Селен, определение в меди и свинце

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Загрязняют осадок свинец, ртуть, благородные металлы и селен, если последний присутствует в значительном количестве, особенно в солянокислом растворе. Соосаждение некоторых из эта х элементов не всегда обязательно приносит вред свинец, нанример, ле мешает в том случае, когда определение заканчивается электролитическим методом. Если после осаждения роданида меди (I) определение заканчивают [c.290]

Определению индия в пыли производственных помещений мешают кадмий, трехвалентное железо, свинец, олово, медь, сурьма, селен, теллур, мышьяк и висмут. При совместном присутствии индия и кадмия при 2 0,60 В (н. к. э.) получается суммарная волна. Чтобы получить раздельные волны индия при 1/2= [c.366]

Серебро, свинец, висмут и цинк в тех количествах, в которых они встречаются в медных рудах, не мешают определению. Определению мешают молибден, ванадий, селен и большое количество кальция, образующего,со фтором малорастворимый фторид, вместе с которым соосаждается немного меди . [c.241]

ИСО 11885 устанавливает метод определения растворенных и нерастворенных элементов, а также их общего количества в питьевой воде и в природных и сточных водах атомно-эмиссионной спектроскопией. Данным методом можно определять алюминий, барий, бериллий, бор, ванадий, висмут, вольфрам, железо, кадмий, калий, кальций, кобальт, кремний, литий, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, натрий, никель, олово, свинец, селен, серебро, серу, стронций, сурьму, титан, фосфор, хром, цинк, цирконий. [c.334]

Большая часть металлов не влияет на стабильность силиконовых смазочных веществ. Исключение составляют свинец, селен и теллур, которые действуют как деполимеризующие катализаторы 2 Медь и алюминий в определенных условиях действуют как ингибиторы окисления. [c.221]

Определению рения на фоне 2 н. раствора сульфита натрия мешают молибден, вольфрам, медь, цинк, свинец, кадмий, олово, ванадий, никель, селен и теллур, которые восстанавливаются при потенциалах, близких к потенциалу восстановления рения. В ходе анализа предусмотрено отделение рения от указанных выше элементов спеканием навески исходного материала с окисью кальция. [c.57]

Загрязняют осадок свинец, ртуть, благородные металлы , теллур и селен, если последний присутствует в значительном количестве, особенно в солянокислом растворе. Соосаждение некоторых из этих элементов не всегда обязательно приносит вред свинец, например, не мешает в том случае, когда определение заканчивается электролитическим методом. Если после осаждения роданида меди (I) определение заканчивают иодометрическим методом, то захват осадком свинца, ртути или серебра не мешает. [c.264]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Определению индия мешают медь, свинец, кадмий, мышьяк, олово, сурьма, висмут, селен, теллур и большие количества кремневой кислоты и железа. Для устранения мешающего влияния этих металлов при определении индия разработаны различные схемы химической подготовки пробы. В ходе анализа свинец выделяют в виде сульфата медь, кадмий и цинк отделяют в виде растворимых аммиачных комплексов, олово и сурьму—в виде летучих хлоридов или бромидов в присутствии окислителя. Мышьяк, селен и теллур отделяют от индия из солянокислого раствора в присутствии восстановителя—солянокислого гидразина. Мышьяк при этом улетучивается в виде А8С1д, а селен и теллур выпадают в осадок в элементарном состоянии. Небольшие количества меди и сурьмы отделяются в виде губки при восстановлении трехвалентного железа (восстановление проводится порошком железа, восстановленного водородом). [c.262]

Перед определением содержания меди должны быть удалены окислители азотная кислота (выпариванием с серной кислотой), железо (III) мышьяк (V), сурьма (VI), молибден (VI), селен (VI), а также свинец и висмут, образующие с иодпдом калия окрашенные соединения. Небольшие количества железа можно связать фторидом или пирофосфатом натрия в комплексное соединение, не реагирующее с иодидом. Мышьяк (V) и сурьма (V) взаимодействуют с иодидом только в сильнокислой среде, поэтому содержание меди в их ирисутствии определяют в слабокислой среде. [c.86]

Определение с тиомочевиной Несколько большие количества висмута (от ОД до 4 мг) могут быть определены фотометрически в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением свето-ногдощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 ммк. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения- . Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количества если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. Железо, при содержании его, превышаюш ем 0,1 мг в 50 мл, должно быть удалено или восстановлено до двухвалентного состояния . Селен и теллур мешают определению [c.278]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Meuiawwfue соединения. Некоторые металлы (медь, никель, кобальт, ртуть, висмут) осаждаются и мешают определению. Железо (III) и селен (IV) понижают чувствительность метода. Серебро в количестве ло 10 мг и свинец до 50 мг не мешают, если раствор нагревать. Малые количества фторидов не мешают. Фосфористая и фосфорноватистая кислоты восстанавливаются до фосфористого водорода РНз, который сопровождает мышьяковистый водород. Серная и фосфорная кислоты не восстанавливаются и не мешают определению. [c.905]

В 5 н. растворе HjS04 lOO io-Hoe восстановление 1 ммоль германия достигается после Q мин кипячения с гипофссфитом при содержании фосфата в растворе не ниже 1,75 М. В этих условиях германий можно определять после восстановления иодометрически, причем мышьяк, кадмий, хром (III), медь (II, I), кобальт, железо (III), свинец, никель, селен, теллур, таллий, олово, титан, ванадий (V, IV), цинк при молярном отношении в растворе Ge Ме=1 1 определению не мешают 18731. [c.311]

НМ, = 1040, чувствительность 0,1 мкг/мл). Избирательность реакции может быть повышена регулировкой кислотности среды. Оптимальное значение pH 3,72- 3,86. Проведению определения не мешают марганец (П), цинк, свинец, никель, кобальт, мышьяк(У), вольфрам (У1), ртуть (1,П). Алюминий, железо, хром(Ш), медь, бериллий, торий(1У), селен(Ш), титан (1У), уранил-ион мешают проведению определения. Железо(Ш)в любых количествах и хром(Ш) при предельном соотношении I 200 могут быть замаскированы тиогликолевой кислотой Большинство мешающих может быть определено также электролизом на ртутном катоде. [c.43]

Полярографический метод дает достаточно высокую чувствительность (10- —10 %) определения микропримесей. Этим методом были определены в высокочистом селене примеси Си, Сс1, Т1, РЬ, Те и Ре [18]. После отгонки 5еВг4 из раствора, содержащего бромистоводородную кислоту, остаток растворяют в специально очищенной щавелевой кислоте, которая в дальнейшем служит фоном при полярогра-фировании. Применение специальной микроячейки (на 1 мл раствора) позволяет определять весьма малые количества элементов-примесей в селене Си —2.10- % РЬ —2.10- % Т1 — 1,5 10- % Сс1—М0- % Те— 5-10 % и Ре — 4-10- %. Примеси меди и свинца в высокочистом селене определяют методом квадратно-волновой полярографии [19]. Селен отгоняют из сернокислого раствора, а в остатке определяют медь и свинец на фоне НСЮ4. [c.447]

Определению рения этим методом не мешают следующие элементы церий, кобальт, хром, галлий, германий, индий, иридий, свинец, никель, осмий, рутений, таллий, уран и ванадий (каждый, присутствуя в количестве 2 мг). Хром в больших количествах (40 мг) придает эфиру слабый зеленый оттенок. Мешают определению платина, родий и вольфрам, так как они окрашивают эфирный слой. Медь, золото, палладий, селен и теллур не окрашивают эфира, зато выделяются в элементарном состоянии и загрязняют ртуть. Ниже приведен метод определения рения, предложенный Гоффманом и Ланделем. [c.680]

Следующая по численности-группа - халькофильные элементы ( меднолюбивые в переводе с греческого). Их девятнадцать, и свое название они получили в связи с определенными свойствами меди, на которую они похожи в своем геохимическом поведении. Эти элементы отчетливо проявляют склонность образовывать природные соединения с серой (сульфиды) и ее аналогами по группе периодической таблицы Д.И. Менделеева - селеном и теллуром. На внешней оболочке ионов халькофильных элементов содержится по 8 (3, Зе, Те) или по 18 (у остальных) электронов. К халькофилам принадлежат такие элементы, как медь, серебро, золото, цинк, ртуть, германий, свинец, сера некоторые из них встречаются в природе в свободном виде. В природе встречаются в виде сульфидов, селенитов, теллуридов, а также в самородном состоянии (Си, Ад, Нд, РЬ, Zn, Аз, ЗЬ, В1, 3, Те, Зп). К халькофильным элементам относятся также Са, Се, Сс1, 1п, Т1, Ро. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология