Красное масло

Пиррол, азотистый изолог фурана и тиофена, является родоначальником обширного класса соединений, включающего важные природные вешества, в области синтеза которых очень много сделано за последние десятилетия. Для соединеиий группы пиррола характерно красное окрашивание, появляющееся при действии их паров на смоченную соляной кислотой сосновую лучину. Благодаря такому окрашиванию основное вещество этого ряда и получило свое название ( пиррол означает красное масло ). [c.968]

Олеиновая кислота сульфированная (сульфирован.чое красное масло ). ...... [c.205]

Соединенные вместе бензольные фильтраты подвергают перегон-ге на паровой бане, чтобы отогнать бензол. Колбу, содержащую оставшееся красное масло, присоединяют к водоструйному насосу н нагревают в вакууме на масляной бане при 110—120° в течение [c.534]

Н. Сера выделяется как в колонке, так и в холодильниках. Перегонка с паром продолжается около 5 час. при перегонке получают 10—12 л дестиллата, состоящего из воды, серы и тяжелого красного масла. Основную массу воды декантируют, а остаток фильтруют с отсасыванием через стеклянную вату. Затем нижний маслянистый слой отделяют и сушат Ю г хлористого кальция. [c.386]

Турецкое красное масло 200 [c.264]

Выпаривание бензольного экстракта в вакууме давало 19,8 г красного масла с 2,35% серы и 17% метоксилов. Дистилляция масла и экстракция дистиллята бисульфитом натрия, бикарбонатом натрия, а затем едким натром давала 4 фракции. [c.533]

В стакан емкостью 100 мл помещают смесь 20 мл 67%-ной серной кислоты с 13,5 мл 53%-ной азотной кислоты. Смесь охлаждают ледяной водой и к ней в течение 20 мин при хорошем перемешивании приливают по каплям раствор 4,7 г фенола в 1,5 мл воды так, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 30° С. Стакан с реакционной смесью помещают в водяную баню, нагретую до 90—100° С вскоре начинается экзотермическая реакция, сопровождающаяся выделением окислов азота. При этом происходит сильное вспенивание, которое может вызвать потери вещества. Чтобы его предотвратить, массу энергично размешивают стеклянной палочкой. Приблизительно через 10 мин скорость реакции снижается. Нагревание на водяной бане продолжают еще 0,5 ч. Выделяющееся темно-красное масло после охлаждения отделяют и промывают водой. Получают 6,7 г динитрофенола. [c.89]

Получение тритиоугольной кислоты. Гидросульфид кальция, сероуглерод и воду встряхивают без доступа воздуха. Полученный красный раствор маленькими порциями обрабатывают сероуглеродом и гидросульфидом кальция до тех пор, пока уксуснокислый свинец не перестанет чернеть. Реакционную смесь вносят при охлаждении холодильной смесью в концентрированную соляную кислоту. Спустя некоторое время отделившееся масло сушат при продолжающемся охлаждении скачал хлористым кальцием и затем пятиокисью фосфора. Тяжелое красное масло с едким запахом. Над соляной кислотой может храниться в течение нескольких дней [c.625]

Если применять охлаждение льдом с солью, то продукт реакции может отделиться в виде слоя тяжелого темно-красного масла, которое собирается на дне колбы. Обычно смесь бывает однородной. [c.137]

Всего получено 10,1 г красного масла, которое без дополнительной очистки использовано во второй стадии метилирования. [c.29]

В присутствии хлористого алюминия нзобутплен реагирует почти мгновенно [201 при комнатной температуре с образованием бесцветного масла и вязкого телпю-красного масла, не растворимого в бесцветном продукте. Бесцветное масло представляет собой смесь углеводородов с бромным числом от 1 до 15 и средним молекулярным весом 200, являясь, таким образом, более высококинящим продуктом, чем бензин. Хлористый алюминий также вызывает быструю полимеризацию изобутилена при —78°, нри этом образуется слегка окрашенное твердое вещество с бромным числом 0,5. [c.201]

Часто сообщалось, что катализ хлористым алюминием низкотемпературного алкилирования ароматических углеводородов обычно сопровождается индукционным периодом [33, 209]. Однако после образования небольшого количества алкилата получается жидкий комплекс ( красное масло ) — прекрасный растворитель для хлористого алюминия. После появления такой комплексной жидкой фазы реакция протекает быстро. В заводской практике обычно готовят этот жидкий комплекс заранее и для каталитических реакций применяют хлористый алюминий, растворенный в этом комплексе (см. гл LVII). [c.432]

Серная кислота как реагент для очистки нефтяных фракций применялась непрерывно с 1852 г, В этом процессе образуются органические сульфонаты они были выделены, но получили промышленное нрименение лишь спустя много лет благодаря двум обстоятельствам. Во-первых, пробудился интерес к возможности полезного применения органических сульфонатов вообш,о, а затем введение в употребление сульфированного касторового масла ( турецкое красное масло ) в тек стильной промышленности в 1875 г. и открытое Твитчелом в 1900 г. каталитическое действие сульфокислот нри гидролизе ншров с образованием жирных кислот и глицерина. Во-вторых, развитие в России производства минеральных белых масел, потребовавшего применения более жесткой кислотной обработки, чем практиковавшаяся до тех пор для легкой очистки естественно, что при этом получились большие количества сульфонатов как побочных продуктов сульфирования. Вскоре было выяснено, что эти сульфокислоты бывают главным образом двух типов растворимые в масле ( красные кислоты ) и не растворимые в масле или растворимые в воде ( зеленые кислоты ). Несколько лет спустя эти продукты начали находить промышленное нрименение как реагенты Твитчелла и как ингредиенты в композициях в процессах обработки кожи и эмульсируемых ( растворимых ) масел. Оба направления продолжали развиваться так быстро, что к началу второй мировой войны спрос на эти продукты, получавшиеся в качестве побочных продуктов, начал превосходить предложение их. Это особенно справедливо в отношенип растворимого в масле типа сульфонатов, применяемых в эмульсионных маслах, в металлообрабатывающей промышленности, в противокоррозийных композициях и как добавки к смазкам для быстроходных двигателей. [c.535]

Продукты, полученные действием серной кислоты различной концентрации на рицинолевую кислоту [26, 88] и ее эфиры [89а] и в особенности на касторовое масло [896], имееют большое практическое значение в текстильной промышленности. Они находят применение в качестве смачивающих веществ под наименованием турецкого красного масла . Обычные методы приготовления сульфированного касторового масла , основанные па применении концентрированной серной кислоты или олеума, ведут к образованию сложной смеси соединений [90а]. Эта смесь состоит из алкилсерных кислот рицинолевой кислоты, получаю- [c.18]

А цетобензил- -втор. бутилсульфид. К 30 г (1,24 г-атома) магниевых стружек, покрытых эфиром, в атмосфере азота прибавляют раствор 174 г (1,23 моля) иодистого метила в 200 мл ди-н. бутилового эфира. Когда будет прибавлена примерно половина раствора, реакционную смесь необходимо охлаждать, поддерживая температуру около 55°. После того как прибавление иодистого метила закончено, перемешивание продолжают еще в течение 20 мин. и нагревают реакционную смесь до 75°. Быстро прибавляют 62,5 г (0,30 моля) 2-цианбензил- -втор. бутилсульфида, после чего температуру повышают до 85°. В течение часа поддерживают температуру реакционной смеси равной 85—90° после охлаждения осторожно выливают реакционную смесь в 175 мл концентрированной соляной кислоты и 500 г льда. Образуются три слоя, в том числе и тяжелое темно-красное масло. Масло отделяют, водный слой экстрагируют четыре раза бензолом, присоединяют бензольные экстракты и органический слой к маслу и кипятят с8 мл концентрированной соляной кислоты и 80 мл воды в течение 1 часа 15 мин. После охлаждения отделяют органический слой, сушат сернокислым магнием и перегонкой выделяют 54 г 2-ацетобензил-б(-втор.бутилсульфида с т.кип. 123° (1 мм)-, 26 1,0314 п 1,5440 [а] +16,21° выход равен 79,5% от теорет. [90]. [c.67]

Получают магнийорганическое соединение из 182 г (0,75 моля) 2,5-дибромтиофена [2951 и 18,3 г (0,75 г-атома) магния в 250 мл эфира и прибавляют 200 мл бензола для того, чтобы растворить красное масло, не растворимое в эфире. Затем приливают по каплям 34 г (0,77 моля) ацетальдегида, после чего гидролизуют разбавленной уксусной кислотой. Прибавляют 2 %-ную серную кислоту и перегонкой с водяным паром выделяют из продуктов реакции 2-(а-оксиэтил)-5-бромтиофен в смесн с 2-винил-5-бромтнофеном. Фракционированной перегонкой выделяют 2-винил-5-бромтиофен выход составляет 34% от теорет. [292]. [c.237]

Пиррол 4H4NH (стр. 412). Бесцветная жидкость, мало растворимая в воде. Темп. кип. 131° С 4 =0,9669. По запаху напоминает хлороформ. На воздухе буреет из-за окисления. Весьма чувствительной реакцией на пиррол и многие его соединения является следующая сосновая лучинка, смоченная соляной кислотой, окрашивается парами пиррола в красный цвет. От этой реакции произошло название пиррола (pyrrol — красное масло). [c.419]

На основании многочисленных опытов и наблюдений Ван Гельмонт нришел к мнению, что нары ртути всегда остаются ртутью серебро, растворенное в крепкой водке, пе исчезает и может быть извлечено золото после семикратной перегонки с нашатырем, сурьмяным блеском и сулемой превращается в красное масло, из которого легко приводится к прежнему весу и первоначальному виду Аналогичные наблюдения описал и Р. Бойль он указывал на то, что золото может быть восстановлено в такое же количество желтого, огненостояиного, тяжелого и ковкого золота, как было до смешения Так рождалось мнение о практической невозможности превращать некоторые вещества, даже если применять самые сильные химические воздействия. Важно подчеркнуть, что у Р. Бойля и его последователей основным критерием для решения вопроса о качественном составе вещества служил эксперимент. [c.39]

При охлаждении до 20—30° С к раствору 154 з (1 моль) тетраметилам-монийбромлда н 500 мл моды в течение 15 мин при перемешивание добавляют 400 з (2,5.ийдь) брима. Образовавшееся темно-красное масло (d = 2t33) отделяют в делительной воронке. Выход 9С% от теоретического при повторном использовании водного слоя в качестве растворителя выход около 100% ог теоретического. [c.100]

Под действием раствора комплекса диоксандибромида в эфире на ацетон тоже получается бромацетон с выходом 83% от теоретического [630]. Пригодность данного метода для синтеза малоустойчивых циклических бромкетонов оспаривается (673). Нри бромиронании ацетилкарбинолов в эфире [502] способ себя оправдал . Комплекс брома с эфиром — темно-красное масло, получаемое прибавлением сухого эфира к охлажденному льдом брому, такжо рекомендуется для мягкого бронирования циклических кетонов в сухом эфире [674]. [c.182]

В трехлитровую колбу, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 2 литра 7,5-проц. раствора едкого натра затем, поддерживая т-ру смеси при 20°, и при энергичном перемешивании в течение 10 минут прибавляют 100 г свежеперегнанного фурфурола, после чего в течение 2,5 часов постепенно приливают 200 г 40-проц. водного раствора ацетальдегида. По прибавлении всего ацетальдегида реакционную смесь перемешивают ещё 20 минут. Красно-желтое масло, выделившееся в результате реакции, экстрагируют 2—3 раза эфиром. Эфирный раствор сушат прокаленным сернокислым натрием, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 130—160 при 14 мм. Эта фракция представляет желтую кристаллическую массу, к которой примешивается немного желтого или красного масла. После отжатия на Пористой тарелке и перекристаллизации из бензина (температура кип. 70—90°) при добавлении небольшого количества животного угля получают чистый 5-(а-фурил)-пентадиеналь. Выход 45 г или 34 % от теоретического. [c.54]

Этоксиэтилиден-2-фенилтиазол-5-он [49]. Смесь 3,2 г тио-гиппуровой кислоты, 3 мл этилортоацетата и 3 мл уксусного ан1-гидрида нагревают в 150 мл ксилола на паровой бане 1 ч. После отгона в вакууме растворителя получают красное масло, которое несколько раз экстрагируют горячим петролейным эфиром (легкая фракция). Вытяжки обесцвечивают древесным углем и при охлаждении раствора выделяют продукт в виде бесцветных игл с т, пл. 96°, выход 1 г. [c.105]

Фенилянтарная кислота. К полученному этиловому эфиру 5-фе-нил-р-цианпропионовой кислоты прибавляют 500 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес. 1,19). Колбу снабжают обратным холодилышком (примечание 3) и содержимое сс кипятят в течение 18 час. (примечание 4). К концу этого времени остается лишь небольшое количество красного масла (примечание 5). Послеэтого смесь охлаждают, образовавшуюся почти твердую массу измельчают и фильтруют через стеклянную фильтровальную ткань (примечание 5). Неочищенную, окрашенную в бурый цвет фениляптарпую кислоту Промывают холодной водой (300 мл] и сушат при 60°. Выход составляет 105—ПО г (67—70% теоретич,) т. пл. 163—164 " (примечания 6 и 7), [c.515]

Выделившийся в виде темно-красного масла 4-ннтро-2-диметиламинотолуол отделяют на делительной воронке и сушат 10 г хлористого кальция сырой продукт фильтруют и разгоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 143— 1457Ю мм. [c.133]

В 1934 году Стивенс попытался использовать реакцию присоединения ацетилиодида к алкенам для синтеза непредельных кетонов. При взаимодействии 2-метил-бутена-2 с ацетилиодидом в темноте в отсутствие растворителя при 25 °С через 26 дней образовалось темно-красное масло. Его обработка М,М-диметиланилином позволила выделить небольшое количество 2,3-диметилпентен-4-она (схема 56). [c.38]

N32804. После отгонки растворителя получают 21,0 г (76%) продукта в виде красного масла, которое используют для синтеза метилового эфира индолкарбоновой-4 кислоты М-6 без дальнейшей очистки. [c.222]

Смесь обрабатывают, вливая ее в 500 мл насыщенного и охлажденного льдом раствора NH l (внимание, третичный бензиловый спирт). Затем органическую фазу отделяют, а водную фазу трижды экстрагируют эфиром (всего 200 мл). После двукратного промывания насыщенным раствором Na l, высушивания над Na2S04 и отгонки растворителя получают 21,2 г (90%) продукта в виде оранжево-красного масла, которое можно вводить в гидрогенолиз без дальнейшей очистки. При перегонке продукта в вакууме происходит его разложение. [c.542]

Во вращающийся или качающийся автоклав на 500 мл (предельное давление не меньше 250 бар) помещают в инертной атмосфере раствор 47,3 г (0,25 моль) возогнанного Со(т]-С5Н5)2 (синтез см. выше) в 250 мл тетрагидрофурана. Систему дважды продувают СО при 50 бар и создают рабочее давление СО 100 бар. Через 10 ч нагревания при 130 °С (внутренняя температура) избыток СО сжигают, красно-коричневую реакционную смесь упаривают в вакууме водоструйного насоса при температуре не выше 30 °С и оставшееся красное масло перегоняют в вакууме ( кип 29—31 °С при 1 мм рт. ст., охлаждаемый льдом приемник). Выход 10,8—12,2 г (24—27%). [c.1988]

При отгонке этой смеси с водяным паром в отгон переходит красное масло, которое извлекают эфиром и после сушки эфирного раствора над сернокислым натрием фракционируют в вакууме. Феиилазид перегоняется при 14 мм давления при 69° в виде светложелтого масла. Выход чистого продукта составляет 52.9% От теории. В качестве побочного продукта образуется немного азобензола. [c.598]

Синтез метилового эфира -анилинопропионовой кислоты. В литровой колбе, снабженной обратным холодильником, сме-ишвают 45,5 мл (46,5 г 0,5 М) свежеперегнанного анилина, 46 мл (44,8 г 5%-ный избыток против рассчитанного) перегнанного и стабилизированного гидрохиноном метилового эфира акриловой кислоты и 25 мл 98%-ной уксусной кислоты (см. примечание 1). Колбу погружают в водяную баню, баню доводят до кипения и реакционную массу выдерживают в кипящей воде 3 часа. Смесь охлаждают и переносят в делительную воронку, в которую заранее наливают 100 мл воды остатки реакционной массы смывают небольшими порциями эфира (всего 65 мл) и присоединяют к основной массе. Содержимое делительной воронки взбалтывают и отделяют водный слой эфирный слой, окрашенный в красный цвет, дважды промывают водой по 50 мл за прием (см. примечание 2). Красный эфирный слой высушивают прокаленным сульфатом натрия. После отгонки эфира получают 78,8— 82,63 г метилового эфира р-анилинопропионовой кислоты в виде красного масла, которое прн встряхивании иногда закристаллизовывается. [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология