Амилацетат реагент

В кристаллизатор наливают исследуемый раствор и на его поверхность наносят каплю 1,5%-ного раствора коллодия в амилацетате, которая, растекаясь, образует тонкую пленку. На полученную пленку наносят каплю реагента, который, взаимодействуя с исследуемым раствором, обусловит появление характерных кристаллов. Кристаллы образуются на верхней или нижней поверхности пленки в результате диффузии ионов через пленку. Длительность опыта — от нескольких минут до нескольких часов. Затем пленка переносится в дистиллированную воду или в раствор данной соли и промывается 2—3 раза. Промытая и высушенная пленка, на которой остались только кристаллики исследуемого соединения, наносится, как обычно, на объективные сетки и рассматривается в электронном микроскопе. [c.148]

В качестве добавок, вводимых в растворы ацетилцеллюлозы, были отобраны реагенты, вызывающие в различной степени эффект коагуляции вода,, бензол, метилцеллозольв (метиловый эфир этиленгликоля), амилацетат, четыреххлористый углерод, дихлорэтан и тетрахлорэтан. Растворы средневязкой ацетилцеллюлозы, партия 301, готовились на обычной жидкой части ацетон — 50%, спирт этиловый — 15% и этилацетат — 35%. [c.233]

Экстракция меди. При pH = 3,5 ч- 9,5 медь (II) полностью экстрагируется 0,02 М раствором реагента в амилацетате. Комплекс поглощает при X = 344 нм. Никель, цинк и другие металлы не мешают экстракции при pH > 5. [c.158]

При pH 3,5—9,5 медь полностью экстрагируется 0,02 Л1 раствором реагента в амилацетате. Максимум поглощения экстракта при 344 ммк можно использовать для определения этого элемента в сплавах на основе алюминия и цинка. Никель и другие металлы, обычно присутствующие в этих сплавах, не мешают при pH < 5 [868]. [c.158]

Комплекс кобальта с реагентом образуется при комнатной температуре довольно медленно количественное осаждение кобальта достигается лишь за 24 час. Это время можно сократить до 30 мин интенсивным взбалтыванием или нагреванием смеси перед добавлением хлороформа [732]. Образовавшийся комплекс кобальта экстрагируется хлороформом [135, 189], четыреххлористым углеродом [135, 944], бензолом [135, 477], толуолом [96, 1310], ксилолом [732], амилацетатом [194] и другими растворителями [1351. [c.167]

Некоторые органические реагенты могут иметь большое перспективное значение для химико-спектральных определений элементов посредством экстракции. Например, для экстракции хлоридов Ре, 5Ь, 5п, Аз, Сг, V, Мо и других элементов применяют кислородсодержащие растворители метилизо-бутилкетон [105—107, амилацетат, бутилацетат, этиловый эфир [108] и др. [433]. Для железа — ацетилацетон [109, ПО], [c.18]

Толуол-3,4-дитиол. Реагент широко применяют для выделения малых количеств вольфрама при его последующем спектрофотометрическом определении (см. гл. 6). Механизм взаимодействия описан в главе 1. Соединение W(V) с толуол-3,4-дитиол ом селективно экстрагируется из раствора 10 Л1 НС1 изоамилацетатом. Рекомендуется применять [793] изоамилацетат ч.д.а. с т. кип. 138—140° С (содержит 80—85% изоамилацетата и 15—20% активного амилацетата). Экстрагирование -бутилацетатом неколичественное. Экстракции не мешает молибден, образующий соединение при 20—25° С в среде разбавленной НС1 (пл. 1,06 г см ). [c.67]

Окрашенное соединение шестивалентного молибдена со стильбазо в присутствии ацетатов при pH 2 и избытке реагента заметно не экстрагируется хлороформом, четыреххлористым углеродом, дихлорэтаном, амилацетатом, изоамиловым спиртом, диэтиловым эфиром, бензолом и циклогексаном [71]. [c.43]

Сначала получают комплексное соединение молибдена с толуол-3,4-дит,иолом в среде соляной кислоты (уд. в. 1,06) при комнатной температуре (20— 25° С) в присутствии сульфата гидроксиламина комплекс экстрагируют амилацетатом. При этом весь вольфрам остается в водной фазе, так как он при указанных условиях не взаимодействует с реагентом. Затем к водной фазе прибавляют толуол-3,4-дитиол, а также хлорид двухвалентного олова, нагревают. Образовавшееся комплексное соединение вольфрама экстрагируют амилацетатом, измеряют оптическую плотность экстракта. Метод применим для всех типов сталей. [c.147]

Добавляют щавелевую кислоту. Пользуются определенным объемом реагента, дают раствору постоять 15 сек, а затем добавляют амилацетат и встряхивают смесь. Повторяют эту операцию со все возрастающими количествами реагента до появления розовой окраски эфирного [c.465]

Фуксин. При взаимодействии перренат-иона с фуксином образуется ассоциат состава 1 1. Реагент и ассоциат хорошо растворимы в пиридине, ацетоне, уксусной и концентрированной серной кислотах, этилацетате, нитробензоле, нитрометане, ацетилацето-не, циклогексаноне, амиловом спирте и трибутилфосфате. Ионный ассоциат рения извлекается только амилацетатом, н-бутилацета-том и хлороформом. Поэтому в качестве экстрагентов использованы амилацетат и к-бутилацетат [529, 645]. Оптимальной для извлечения является область pH 4,5—7,5. Экстракция протекает полнее в присутствии 15% (по объему) ацетона. Ниже приведена методика определения [645]. [c.129]

Ассоциат Аи(1П) с бриллиантовым зеленым экстрагируется амилацетатом, бутилацетатом, изоамилацетатом, изобутилацета-том, изопропилацетатом. Для практических целей удобно применять бутилацетат [342, 343]. Реагент применяют для фотометрического [341—343, 389, 491, 1420] определения золота, [c.48]

При добавлении к кислому раствору молибдата раствора толуол-3,4-дитиола, вероятно, происходит сначала восстановление шестивалентного молибдена до пятивалентного состояния последний затем взаимодействует с избытком толуол-3,4-дитиола, давая характерно окрашенное соединение, растворимое в амилацетате и других органических растворителях. Если шестивалентный молибден сначала восстановить тиогликолевой кислотой, сульфатом гидроксиламина или Sn b до пятивалентного состояния, а затем прибавить толуол-3,4-дитиол, то по свойствам получается такое же соединение, как и при взаимодействии молибдата в кислой среде с названным реагентом. [c.90]

Соединение не экстрагируется эфиром, бу1 иловым и изоами-ловьгм спиртом, этил- и амилацетатом, метилэтилкетоном, ССЦ и бензолом хорошо растворимо в воде и спирте. Определению мешают Си, Ni, Со, Т1, V и Ре, поэтому Оа экстрагируют эфиром из солянокислых растворов. Алюминий и цинк при pH 3 не образуют с формазаном (I) окрашенных соединений и, следовательно, не препятствуют определению галлия. Реагент позволяет определять галлий в алюминии и цинке при отношении Са А1 = = 1 50ООО и Оа 2п= 1 5000. [c.146]

Сульфгидрильные группы при анализе шерсти и волос можно определять с применением 2-(4-хлормеркурифени-лазо)-нафтол-2 [11]. Тонкоизмельченное анализируемое вещество обрабатывают водой при 100°, затем его встряхивают с раствором реагента в амилацетате. Уменьшение концентрации реагента измеряют фотометрически. В варианте метода, разработанного Берли [11], шерсть обрабатывают раствором 1-(4-хлормеркурифенилазо)-нафтола-2 в формамиде. [c.330]

Скорость реакции 1,3-диоксолана, 1,3-диоксана и 1,3-диоксепана с амилацетатом пропорциональна концентрации каждого из реагентов и катализатора — серной кислоты [71]. Энергия активации, определен- [c.11]

Основные кинетические параметры реакции определяли на примерах взаимодействия 1,3-диоксолана, 1,3-диоксана и 1,3-диоксепана с амилацетатом (АА) по зависимости начальной скорости убыли 1,3-диоксациклана или амилацетата от условия реакции (концентрации реагентов и температуры). [c.65]

На примере двух комплексов — кобальта с кислотным хром коричневым и меди с кислотным хром красньш — влияние растворителя было исследовано подробнее. Лучше всего эти комплексы (и реагенты) экстрагируются н. бутиловым спиртом. Другие изученные спирты — н. амиловый и н. гексиловый — также экстрагируют комплексы и реагенты, но несколько хуже бутилового. Неплохо экстрагирует циклогексанон, слабее метилэтилкетон и ме-тилпропилкетон. Амилацетат, бутилацетат, диэтиловый эфир, хлороформ, четыреххлористый згглерод, бензол и н. гексан не экстрагируют ни комплексы, ни реагенты. [c.113]

Мер каптобензтиазол — белое кристаллическое вещество (т. пл. 179"), не растворимое в воде, но растворяющееся в щелочах, этиловом спирте, диэтиловом эфире. Реагент образует осадки с висмутом, золотом, кадмием-кобальтом, медью, никелем, ртутью, свинцом, таллием и цинком 111041. Осадок меди количественно экстрагируется при рн 2,6—4,2 амилацетатом комплекс никеля извлекается хлороформом [916]. Таллии(1) частично (около 50 6) экстрагируется 0,01 М раствором 2-меркапто-бензтиазола в хлороформе (lg К = —5,8). При использовании метилизобутилкетона в области pH >9 извлекается более 90"о таллия [1562]. Никель образует при pH 7,7—8,1 хелат, который экстрагируется хлороформом [1638 . [c.286]

Органические комплексообразующие реагенты так же можно использовать для разделения трехвалентных актиноидов и лантаноидов, если эти реагенты образуют отрицательно заряженные комплексы. Один из таких комплексообразующих реагентов — это амилацетат и ЭДТА [566]. Преимущество анионитов над катионитами при элюировании растворами ЭДТА заключается в том, что значительные количества таких катионов, как К, Ма, Са, А1 и катионов, образующих малостойкие комплексы, не влияют на разделение актиноидов и лантаноидов. В литературе описано применение для десорбции с анионитов актиноидов и лантаноидов лимонной кислоты, уксуснокислого аммония [565, т. 30 566] и других комплексообразующих реагентов (пат. ФРГ 1809165, 1813441, 1910863, 2635502 фр. пат. 2223466 пат. США 3743696) [499, 567]. [c.364]

При определении высоких концентраций (марганец, цинк) разбавляют анализируемые растворы до вышеуказанных пределов концентраций эталонов. При определении пороговых и нижепороговых концентраций (медь, кобальт) производят предварительное концентрирование. Для этого используют в качестве реагента дитизон или диэтилдитиокарбаминат натрия, а в качестве растворителей амилацетат или метилизобутилкетон. На основании раздельного использования двух реагентов применяют два варианта.метода концентрирования. [c.259]

Рис. 3. Извлечение дибу-тилдитиокарбамината никеля при pH 8 органическими растворителями в зависимости от избытка реагента 1 — этилацетат н. бутиловый, н. амиловый и изоамиловый спирты 2 — бутилацетат з — амилацетат 4 — хлороформ о— бензол в — четыреххлористый углерод

Методика сводится к прибавлению избытка бромида натрия и образованию оранжево-красного комплексного бромида. Минимумы светопропускания лежат при 505 и 330 ммк. Закон Бера выполняется вплоть до 2Ш мкг/мл палладия. Концентрацию реагента, кислотность и температуру реакции можно строго не соблюдать. Большая концентрация ионов хлора увеличивает светопропускание. Для достижения максимально интенсивной окраски отношение концентраций ионов брома и хлора должно быть не менее 20 1. Из сопутствующих неблагородных и благородных металлов допустимо присутствие никеля и небольших количеств меди. Для предварительного осаждения палладия в методике 157 рекомендованы известные методы. Кроме того, описано осаждение комплекса палладия фенилтиолгочевиной и экстракция его этил- или амилацетатом. [c.239]

Благородные металлы. Джохри и сотр. [91] разделяли на силикагеле ионы Рс12+, КЬ + и Ки + смесью трег-бутанол—уксусная кислота (6 1), а ионы Оз +, 1г + и Р1 + — смесью трег-бутанол—уксусная кислота—соляная кислота (20 3 1). Соответствующие значения R равны 0,58 0,33 0,77 0,08 0,68 и 0,93. В качестве обнаруживающих реагентов для первой смеси ионов применяли Т-215 и для второй — бензидин для обнаружения иридия пластинки подвергали действию паров соляной кислоты. Верма и Рай [92] применяли смесь амилацетат—соляная кислота (18 1) для разделения ионов платины родия, золота, палладия и ртути, нанесенных на силикагель в виде хлоридов. Ямамото и Уно [93] разделяли на силикагеле Аи (7 /0,94), Р1 (/ Д68), Рд (7 /0,81) и Си (7 /0,0), использовав в качестве растворителя ацетон. Рай и Кукрея [19] хроматографировали на силикагеле диэтилдитиокарбаматные комплексы золота, палладия и платины, а также ряда других металлов, применив в качестве растворителей бензол, толуол,, ксилол и смесь хлороформ—тетрахлорид углерода (1 1). [c.494]

Экстракция комплексов из одного растворителя, которым обычно является вода, в другой часто позволяет заметно увеличить концентрацию комплекса и в результате этого повысить эффективную чувствительность аналитического метода. Иногда экстракция является также очень полезным методом отделения мешающих веществ. В качестве примеров аналитического использования экстракции можно назвать извлечение содержащими гидроксил растворителями роданидных комплексов Ре(1П) и Мо(У), экстракцию диэтиловым эфиром Ре(III) из сильно солянокислых растворов, извлечение амилацетатом диэтилдитиокарбамата Си(II), хлороформом или четыреххлористым углеродом — дити-зон тных комплексов Ад, Нд, Си, Рс1, В1, РЬ, 2п и Сс1. Экстрагированное вещество можно затем определить спектрофотометрически или же количественно выделить упариванием растворителя или реэкстракцией в водную фазу. Такую реэкстракцию можно осуществить добавлением окислителей, восстановителей, специфических комплексообразующих реагентов или изменением pH водной фазы. Экстракции органическими растворителями и ее применению посвящена обширная и все увеличивающаяся литература, причем применение касается главным образом разделения и очистки актинидов и продуктов деления ядер [1]. Близким методом, применяемым в качественном анализе, особенно при выполнении капельных проб, является накопление продукта реакции на границе раздела двух несмешивающихся жидкостей например, следовые количества диметилглиоксимата никеля, содержащиеся в водном растворе аммиака, собираются на границе раздела фаз при встряхивании последнего с керосином. [c.234]

Визуально, по окраске избытка реагента или ее исчезновению при обратном порядке титрования. Наблюдения облегчаются при добавлении несмешивающегося растворителя типа амилацетата, СНС1з, толуоламилового спирта, ксилола, нитробензола применении контрольного цветового стандарта или раствора красителя соответствующего цвета. [c.461]

Чувствительность, несколько более высокую, чем родамин Б (0,002 vSb/ jii в амилацетате при 600 m i), имеет метиловый фиолетовый, также относящийся к данному классу реагентов. Однако определению сурьмы с помощью этого реагента мешают, по-видимому, в большей степени некоторые металлы, например медь, молибден и вольфрам. [c.229]

Молибден может быть отделен от вольфрама экстракцией амилацетатом дитиолового комплекса молибдена из соляной кислоты плотностью 1,06 (около 3,7 и.) . При 20—25° комплекс вольфрама при такой кислотности раствора не образуется. Экстракцию проводят в присутствии гидроксиламина, для того чтобы задержать разложение реагента, которое может привести к неполной экстракции молибдена (тормозящее влияние продуктов разложения). Это разделение применяют для определения дитиолом вольфрама в стали. Сходная методика изложена на стр. 804 в этой методике дитиолат молибдена извлекается из 8 н. или более концентрированной серной кислоты, в которой вольфрам не реагирует в заметных количествах. [c.795]

Часто для определения молибдена используют дитиол [705]. Этот реагент позволяет провести экстракционно-фотометрическое определение молибдена и вольфрама без разделения. Реакцию проводят так, что сначала образуется только хелат Мо с дитиолом, а затем, после его экстракции амилацетатом или петролейным эфиром, — хелат [801]. (Соответствующая методика приведена в разд. 4.2.7.) Метод позволяет определять 10—200 мкг Мо. Добавление восстановителей (Sn b, TI I3) требуется только при определении W, так как Мо восстанавливается до Мо реагентом. Вольфрам можно также маскировать цитратом или тартратом. [c.342]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология