Мурексид цинка

Пригодность раствора того или иного исходного вещества для установки титра раствора комплексона является собственно вопросом чистоты применяемого реактива. Обычно применяют чистый карбонат кальция, который растворяют в соляной кислоте и титруют комплексоном по мурексиду (см. стр. 338). Согласно Бледелу и Найту [18], большинство препаратов карбоната кальция содержит небольшое количество щелочных металлов, что может привести к ошибке от 0,1 до 0,5%. Очень часто применяют раствор сульфата магния Mg,S04 7Н2О. Однако последний часто бывает слегка выветренным и содержит больше магния, чем это соответствует его теоретической формуле. Брунисгольц [19] рекомендует поэтому перед приготовлением раствора сохранять гептагид-рат около 24 час. в эксикаторе,содержащем 5 ч. гептагидрата и 1 ч. воды. Другие авторы рекомендуют для установки титра раствора комплексона применять химически чистый цинк или электролитическую медь. Некоторые удовлетворяются окисью цинка, прокаленной в течение 2 час. Малат, Сук и Рыба [20] рекомендуют [c.298]

Анализируемый раствор, содержащий медь и цинк, переносят в колонку с подготовленным катионитом КУ-2 (стр. 293). Катионит промывают до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и обрабатывают 40—60 мл 0,25 н. раствора оксалата аммония. При этом медь переходит в раствор в виде анионного комплекса с оксалатом. Полученный оксалатный комплекс меди не титруется комплексоном его обрабатывают 6%-ным раствором перекиси водорода (6—7 капель) при нагревании в течение 10 мин, затем охлаждают п добавляют раствор аммиака до образования медно-аммиачного комплекса. Раствор титруют комплексоном в присутствии индикатора мурексида. [c.298]

Если теперь колонку промыть раствором оксалата аммония, то медь, которая образует комплексный анион, несколько более стойкий, чем анион, образуемый цинком, переходит в раствор. Комплекс меди разрушают перекисью водорода и определяют медь титрованием раствором комплексона П1 (трилона Б) в присутствии мурексида. Ионы цинка десорбируются кислотой их определяют также комплексонометрически. Метод может быть применен для анализа цветных сплавов, содержащих медь и цинк. [c.298]

При промывании колонки раствором оксалата аммония медь, образующая более прочный комплексный ион Си(С20 ) , переходит в раствор, а цинк остается на катионите. Комплекс меди разрушают пероксидом водорода и определяют медь титрованием стандартным раствором ЭДТА в присутствии мурексида. [c.102]

Так, например, цинк и кадмий в нейтральном растворе дают окрашенные в желтый цвет комплексы, переходящие при прибавлении аммиака в соответствующие аквакомплексы. Магний, стронций и барий также слабо взаимодействуют с мурексидом, вследствие чего в их присутствии можно легче провести определение кальция. [c.293]

Кальций. Сильнощелочной раствор титруют 0,01—0,05 М раствором комплексона в присутствии мурексида. Железо и небольшое количество марганца (3—4 мг) маскируют добавлением триэтаноламина цинк, медь и т. п. — цианидом калия, свинец — [c.455]

Принцип метода. После растворения сплава в соляной кислоте связывают цинк комплексоном, а шестивалентный уран бикарбонатом натрия [64]. Избыток комплексона титруют сульфатом цинка по мурексиду. [c.482]

Состав комплексов металлов с мурексидом зависит от pH раствора. Так, в слабощелочной среде цинк образует с мурексидом комплекс с соотношение реагирующих компонентов 1 1, а в щелочной среде — комплекс 2пН2- Мурексид чаще всего применяют при титровании ионов кальция. [c.287]

Наиболее простое определение трех элементов (Са, Мд, 2п) удобно проводить в аликвотных частях раствора. В первой части определяют сумму кальция, магния и цинка. Во второй части (шределяют цинк, маскируя фторидом натрия кальций и магний. В третьей части титруют кальций с мурексидом [222—230]1 [c.99]

На рис. 34 показано светопоглощение растворов комплексов некоторых металлов с мурексидом. Максимум светопоглощения сдвигается к фиолетовой области спектра, что объясняется блокированием металлом свободной электронной пары азинового азота. Спектры поглощения этих комплексов близки к спектру поглощения метилбарбитурового иона (см. рис. 34), у которого отсутствует свободная пара электронов. У комплексов различных металлов с мурексидом, однако, не было найдено прямой зависимости между устойчивостью комплекса и сдвигом полосы поглощения. Так, например, магний сильнее влияет на сдвиг полосы поглощения, чем кальций, который образует прочный комплекс с мурексидом. Это же относится к меди и кадмию, образующим более устойчивые комплексы, чем оптически более активный цинк. В этом случае следует принимать во внимание ионные радиусы, приблизительно одинаковые у кадмия, меди и кальция, а поэтому и одинаковое светопоглощение их комплексов, в то время как магний и цинк с меньшими ионными радиусами еще более сдвигают максимум светопоглощения в сторону коротких длин волн. [c.291]

Из рассмотрения таблицы констант устойчивости комплексов с ЭДТА видно, чт определению цинка мешают ионы большого числа других металлов. К счастью, мы имеем в распоряжении много способов селективного определения, и в частности, определения цинка в присутствии сопутствующих элементов, включая железо, в природных и искусственных материалах [56 (47)]. Особенно важным является демаскирование цианидных комплексов цинка. Для этой цели применяют формальдегид [52 (6), 53 (27)] и хлоральгидрат [53(10)]. В аммиачном растворе формальдегид реагирует как со свободными, так и со связанными с цинком (и кадмием ) цианид-ионами с образованием нитрила гликолевой кислоты при этом ранее замайкированный цинк выделяется в свободном состоянии и может быть оттитрован. Другие комплексонометрически активные комплексообразователи, реагирующие с цианид-ионами, такие, как Ре , РеИ, Н , Си, N1 и Со, выделяются медленно или даже вовсе не выделяются и остаются замаскированными. Их следы, и в первую очередь следы меди, все же могут выделяться и, таким образом, мешать определению. Эти помехи заключаются даже не в совместном титровании — для этого слишком незначительны количества мешающих металлов, но, главным образом, в блокировании эриохрома черного Т, который обычно поменяют в качестве индикатора. Поэтому приходится принимать меры предосторожности, чтобы избежать подобных явлений. Можно заменить эриохром черный Т другим, не блокируемым индикатором, например пирокатехиновым фиолетовым или мурексидом [60 032)], но переход окраски у них менее резок. При использовании формальдегида в качестве демаскирующего средства следует принимать во внимание, что альдегид реагирует с аммиаком с образованием уротропина, что может вызвать понижение pH раствора. [c.261]

Б, С. Цывина и О. В. Конькова предлагают проводить титрование с индикатором мурексидом при pH 2,6 без добавления цианида и других комплексообразователей. В этих условиях мешают цинк, медь, никель, железо, торий и большие количества олова и титана. [c.1013]

Совершенно оправдано внедрение комплексонометрических методов анализа для определения меди в различных объектах. В качестве ыеталлиндикатора для комплексонометрического определения меди значительное распространение получил мурексид, обладающий достаточно отчетливой точкой перехода. Но в щелочной среде, где возмошю титрование меди с этим индикатором, мешающее действие оказывают многие ионы (в том числе щелочноземельные металлы, цинк, никель, кобальт, марганец, магний и др.). [c.20]

Сущность определения заключается в том, что навеску сплава растворяют в азотной кислоте и к горячему раствору прибав-ляют гипохлорит натрия и достаточное количество едкой щелочи. Раствор нагревают до кипения. При этом переходят в осадок окись меди, гидроокиси никеля и железа и двуокись марганца, а цинк остается в растворе в виде цинката. Гидроокиси, осажденные в присутствии гипохлорита, легко фильтруются и промываются. Осадок фильтруют, в фильтрате определяют цинк, а осадок гидроокисей растворяют соляной или азотно кислотой и отделяют железо и марганец от меди и никеля, переводя последние в аммиакаты. В растворе аммиакатов определяют никель, титруя его трилоном Б в присутствии индикатора мурексида. Мешающее влияние меди устраняется прибавлением тиосульфата натрия [3 41. [c.54]

Для фотометрического титрования множества других металлов используют самые разнообразные индикаторы. Например, торий определяют в присутствии хромазурола S [55(71)], пирокатехинового фиолетового [59(76)], ализаринового красного S [59(95)], арсеназо I [62(19)], нафтолового пурпурового [56(19)] или SNADNS [62(5)] барий [56(10), 56(71)], цинк [56(25), 63(47)] и кадмий [63(47)] определяют с применением эриохрома черного Т стронций определяют в присутствии фталеинкомплексона [60 (Т09)], редкоземельные металлы —в присутствии ализаринового красного 8[59 (95)] и арсеназо I [61 (54) 62 (19)] (только эрбий определяют с ПАР [60 (130)]. Для определения висмута и меди применяют пирокатехиновый фиолетовый [59 (21)], висмута и свинца — ксиленоловый оранжевый [60 (47)], никеля — мурексид [57 (63)] с одновременным маскированием кобальта нитрозо-Р-солью к титрованию никеля сводится определение серебра [57(75)] и палладия [55 (1)] —после обменной реакции любого из этих металлов с циа-нидным комплексом никеля. [c.104]

Содержание цинка, никеля и железа в осадках и фильтратах определяли комплексометрическим титрованием трилоном Б в присутствии эриохрома черного ЕТ-00 (цинк), мурексида (никель) и салициловой кислоты (железо) [6]. Содержание кобальта определяли весовым методом. Кобальт осаждали 1-иитрозо-2-нафто-лом с последующи.м прокаливанием осадка и взвешиванием в виде С03О4 [7]. Хром определяли иодометрически [7]. Содержание меди н хрома в. хроматах меди и получаемых при их осаждении фильтратах определяли по методике x lPTУ на катализатор ГИПХ-105 [8]. [c.15]