Пикриновая кислота, реакция с аммиако

Эта реакция идет и при более низкой температуре. Если аммиак удалять из сферы реакции, то возможно значительное разло-л ние пикрата аммония (а следовательно, накопление пикриновой кислоты при долговременном хранении пикрата в негерметичной укупорке). [c.342]

Ряд реагентов, таких как уксусная кислота, аммиак, анилин, хлористоводородная, азотная и пикриновая кислоты, применяются в методах титрования, основанных более чем на одном типе реакции. [c.81]

Выполнение реакции. Для получения пикрата к нейтральному раствору гуанидина прибавляют 2—3 капли аммиака и равный объем водного раствора пикриновой кислоты. После стояния в течение 1 ч образуются мелкие желтые пластинки, а прн более длительной кристаллизации получаются длинные цилиндрические кристаллы. Эти кристаллы очень труднорастворимы в воде и в особенности в растворе, содержащем избыток пикрата аммония [c.555]

Чувствительность реакции значительно возрастает при следующем способе ее выполнения. На предметном стекле выпаривают досуха каплю исследуемого раствора, и охлажденный оста- ок смачивают каплей полунасыщенного раствора пикриновой кислоты в Ю о-иом растворе аммиака. В присутствии меди образуются кристаллы в виде желтых палочек з. [c.198]

Соли гуанидина, похожие на соли аммиака, образуют осадок с реактивом Nessler a. Эта очень чувствительная реакция может применяться только в отсутствии аммиака. В отсутствии гуанилмочевины соли гуанидина могут быть открыты сплавлением с мочевиной при 160° образуется гуанилмочевина, которая может быть открыта посредством никкелевой соли. Обычно применяемой реакцией является реакция со спиртовым раствором пикриновой кислоты. Пикрат гуанидина растворяется в 2,630 частях воды при 9° и трудно растворим в спирте и эфире. Из чистых растворов осаждение пикрата происходит практически количественно, но в присутствии других солей это не всегда случается. [c.101]

Реакция (10). Гуанидин в присутствии гуанилмоче в и н ы.— К фильтрату от реакции 9 прибавляют по каплям концентрированной соляной кислоты до кислой реакции на лакмус и затем прибавляют 1 или 2 капли аммиака и 2 см спиртового раствора пикриновой кислоты. Охлаждают в ледяной ванне, перемешивая время от времени. (Желтый кристаллический осадок присутствие гуанидина). [c.106]

Гидроксильная группа 2,4 6-тринитрофенола (пикриновой кислоты) обладает особой реакционной способностью. При действии пятихлористого фосфора и других хлорирующих агентов ее можно заместить на хлор, причем образуется 2,4,6-тринитрохлорбензол хлористый пикрил — кристаллы, т. пл. 83°). В этом соединении хлор обладает подвижностью, сходной с подвижностью в хлорангидридах. Хлористый пикрил гидролизуется холодной водой, регенерируя пикриновую кислоту при обработке аммиаком образуется 2,4,6-тринитроанилин пи-крамид), а нри обработке метнлатом натрия — 2,4,6-тринитроанизол (который можно также получать нитрованием анизола). Этот метиловый эфир пикриновой кислоты (т. пл. 65°) обладает характерным свойством гидролизоваться как кислотами, так и основаниями (в последнем случае реакция представляет нуклеофильное замещение иона СНзО па НО об активирующей роли нитрогрупп в этой реакции сказано ниже). [c.20]

В результате дегидрогенизации обычно образуется сложная смесь веществ, что, например, всегда наблюдается в случае тритерпенов. Поэтому в качестве первой стадии обработки продуктов реакции рекомендуется очень тщательная фракционированная перегонка. После этого отдельные фракции, если это необходимо, освобождаются от фенолов и окончательно очищаются путем перекристаллизации пикратов или тринитробен-зольных производных. Даже грубо количественное разделение этих смесей является длительной и сложной операцией. Первоначально главным способом выделения индивидуальных продуктов дегидрогенизации являлось приготовление пикратов. которые далее могут быть легко разложены едким натром или аммиако м, но в последнее время для этой цели используются также тринитро-бензольные производные. Оказалось, что последние менее растворимы и более устойчивы, чем пикраты, и для разделения их с большим успехом может быть применен хроматографический метод, причем в качестве адсорбента служит окись алюминия. Последний способ разделения из-за его удобства и чистоты рекомендуется также и для пикратов [12]. Если пикраты не получаются прямо при обработке спиртовым раствором пикриновой кислоты расфракционированных продуктов дегидрогенизации, Ружичка [1] рекомендует нагревание смеси в фарфоровой чашке до удаления спирта. В оставшейся после упаривания массе пикраты, которые (почти без исключения) кристаллизуются в маленьких иглах, легко отделимы от почти бесцветных пластинок пикриновой кислоты. Для очистки от масла иглы отжимаются на тарелке из пористой глины. Идеятификация даже известных продуктов дегидрогенизации иногда бывает затруднительной. Например, работа Ружички и сотрудников [50, 295] показала, что пикраты и тринитробензольные производные различных триметилнафталинов дают очень незначительное понижение точки плавления смешанной пробы или вовсе его не дают. Поэтому, кроме пикратов., следует, если возможно, использовать другие методы идентификации образование стиф ятов, комплексных солей с тринитротолуолом, а также получение продуктов окисления углеводородов, например хинонов. [c.194]

Определяют содержание небелкового азота. Этот анализ позволяет найти количество всех азотсодержащих веществ крови, кроме белков. Анализ проводят методом Кьельдаля (титрование) или колориметрическим методом. Определяют содержание мочевины в крови. Мочевину гидролизуют (катализатор уреаза) до аммиака. Аммиак переводят в хлорид аммония, который с реактивом Нес-слера дает окрашенный продукт. Из креатинина получают комплекс с пикриновой кислотой. Этот продукт окрашен в красный цвет. Мочевая кислота дает с фосфорновол1 рамовой кислотой комплексное соединение голубого цвета. Содержание глюкозы в крови может быть определено различными методами. Часто применяют реакцию восстановления фелинговой жидкости. Неорганические фосфаты образуют с молибдатом аммония и 1,2,-аминонафтол-4-сулы юкислотой продукты, окрашенные в голубой цвет. [c.367]

Реакция осаждения. Все перечисленные инвертные мыла, за исключением кондан-тинктуры, отщепляющие аммиак при действии щелочей, дают в 1-процентном водном растворе осадки со следующими соединениями с азотной кислотой (белый осадок, фильтрат дает с нитратом серебра осадок хлорида серебра) с хлоридом ртути, с реактивом Драгендорфа (стр. 395), иодом-иоди-дом калия, пикриновой кислотой, реактивом Несслера и т. д. [c.167]

Каплю раствора пикриновой кислоты обрабатывают парами аммиака появляются кристаллы пикрата аммония—желтые иглы и дендриты (см. рис. 157, стр. 123). Такая же реакция происходит и при введении в каплю растюра крупинки хлорида аммония, калия, рубидия или цезия. От введения в раствор крупинки TINO3 образуются характерные кристаллы пикрата таллия—желтые дендриты (см. рис. 158, стр. 123). В отраженном свете эти кристаллы имеют лимонно-желтую окраску. [c.260]

Описана [120] микрохимическая идентификация демерола в виде кристаллических производных, получаемых с обычными реактивами на алкалоиды. Описаны также реакции демерола с пикриновой кислотой, иодистым свинцом, нитропруссидом натрия, иодистым калием и бихроматом калия. Предложен метод идентификации и разделения изомеров дезоксиэфедрина как друг от друга, так и от 12 симпатомиметических аминов [86]. Для этой цели рекомендуется применять хлоруксусную, платинохлористоводородную и пикриновую кислоты, которые дают кристаллические производные с наиболее четкой температурой плавления. Найдено, что для отделения эфедрина удобнее перегонка с паром из сильно щелочного раствора, чем извлечение не смешивающимися с водой растворителями [93, 161]. Описан метод отделения эфедрина от прокаина в виде N-ацетил-производного [190], которое может быть извлечено хлороформом из кислого раствора и взвешено содержание прокаина определяют после извлечения хлорофррмом из того же раствора, но обработанного аммиаком. [c.197]

Область химических реакций при В. д. представляет обширное поле для исследований. Здесь намечаются уже некоторые закономерности. Так, например, можно заранее предсказать увеличение скорости химической реакции при В. д. в том случае, если данная реакция протекает с уменьшением объема и если при атмосферном давлении скорость ее незначительна (так называемые медленные реакции). Наоборот, реакции, протекающие с увеличением объема, щри В. д. тормозятся. Например, скорость разложения азида бария при 235° и давлении в 45 ООО атм в 58 раз меньше, чем нри атмосферном давлении и той же температуре. При давлении в 12 ООО атм нитроглицерин и пикриновая кислота не детонируют и сгорают без взрыва. Примером влияния В. д. на прямой синтез является получение аммиака из азота и водорода. Эта реакция изучена нри давлениях до 4500 атм практически в химической иромышленности она ведется при давлениях до 1000 атм. Другим примером может служить синтез муравьиной кислоты из окиси углерода и воды. Установлепо, что при давлении в 2000 атм и при условии добавления в воду небольшого количества фосфорной кислоты крепость получающейся муравьиной кислоты доходит до 46%, а в дальнейшем с повышением давления растет линейно, доходя нри 3000 атм до 64 %. [c.225]

Согласно данным, полученным в работе [16], наиболее эффективным способом обнаружения цианида, образовавшегося при разложении образца способом Лассеня, является реакция Брауна (в которой используется бензидин). Ша и др. [17] предложили проводить разложение образца оксидом кальция и порошкообразным цинком, а не оксидом кальция и оксидом марганца (II). Тогда также образуется аммиак, который обнаруживают с помощью предложенного этими же авторами реагента — фенолового красного. Они сообщили об обнаружении этим методом азота в нанограммовых образцах таких соединений, как пикриновая кислота, пиридин, пиррол и азобензол. Кэмпбел и Мунро [18] сжигали образец на маленьком кусочке фильтровальной бумаги в атмосфере кислорода. Оксиды азота, полученные после сжигания —0,5 мг образца, обнаруживали с помощью реактива Грисса — Илосвая. Бром в этом случае мешает обнаружению. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология