Имины определение воды

Оба метода можно использовать также для определения других групп, содержащих активные атомы водорода сульф-гидрильных, карбоксильных, имидных, имино- и аминогрупп, воды. Поэтому указанные методы для определения гидроксильных групп применяют в тех случаях, когда полимер не содержит других групп с активными атомами водорода. [c.91]

Технологический процесс получения ялана включает предварительное удаление аммиака и концентрирование имина. В полученном концентрате и в исходной имин-воде необходимо раздельное количественное определение аммиака н имина. [c.171]

Реакция. Восстановление соли иминия до амина борогидридом натрия. Синтез тетрагидроизохинолина из соли изохинолиния. Промежуточно образующийся 1,2-дигидроизохинолин после изомеризации под действием воды в 1,4-дигидроизохинолин восстанавливается далее. Восстановление борогидридом натрия в безводном метаноле или алюмогидридом лития в безводном ТГФ не дает определенного продукта ввиду невозможности изомеризации лабильного 1,2-дигидросоединения. [c.550]

СИНИЙ краситель, поглощающий в диапазоне 490—610 нм. Свой метод они специально рекомендовали для определения пестицида арамита [2- (п-тр г-бутилфенокси) изопропил-2-хлорэтилсульфит]. При кипячении с раствором изопропилата натрия арамит количественно выделяет окись этилена. К недостаткам этого метода следует отнести то, что в соответствующем анализе для тщательного выделения окиси этилена из примесей требуется специальный аппарат. Любое соединение, способное выделять циклические о-киси, имины или сульфиды, дает синюю окраску. Аммиак и простые амины типа триэтиламина препятствуют образованию окраски даже в присутствии больших количеств окиси этилена. Необходимо также тщательно удалять кислород. Мешать развитию окраски могут небольшие количества воды и изопропилового спирта. [c.181]

Диметил-4-имино-5-оксиминоаллоксан практически не растворим в хлороформе, спиртах, эфире, диоксане, очень мало в ацетоне, воде и хорошо в диметилформамиде. Он растворяется в растворах щелочей. Реагент применяется в форме 0,05 М ( 1 %-ного) раствора в формамиде для фотометрического определения меди. [c.202]

Реакция с V (4-нитробензил) пиридином предложена, так же как и рассмотренная выше реакция, для определения очень низких концентраций этиленимина, а также С- или Н-замещен-ных этилениминов в воде концентрации иминов от О до 5 ч. на 10 ч. дают интенсивное синее окрашивание. Для колориметрических измерений используется поглощение при 600 пщ, интенсивность которого изменяется с концентрацией этиленимина по закону Беера — Буже. Было изучено также влияние кис- [c.151]

Катализаторы полимеризации. Трехчленные гетероциклы (этиленимин, окись этилена, этиленсульфид) в абсолютно чистом виде (кинетически вполне устойчивы ввиду близости энергетических характеристик всех эндоциклических связей. Действительно, было показано [21], что абсолютно сухой этиленимин в чистом виде не полимеризуется даже при 150° С. Однако эти гетероциклы полимеризуются в присутствии определенных активаторов (катализаторов полимеризации), избирательно действующих на связь углерод — гетероатом. Обцчными поли-меризующими агентами являются кислоты [2—5, 7, 22—25] (включая углекислоту [12, 26, 27]), кислые соли [2, 3] и фенол [28], алкилирующие агенты [3, 29—32] (в том числе ди- и поли-галогениды углеводородов и простых эфиров [32]), трехфтористый бор [3, 16, 33, 34], безводное хлорное железо [34], соли лназония [35], нитрат или перхлорат серебра [36], поверхностно-активные вещества (кизельгур, активированный уголь [2], окись алюминия, силикагель и т. д. [16]), аммиак под да(вле-нием [37, 38], амины [38] и вода . Любой реагент действует как катализатор полимеризации этиленимина, если он может продуцировать четырехвалентный азот в иминном цикле (путем со-леобразования, окисления или координации). [c.160]

Олигомерный ПЭИ, получаемый кислотной полимеризацией этиленимина, представляет собой вязкую почти бесцветную смолу, которая может быть очищена от низкомолекулярных фракций электродиализом через ацетилцеллюлозные мембраны 1.7, 16]. Для определения молекулярного веса олигомера ПЭИ использовались криоскопия [3] в дифениламине определение максимального количества дибромэтана, необходимого для полного сшивания всех иминных (и аминных) групп в полимере [57], а также измерение вязкости водных растворов [3]. Соответствующая константа вязкости Штаудингера для 1%-ного раствора ПЭИ в воде (К = 2,8-10 ) была получена экстраполяцией по кривой относительной вязкости очищенных полиэтиленполнаминов. При этом оказалось, что ПЭИ представляет собой сравнительно низкомолекулярный олигомер. [c.177]

Г-ДИАНТРИМИД [1,1 -имино-бг -(9,10-антрацен-дион)], красные крист. растворяется в хлороформе, нитробензоле. хлорбензоле, концентриров. На304 не растворяется в воде, СП., ацетоне, эф. и бензоле. Реагент для фотометрич. определения В в среде 93—95%-ной На504 (при нагрев, до 100°С в течение 1,0—1,5 ч 360, [c.160]

Бехер изучая инфракрасный спектр метиленмочевины и ее метилольных производных, обнаружил, что в молекулах смолы, содержащих более 5 остатков карбамида, может возникнуть разветвление. Это объясняется тем, что с ростом длины цепи увеличивается число вторичных групп ЫН, в результате чего возрастает вероятность образования метиленовой связи при реакциях этих групп, а не концевой аминогруппы ЫНг, несмотря на то что последняя гораздо более реакционноспособиа, чем иминная. В неотверж-денной смоле этих разветвлений возникает, однако, очень небольшое количество. После того как в молекуле смолы израсходуются метилольные группы, которые не только обусловливают ее растворимость. в воде, но и искажают результаты определений молекулярного веса вследствие ассоциации, остается скелет , состоящий из остатков карбамида, связанных метиленовыми или диметилен-эфирными мостиками. Этот полимер практически нерастворим во всех применяемых растворителях, что следует приписать действию полярных факторов амидокислотных групп. Только Штаудингер нашел растворители для таких несшитых полимеров карбамида, не содержащих метилольные группы, — концентрированные водные растворы бромида и иодида лития, перхлорат магния и растворы йодида лития в ацетонитриле, метаноле и этаноле. Это прзволило определить молекулярный вес карбамидных смол криоскопическим методом и провести осмотические и вязкостные измерения в условиях, когда не происходит ассоциация и сольватация метилольных групп смолы. Результаты всех определений приводят к однозначному выводу о том, что карбамидные смолы имеют на каждой стадии реакции линейное строение, а их степень поликонденсации, как правило, не превышает 7—8. Эти результаты согласуются с концепцией строения смол, опирающейся на кинетические данные. Молекулы смолы диализуются через целлофановые полупроницаемые пленки и фильтры с диаметром отверстий 5—10 мкм. [c.53]

Небольшие количества аммонийных солей в водах и химических реактивах можно определять полярографически в виде продукта конденсации аммиака с формальдегидом. Таким обращаем можно исключить длительную отгонку аммиака, которая при фотометрическом определении, как правило, необходима. При конденсации иона аммония с формальдегидом в ацетатном буферном растворе с рН=4 образуется полярографически активный имин, который воостанавливается при —0,88 В. В воде можно определить 2,5-10 % аммиака, с увеличением ионной силы раствора несколько уменьшается чувствительность полярографического определения. При анализе химических реактивов можно определить минимум 2 мкг аммиачного азота, т. е. при навеске образца 1 г около 2-10 %. Кислоты и щелочи перед анализом необходимо нейтрализовать до оптимального значе-, Ния pH = 4. [c.190]

Рассмотрим атаку водой имина (такого, как основание Шиффа или оксим) и обратную реакцию, которая представляет собой дегидратацию продукта присоединения карбиноламина. Эти реакции подвергаются обш,екислотному катализу, и первая проблема при определении механизма их катализа состоит в ТОНГ, чтобы установить, на какой центр действует катализатор. Как показано на схеме (25), он может действовать в качестве донора протона для атома азота имина, увеличивая тем самым чувствительность имина к нуклеофильной атаке водой. Затем на быстрой стадии реакции промежуточный продукт должен потерять протон. Необходимо отметить, что механизм прямой реакции определяет и механизм обратной реакции, поскольку как прямая, так и обратная реакции должны идти через одно и то же переходное состояние, которое расположено в точке сед.повины самого низкого энергетического пути, ведущего от исходных веществ к продуктам реакции и, наоборот, от продуктов к исходным веществам. Это соответствует принципу микроскопической обратимости. В этом случае, следовательно, обратная реакция должна протекать через присоединение протона к атому кислорода карбиноламина за счет быстрой обратимой стадии реакции, после чего следует перенос протона с атома азота на сопряженное основание катализатора А", облегчая удаление воды [схема (25)]. [c.152]

Реакции, мешающие определениям, обычно протекают количественно или почти количественно (на 90% или даже более). Поэтому, если соединения, участвующие в этих реакциях, можно определить другими методами, вычи ляюf соответствующие поправки, что в особенности рекомендуется делать в тех случаях, если анализируемые образцы имеют приблизительно постоянный состав. При методе определения первичных аминов, основанном на реакции иминов, обычные вторичные амины не являются препятствием, но образцы, содержащие аминоспирты со вторичной аминогруппой, претерпевают почти количественную реакцию циклизации, при которой выделяется вода. При определении [c.27]

Ход определения. В коническую колбу помещают 1 каплю раствора хлорида железа (III), 4—5 капель раствора диметилглиоксима и добавляют кипяченую воду до 100 мл. Затем прибавляют 5 г хлорида аммония. 7 мл концентрированного раствора аммиака и всыпают навеску гидросульфита. Раствор сразу окрашивается в красный цвет диметиглиокс-имина железа (II). Затем быстро и при перемешивании прибавляют титрованный раствор гексацианоферрата (III) до перехода окраски из-красной в бледно-желтую. Можно титровать также и 0,02 н. раствором. [c.805]

При комбинированном воздействии этиленимина и ультрафиолетовых лучей вначале суспензию клеток подвергают действию этилен-имина, а затем ультрафиолетовых лучей. Раствор этиленимина готовят на дистиллированной воде перед использованием. Для этого содержимое ампулы (0,1 мл) переносят в стерильную мерную колбу на 200 мл, добавляя дистиллированную воду до. метки. Этот раствор имеет концентрацию 1 2000. Затем в стерильную пробирку отбирают 0,65 мл раствора этиленимина, 1,35 мл стерильной дистил-лировашгой воды и 8 мл суспеггзии клеток. Получают концентрацию этиленимина в смеси 0,033%. Смесь помещают в термостат, где выдерживают определенное время (табл. 63). [c.125]