содержал 7% бензола, 14% толуола, 15% ксилолов и 4% высше ароматики. Разгонка его осуществлялась на колонках эффективностью в 23 теоретических тарелки. Фракция, кипевшая в пределах 105—115°, содержала 58% толуола и непосредственно нитровалась на мононитротолуол, который затем нитровался до тринитротолуола. Всего использовалось 12.5% толуола, считая на исходное сырье, или 90% содержащегося в нем толуола. [c.9]

Метод производства динитротолуола зависит от назначения готового продукта. Динитротолуол может получаться в качестве промежуточного продукта в синтезе тротила (тринитротолуола). В этом случае он, как правило, производится непрерывным методом путем нитрования неразделенной смеси мононитрото-луолов. После отделения от отработанной кислоты динитротолуол поступает на третью нитрацию. При нитровании неразделенной смеси мононитротолуолов образуется 75,6% 2,4-динитротолуола 19,7% 2,6-динитротолуола 2,57% 3,4-динитротолуола 1,44% 2,3-динитротолуола 0,61% 3,6-динитротолуола и 0,08% 3,5-динитротолуола. Этот метод получения динитротолуола подробно описан в курсах по бризантным взрывчатым веществам и здесь не рассматривается. [c.134]

Нитрование (иногда называется нитрацией) — один из наиболее давно известных методов в практике синтеза промежуточных продуктов. Цель нитрования — замена одного или нескольких атомов водорода ароматического ядра одной или несколькими нитрогруп-пами N02. Ввиду большого значения нитропроизводных углеводородов (бензола, толуола, нафталина) и многих их замещенных в практике производства красителей, с одной стороны, и некоторых из полинитросоединений как взрывчатых веществ (тринитротолуол, три-нитрофенол и др.), с другой, нитрование является процессом, применяемым в очень больших масштабах и достаточно технически разработанным. [c.137]

На Баглейском коксохимическом заводе получали бензол для нитрации из фракции БТКС при добавлении присадки , содержащей 90% непредельных соединений [182]. В соответствии с результатами предварительно выполненных исследований расход присадки по отношению к фракции составил 1,6% и расход кислоты 160 кг/т (в пересчете на моногидрат). Исходная концентрация кислоты составляла 93,5%. Присадка подавалась во фракцию перед насосом-смесителем (перед подачей кислоты). Естественно, что подобный метод получения глубокоочищенного бензола из сернистой фракции БТКС не мог найти применения. [c.122]

Советскими иоследователями разработаны новые методы нитрации целлюлозы (Роговин, Тихонов), детально изучены основные закономерности процесса нитрации целлюлозы различными нитрующими смесями (Машкин, Данилов и Дынкин, Шмидт), влияние окислов азота в нитрующей смеси на процесс нитрации и свойства нитратов целлюлозы (Шорыгин и Хаит, Гальперин и Дрягалова). [c.359]

Нитрация азотной кислотой. При применении этого метода нитрующий агент фактически содержит не один, а два компонента — азотную кислоту и воду. При изменении соотношения этих компонентов, т. е. при изменении концентрации азотной кислоты, применяемой для нитрации целлюлозы, значительно изменяются состав и свойства получаемых продуктов. При действии разбавленной азотной кислоты (концентрация ниже 63%) в отсутствие водуотнимающего реагента этерификация целлюлозы не имеет места. Происходят только гидролиз и окисление целлюлозы. При 63—75%-ной концентрации азотной кислоты оследняя образует с целлюлозой молекулярное соединение состава СбНюОб НЫОз. Это соединение по рентгенограмме отличается от целлюлозы ", но оно мало устойчиво и при действии воды быстро разлагается. Нитрация целлюлозы происходит только при ее обработке азотной кислотой с концентрацией выше 75%. При повышении концентрации азотной кислоты содержание азота в нитратах целлюлозы увеличивается (табл. 107). [c.361]

При этом методе нитрации этерификация фактически производится жидкой азотной кислотой. Пары азотной кислоты конденсируются на поверхности и в капиллярах волокон, и образующаяся жидкая азотная кислота этерифицнрует целлюлозу. [c.362]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология