Неподвижная жидкая фаза смешанные

Представляют интерес результаты определения относительной полярности (по Роршнайдеру) модифицированных полимерных сорбентов (табл. 40) [68]. Данные таблицы показывают, что относительная полярность модифицированного полисорба-1 существенно отличается как от полярности исходного полисорба, так и от полярности неподвижной жидкой фазы. Это свидетельствует о большом влиянии полимерного сорбента-носителя на газохроматографическое разделение компонентов. Относительная полярность смешанного сорбента полисорб-1 Ч-неподвижная жидкая фаза увеличивается с увеличением количества полярной жидкой фазы. [c.79]

Смешение сорбентов может осуществляться различными способами. Колонки, заполненные индивидуальными жидкими фазами, нанесенными на твердый носитель, соединяют последовательно. В таком случае получают составную колонку. Индивидуальные жидкости можно нанести отдельно на твердые носители, а затем равномерно их перемешать и загрузить в одну колонку. Такую колонку называют колонкой со смешанным сорбентом. Наконец, на твердый носитель можно нанести смесь двух или нескольких неподвижных фаз. В этом случае получают колонку со смешанной фазой. [c.65]

Существует множество неподвижных жидких фаз с близкими свойствами. С этой точки зрения можно сказать, что число НЖФ, применяемых на практике, слишком велико и подавляющее большинство задач разделения можно решить, используя десяток жидких фаз. Кроме того, эффективного решения поставленной задачи хроматографического анализа позволяет добиться использование смешанного сорбента. [c.35]

Неподвижная фаза может быть либо твердым телом, либо жидкостью. В первом случае основным процессом, используемым для достижения равновесия, является адсорбция. Во втором случае, чтобы избежать потенциально отрицательных последствий конвективного перемешивания и обеспечить быстрый массообмен между двумя фазами, неподвижную жидкую фазу наносят на твердый носитель. Этот носитель должен иметь довольно большую удельную поверхность, однако быть почти или полностью инертным в том отношении, чтобы не влиять путем адсорбции на равновесие между подвижной и неподвижной фазами. Разумеется, жесткость такого требования зависит от поставленной цели если дополнительный вклад носителя в сорбцию будет улучшать разделение, этот так называемый смешанный механизм будет полезен для решения задач хроматографии. [c.10]

Подбирая соответствующую неподвижную жидкую фазу или заменяя индивидуальную жидкую фазу на смешанную, разделяют компоненты, хотя бы не полностью, а затем изготавливают колонку с требуемой эффективностью разделения. [c.266]

Поэтому такого рода аналитические задачи неоднократно приходилось решать путем использования двух или более независимых колонок, входящих в одну хроматографическую систему, соединенных между собой особым образом. Эти колонки содержат различные неподвижные жидкие фазы или имеют различную температуру. Например, колонки с отдельными элементами использовались для более точного определения полярности [243, 244]. Способы размещения нескольких колонок в одном хроматографе зависят от характера решаемой задачи, и поэтому их целесообразно рассмотреть на конкретных примерах, что и будет сделано ниже. Однако уже здесь следует указать, что при использовании четырех и более неподвижных фаз предпочтительно их применять в смешанном виде в одной ко- [c.272]

Решение задачи количественного определения муравьиной кислоты в водных растворах было достигнуто при сочетании использования полярной смешанной неподвижной жидкой фазы с инертным носителем. [c.27]

На основании высказанных соображений был построен обобщенный график [44], который включает в себя характеристики удерживания углеводородов на различных индивидуальных и смешанных неподвижных жидких фазах при различных температурах (рис. 6). Из графика видно, что сквалан, которому приписана нулевая условная хроматографическая полярность при 30° С, с повышением температуры до 80° С изменяет ее до 9,7, а для октадецена величина Р становится меньше нуля. Этот факт еще раз подчеркивает относительность понятия условной хроматографической полярности. [c.126]

Объем удерживания на колонке со смешанной неподвижной жидкой фазой. [c.98]

Эффективным оказалось применение колонок, содержащих несколько неподвижных фаз или сложные сорбенты. В составных колонках анализируемую смесь последовательно пропускают через несколько колонок с разными жидкими фазами. Колонка со смещанным сорбентом содержит равномерно перемешанный сорбент с неодинаковыми жидкими фазами. При нанесении на один твердый носитель смеси несколько неподвижных фаз получают колонки со смешанной фазой. [c.329]

Объем удерживания на колонке со смешанной неподвижной жидкой фазой. .................................................................98 [c.252]

Применение смешанной неподвижной жидкой фазы в газо-жидкостной хроматографии. [c.52]

Химики, разрабатывающие новые методы анализа, в нротивоноложность тем, кто работает непосредственно над разделением хлоридов, относятся к ним со смешанным чувством. Летучесть некоторых хлоридов, особенно хлоридов амфотерных элементов, дает возможность анализировать такие элементы, которые не удается определять другими методами. По этой причине хлориды заслуживают глубокого изучения. Но в то же время эти соединения далеко не идеальны в некоторых отношениях. Литература полна сообщений о трудностях, связанных с высокой реакционной способностью галогенидов металлов [10, 11, 55—60, 62]. Так, галогениды легко гидролизуются иод действием атмосферной влаги, в связи с чем необходима особая техника введения пробы например, дозатор необходимо помещать в сухой бокс. Очень важно удалить даже следы влаги из газа-носителя. В колонке нри повышенных температурах галогениды реагируют со многими жидкими неподвижными фазами, что приводит к жестким ограничениям в выборе материалов для набивки колонки. Часто [c.52]

Наряду с широким применением смешанных жидких фаз для хроматографического разделения сложных смесей имеются работы, посвященные определению характеристик взаимодействия между индивидуальными неподвижными жидкостями. Так, если считать, что жидкости образуют идеальный раствор, то коэффициент распределения сорбата на колонке со смешанной фазой связан с коэффициентами распределения на колонках с индивидуальными фазами 1 и 2 соотношением [180, 181 ] [c.69]

Наиболее простыми с точки зрения конструктивного оформления являются процессы, осуществляемые на неподвижном слое катализатора. В этом случае поток реагентов, находящихся в паровой, жидкой или смешанной жидко-паровой фазе, проходит через слой катализатора, чаще всего по схеме сверху-вниз. Именно этот вариант и принят во всем мире. [c.162]

Обращенная газовая хроматография может быть применена для исследования как жидких, так и твердых тел. При исследовании полимеров как неподвижных фаз следует в каждом конкретном случае предварительно рассматривать механизм хроматографического процесса (адсорбционный, абсорбционный, смешанный), который определяет возможность применения развитых в настоящее время теорий газо-жидкостной или газо-адсорбционной хроматографии для определения физико-химических характеристик полимерных объектов. [c.254]

Значительный вклад в развитие метода ГЖХ стероидных гормонов внесли работы, в которых установлена связь между структурой анализируемых соединений и величиной сигнала пламенно-ионизационного детектора [252] и найдена зависимость относительного времени удерживания, выраженного в метиленовых единицах, от температуры колонки [253]. Следует отметить также работы, посвященные использованию смешанных неподвижных фаз [254] и разделению эпимеров стероидов на нематических жидких кристаллах [255, 256]. [c.309]

Таким образом, изменение фазовой характеристики сорбента в ГЖТХ может являться простым и эффективным методом целенаправленного изменения селективности сорбента, а, следовательно, и критерия разделения. Здесь следует указать на формальную аналогию между сорбентом в ГЖТХ (твердое тело — НЖФ) и смешанным сорбентом в идеальной ГЖХ (смесь неподвижных жидких фаз разного типа). [c.96]

Для веществ, имеющих одинаковый или близкий характер изменения энтальпии испарения с температурой (родственные химические соединения, например, гомологи), удовлетворительно выполняется линейная зависимость от 1/Г [уравнение (1. 104)]. Характер этой зависимости аналогичен зависимости уотн Q.J следовательно, от Р [43]. Поэтому изменение температуры колонки в ряде случаев равноценно изменению условной хроматографической полярности неподвижной жидкой фазы. Кроме того, Р можно изменять в желаемом направлении, применяя смешанные фазы [уравнение (III. 14)]. [c.126]

Сложные смеси, не разделяемые на обычных колонках, могут быть успешно разделены на бинарных сорбентах регулируемого состава. Колонки с двумя индивидуальными наполнителями готовят следующим образом. Индив>1дуальные неподвижные жидкости наносят на твердый носитель. Полученные сорбенты перемешивают и загружают в колонку (колонка со смешанным сорбентом). Смесь неподвижных жидкостей наносят на твердый носитель (сорбент со смешанной жидкой фазой). [c.113]

Значительными достоинствами обладают смешанные неподвижные фазы, получаемые путем диспергирования бентона в силиконе, фталатеили какой-либо другой жидкой фазе [94, 95]. Образующийся коллоид наносят на твердый носитель. Хроматограмма, полученная при разделении смеси ароматических изомеров, приведена на рис. 2.32 [164]. [c.120]

Продолжая свои тщательные исследования. Ислам и Дарбр улучшили разделение метиловых эфиров N-ТФА-аминокислот (за исключением гистидина) на смешанной силиконовой неподвижной фазе, состоящей из ХЕ-60 — QF-1 — МС-200, 100 сСт (46 27-.27), на диатопорте-S, комбинируя программирование температуры и изотермический процесс [156]. Высокоочищенные радиоактивные н-бутиловые эфиры N-ТФА-аминокислот получали после хроматографии на силикагеле [163]. При хроматографировании этих радиоактивных производных на колонке с ХЕ-60 — QF-1—МС-200, ЮОсСт (46 27 27), нанесенными на целит 560, не вся радиоактивность была связана с пиком элюируемой аминокислоты [151]. Значительная доля активности распространялась по оставшейся части хроматограммы, главным образом после соответствующего пика. Исключение составлял метиловый эфир ТФА-фенилаланина 13,1% активности выходило перед элюированием производного, причем активность не была связана со вторым пиком. Метиловый эфир фенилаланина более летуч, чем соответствующее ТФА-производное, поэтому отмеченное явление согласуется с медленным непрерывным разложением последнего на колонке. Следует подчеркнуть, что это наблюдение относится только к данной жидкой фазе и данному носителю. К сожалению, отсутствуют сопоставимые исследования других производных, носителей и жидких фаз. [c.135]

Mitooka м. - Jap.Anal.,1972, ,182,189-196 (японск. рез.англ.) РЖХям,1972, 18П91. Изучение газовой хроматографии на смешанных неподвижных фазах. У1. Поведение ароматических кислородсодержащих соединений при газовой хроматографии на смесях сквалана с полярными жидкими фазами. [c.83]

В газожидкостной хроматографии, как недавно выяснилось, можно использовать эффект образования комплексов включения, который в свое время привел к появлению химии соединений типа хозяин—гость (см. разд. 5.2.3). Хиральным лигандом в данном случае служит циклодекстрин (ЦД), смешанный с полярным растворителем, вьшолняющим роль своего рода жидкой матрицы. В хиральной ГХ насадочные колонки заполняют цеолитами, покрытыми неподвижной фазой такого типа. Этот метод позволяет достигнуть значительной энантиоселективности при разделении энантиомеров ряда углеводородов. Однако разделение в режиме ГХ на этих колонках должно проводиться при слишком низких температурах (<70 °С). [c.97]

Количественный анализ органических соединений серы. Разработан метод количественного определения дисульфидов, ксантогенатов, тиомочевин и тиурамов на силикагеле, содержащем смешанные флуоресцентные добавки [144]. Были использованы следующие системы элюентов для дисульфидов — бензол, для ксантогенатов — неподвижная фаза — жидкие парафины (5%), подвижная фаза — 5%-ный раствор аммиака или 10%-ный раствор ацетата натрия для тиомочевин неподвижная фаза та же, что для ксантогенатов, подвижная — хлороформ, для тиурамов — бензол или смесь этилацетат — гексан (1 6). [c.108]