Пропионовая кислота определение в смесях

Разделение и количественное определение органических кислот. Смесь кислот — муравьиной, уксусной, пропионовой и масляной в количестве 8—10 мл — нейтрализуется 0,1 н. раствором щелочи по фенолфталеину и выпаривается на водяной бане досуха. Выпаренный остаток обрабатывается 2 каплями серной кислоты (1 1) до растворения солей, добавляется 0,1 г безводного сернокислого натрия и из полученной смеси органические кислоты извлекаются 1 % -ным раствором бутилового спирта в хлороформе 5-кратно так, чтобы общее количество полученного раствора составляло 5 мл., [c.333]

При анализе смеси ангидрида кислоты и кислоты, например смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты, по расходу щелочи можно вычислить содержание ангидрида и кислоты. На титрование 1 г уксусного ангидрида требуется 19,59 мл 1 н. раствора щелочи, а на титрование 1 г уксусной кислоты—16,65 мл того же раствора. Если расход щелочи равен промежуточному количеству, то это значит, что исследуемое вещество представляет собой смесь. Содержание в смеси ангидрида и кислоты может быть определено при помощи таблицы, составленной для определенной навески данной смеси. Разница в потреблении щелочи уксусным ангидридом и уксусной кислотой составляет 2,94 мл 1 н. раствора щелочи (19,54— 16,65) для пропионового ангидрида и пропионовой кислоты эта разность составляет 1,46 мл. Поэтому описанный метод даже при применении более слабых титрованных растворов (0,01 н. или 0,05 н.) может быть использован лищь для анализа смесей указанных выще ангидридов и кислот. Для высщих ангидридов и кислот разность в потреблении щелочи уменьшается с увеличением молекулярного веса и соответственно уменьшается точность определения. [c.510]

М хлороводородной кислотой [4.192], другие предпочитают более быстрый метод разложения в закрытой трубке [4.193]. Смесь хлороводородной и пропионовой кислот можно применять вместо одной хлороводородной кислоты [4.194]. Стадия гидролиза наиболее важна при определении аминокислот в протеинах результаты гидролиза тирозина и цистина зависят от условий гидролиза [4.195]. Кроме органических компонентов после гидролиза также могут быть определены и неорганические компоненты, например, следы металлов в шерсти [4.196]. Гидролиз полисахаридов хлороводородной кислотой проходит очень мягко, если реакцию проводят в 0,5—1 М метанольном растворе хлористого водорода при 80 °С в течение 25 ч. Кислоту готовят, пропуская газообразный хлористый водород в абсолютированный метанол [4.197]. [c.78]

Титрование 0,001 н. хлорной кислотой. Для приготовления стандартного раствора используют смеси растворителей четыреххлористый углерод — уксусная кислота или смеси четыреххлористый углерод — пропионовая кислота (гл. 9, разд. 52, г). Готовят раствор алкалоида, каждый миллилитр которого содержит около 0,005 мг-экв основания для этого 15 мг алкалоида со средним молекулярным весом 300 растворяют в 10 мл нейтрализованного растворителя. Во время титрования раствор нельзя ставить вблизи источника тепла. Растворитель или смесь растворителей, применяемую для растворения, оставляют стоять, чтобы они приняли комнатную температуру. С помощью точной пипетки титруют 1 мл раствора в присутствии одной капли 0,1%-ного раствора кристаллического фиолетового или метилового фиолетового в конической центрифужной пробирке на белом фоне, при титровании на раствор глядят сверху. Если образец представляет собой не-ацетилируемое основание, в качестве растворителя используют предварительно нейтрализованную уксусную или пропионовую кислоту или уксусный ангидрид или смесь его с апротонным растворителем в соотношении от 1 10 до 1 1. Титр раствора устанавливают в таком же растворителе с индикатором такой же концентрации. Если титруемое основание имеет pA" < 10 , то для определения титра используют, если это возможно, такое же соединение или одно из оснований приблизительно такой же силы, что и исследуемое основание, но заведомо известной чистоты. Для определения титра сильных оснований моншо использовать дифенилгуанидин. В обоих случаях, однако, как анализируемое соединение, так и вещество для определения титра должны иметь в растворе приблизительно одинаковую молярную концентрацию. Для определяемого соединения и для раствора, применяемого для определения титра, используют одну и ту же пипетку. Титрование проводят с одинаковой скоростью и избегают нагревания пипетки рукой. [c.308]

Методика быстрого гидролиза. Быстрый гидролиз свободных и присоединенных к носителям пептидов проводится в следующих условиях [397] смесь пропионовая кислота — 12 М НС1 О вакуум, 160 °С, 15 мин. Для количественного определения серина в образце температуру гидролиза снимают на 10 С. [c.251]

Смесь трифторида бора с метанолом щироко используют для синтеза метиловых эфиров жирных кислот для последующего их определения методом газовой хроматографии и в целях идентификации. Этот же реагент используют для этерификации являющихся гербицидами хлорфеноксикарбоновых кислот 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) 2-(2,4,5-трихлорфе-нокси)пропионовой кислоты (сильвекс) 2,3-дихлор-о-анисовой кислоты (дикамб) и 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4,5-Т). В форме метиловых эфиров (табл. VII.4) гербициды можно надежно идентифицировать и определять количественно в индустриальных стоках (методика ЕРА) и в питьевой воде, используя газовую хроматографию и ЭЗД [16]. [c.292]

В качестве растворителя при определении содержания оснований в пикратах целесообразно применять уксусную кислоту или смесь уксусного ангидрида и хлорбензола, уксусного ангидрида и нитрометана или уксусной кислоты и хлороформа. В полумикроанализе удобно использовать тройные смеси уксусная кислота — уксусный ангидрид — хлорбензол или пропионовая кислота — проиионовый ангидрид — хлорбензол (9 2 9). Титрование рекомендуется проводить 0,05—0,1 н. хлорной кислотой в уксусной кислоте или 0,01 н. хлорной кислотой в смеси уксусной кислоты и четыреххлористого углерода (1 1) в присутствии криста.ллического фиолетового или метилового фиолетового [c.322]

Понятия чистоты и идентичности можно представить яснее, если исследовать понятие сходства. В старой литературе было сравнительно мало критериев сходства. Первыми критериями, используемыми при изучении различных видов материи, были качественные отличия, которые прежде всего бросались в глаза, а именно размер, цвет и форма. Между введением первой количественной меры (плотность) в качестве критерия чистоты и использованием химического состава в качестве меры сходства лежит период более двух тысяч лет. С развитием науки критерии сходства становились более многочисленными, а приборы для измерения свойств веществ—более совершенными. С увеличением точности измерения наши понятия о чистоте, идентичности и элементах настолько изменялись, что в настоящее время трудно утверждать, что чистый углерод можно получить из сахарозы, и поэтому следует предпочесть относительное определение чистоты. Если при хлорировании пропионовой кислоты в результате тщательной разгонки продукта выделяют фракцию, после повторной перегонки которой точка кипения, показатель преломления и плотность различных фракций не изменятся, то такой продукт можно вполне законно назвать чистым. Однако если в дополнение к вышеизложенным операциям включить разделение на оптические антиподы, то представления о чистоте и идентичности придется изменить, поскольку это чистое соединение представляет собой рацемическую смесь. Аналогичные аргументы можно выдвинуть в отношении любого органического вещества, если определяют концентрацию изотопов водорода и углерода в чистых органических соединениях. Понятие чистоты, следовательно, является относительным и полностью основывается на критериях, используемых для измерения сходства определенных фракций дан ного вещества. Эйрин [1] определяет чистое вещество как систему молекул, в которой после тщательного фракционирования не удается выделить фракции с различными свойствами. Можно показать, что чистая енольная форма ацетоуксусного эфира в кварцевом сосуде представляет собой чистое соединение, в то время как в стеклянном сосуде, где присутствуют следы щелочи, она становится смесью. Понятие чистоты включает применение специальных методов определения свойств, поэтому автор предпочитает ограничиться следующим определением Органическое вещество можно считать чистым, если оно при повторном фракционировании дает фракции такой же растворимости, с такими же температурами плавления и кипения, с одним и тем же показателем преломления и т. д. , т. е. беря наиболее обычные свойства. [c.350]

Смит и Кук [82] получили доказательства присутствия альдегидов в старых крекинг бензинах и считают альдегиды главной причиной смолообразования. Стори, Провине и Беннетт [85] обнаружили перекиси, кислоты и альдегиды в бензине, который выпаривался в медной чашке, и в бензине, подвергнутом действию солнечного света. Они пришли к заключению, что начальными про-дуктами окисления являются в основном перекиси, а кислоты конечными прО дуктами одновременно происходит образование смол. Юл и Вилсон [101] показали, что метод определения перекисей, которым пользовались Стори, Пре ваин и Беннетт [85], позволяет определить лишь незначительную часть содержащихся в бензине перекисей. По данным Брукс [8] перекиси, альдегиды, спирты и кетоны можно легко обнаружить в слегка окисленных образцах крекинг-бензина. Он обнаружил в старом бензине формальдегид, ацетальдегид, пропионовый и масляный альдегиды и предполагает, что альдегиды получались при реакции взаимодействия перекисей с олефинами. В противоположность заключению Смита и Кука [82] Брукс высказывает предположение, что альдегиды являются промежуточными продуктами в процессе образования смол. Согласно ег о исследованиям, добавление альдегидов к подвергающемуся испарению бен зину не повышает количества образующихся смол. По предположению Брукса смолы представляют собой смесь разнообразных перекисей, хотя смолы, образующиеся после длительного хранения, содержат кислые вещества. Он показал также заметное влияние легко окисляемых углеводородов на образование смол (табл. 220). [c.734]

Из экспериментальных данных были найдены коэффициенты увеличения аналитических сигналов К, т. е. отношение поглощательной способности для системы металл — органический растворитель к поглощательной способности для соответствующего водного раствора (табл. 3.25). Из данных этой таблицы видно, что наибольшее увеличение аналитического сигнала при введении органических растворителей наблюдается для эфира, несколько меньшее увеличение сигнала — для кетонов. Причем для определения 2п и Мд лучшим оказался метилэтилкетон, а при определении Си — метилизобутилкетон. Ацетилацетон (ди кетон) повышает атомное поглощение меньше, чем одноатом ные кетоны и приближается по своему действию к спиртам. Эти ловый спирт наименее эффективен из всех изученных одноатом ных спиртов. Остальные одноатомные спирты дают при опреде яении Хп и Си практически одинаковый аналитический сигнал При определении Мд наилучшим оказался изобутиловый спирт Многоатомные спирты (этиленгликоль и глицерин, разбавлен ные в 3 раза водой для уменьшения вязкости) не оказывают никакого влияния на атомную абсорбцию 2п, Мд и Си. Близкий к этиловому спирту аналитический сигнал получен при введении в пламя пропионовой или уксусной кислоты. Муравьиная кислота почти не увеличивает атомную абсорбцию 2п, Мд и Си. Максимальной эффективностью обладает смесь (8 2) диэтилового эфира и метилового спирта, способствующая увеличению аналитического сигнала в 10—12 раз. [c.196]