Карбаматы определение воды

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ В СЛОЖНЫХ ЭФИРАХ, ЛАКТОНАХ, КАРБАМАТАХ, ОРТОЭФИРАХ И ЭФИРАХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ [c.119]

Титрование реактивом Фишера представляет собой единственный метод, универсально применимый для определения воды в сложных эфирах и в близких к ним веществах. Большинство других методов обычно неприменимо для низших эфиров, вследствие высокого давления их паров и легкости, с которой эти соединения подвергаются гидролизу. В литературе опубликовано мало экспериментальных данных относительно определения воды в сложных эфирах. Однако некоторые исследователи указывали на то, что метод Фишера может быть применен и для этих соединений [4, 29]. Сообщая, что этилацетат можно анализировать на содержание воды по методу Фишера, Кауфман и Функе [34] утверждают, что для этого соединения неизвестно ни одного другого пригодного метода. Для низших эфиров муравьиной кислоты, действительно, пригоден только метод Фишера, однако этилацетат может быть проанализирован на содержание воды и другими методами, например методом, основанным на применении хлористого ацетила [26], при котором гидролиз происходит при сравнительно мягких условиях. Типичные представители сложных эфиров, лактонов, карбаматов, ортоэфиров, а также эфиров неорганических кислот, определение воды в которых было произведено в лаборатории авторов, приведены в табл. 28. [c.119]

ЖТХ Определение пестицидов—карбаматов в траве и фруктах Флоризил Метиленхлорид, насыщенный водой 63 [c.257]

Проведение определения. Требуемое количество анализируемой соли никеля (до 5 г) растворяют в малом количестве воды, прибавляют в достаточном количестве комплексон и подщелачивают аммиаком. Затем прибавляют в избытке нитрат кальция и 2 мл 2%-ного раствора купраля и раствор нагревают до кипения. В течение этого времени образуется едва заметная муть тиокарбамата кобальта, которую после охлаждения экстрагируют этилацетатом. Отделяют слой органического растворителя, промывают его один раз малым количеством воды и один раз водой с добавкой мл 1 % -ного раствора сулемы. Колориметрируют описанным выше способом. Малые количества меди или железа определению не мешают, так как тио-карбаматы этих металлов также вытесняются раствором сулемы. Этот очень быстрый метод можно применить для анализа никелевых руд, электролитического чистого никеля и для анализа никелевых [c.124]

При определении продуктов превращения этилеп-бис-диэтил-карбаматов pH анализируемой воды должно быть равно 6. Поэтому pH пробы доводят до 6 (по универсальной индикаторной бумаге) прибавлением по каплям раствора едкого натра (5—10%) или серной кислоты (1 1) в зависимости от pH исходной пробы. [c.67]

Условия гомогенизации смесей исходных реагентов и плава синтеза. Реакционная смесь при промышленном осуществлении синтеза карбамида в проточных реакторах должна находиться в жидком состоянии. В начальный период реакции исходная смесь содержит карбамат аммония и избыточный аммиак, либо карбамат аммония, избыточный аммиак и воду, вводимую в узел синтеза при жидкостном рецикле непрореагировавших реагентов. Температуру плавления карбамата аммония определяли многие авторы [10, 24, 32—36] результаты этих определений расходятся на [c.60]

Мышьяк(1П) экстрагируют вместе с сурьмой и оловом, добавляя 10 мл раствора карбамата и встряхивая в течение 10 сек. Органическую фазу (хлороформ) сливают в колбу на 100 мл. Водную фазу промывают без перемешивания тремя порциями по 1—2 мл хлороформа, которые добавляют затем к основному экстракту. Водную фазу встряхивают еще с 10 ли раствора карбамата. В заключение водный раствор встряхивают с 5 мл хлороформа, который также присоединяют к основному экстракту. Если раствор анализируемого образца может содержать фосфор, то объединенные экстракты в течение нескольких секунд встряхивают с 10 мл 1 н. серной кислоты для удаления следов извлеченного фосфата, иначе он будет мешать определению мышьяка по методу образования молибденовой сини. Мышьяк (и другие металлы, находящиеся в экстракте) можно перевести в вод-ный раствор, отгоняя хлороформ и обрабатывая остаток смесью серной и азотной кислот, как это обычно делается для разрушения органических веществ. [c.251]

Для карбаматов и ортоэфиров были получены вполне надежные результаты, а именно при определении воды в уретане (4 параллельных анализа) было найдено значение 0,05 + + 0,01%, а в этилортоформиате воды обнаружено не было. То же самое можно сказать и относительно всех исследованных эфиров неорганических кислот. Любые побочные реакции с участием этих соединений сопровождаются образованием воды, в результате чего получаются ненормально высокие результаты, конечные же точки при этом устойчивы и легко определимы. При прямом титровании почти безводного диметилсульфата для конечной точки обычно получалось неверное значение при растворении же образца в 10 объемах сухого метанола непосредственно перед титрованием результаты были вполне надежными. При анализе параллельных образцов было получено 0,04 + 0,00% воды первоначально и 0,74 + 0,00% после добавления дополнительного коли чества воды, которое (по вычислению) должно было повысить содержание воды до 0,74%. Для диэтилсульфата при прямом титровании значение конечной точки было не вполне точным. Для получения точных результатов следует перед титрованием образцы растворить в пятикратном избытке сухого метанола. В этих условиях для первоначально присутствовавшей воды было получено значение 0,08 + 0,00 %, а после добавления воды — 0,90 + 0,02% (вычисленное значение 0,89%)- Образцы этилхлор-карбоната и бутилнитрита содержали 0,05 + 0,005% и соответственно 0,075+0,005% воды. [c.121]

Азотистые соединения включают амиды, анилиды, амины, алкалоиды, протеины, аминокислоты (рассмютрены вместе с кислотами), карбаматы или уретаны (рассмотрены со сложными эфирами), лактамы, циангидрины, нитрилы, нитро-, нитрозо- и азосоединения, азолы, оксимы, гидразины, гидроксамовые кислоты, аминоспирты, изоцианаты, пурины или диуреиды, амидины и производные циановой кислоты. Число методов, применимых для определения воды в органических азотистых соединениях, весьма ограниченно. Иногда применимы химические методы, основанные на гидролизе хлорангидридов или ангидридов кислот. Однако они непригодны для перечисленных веществ (особенно для аминов и амидов), которые вступают в реакцию аци-лирования или в присутствии которых ацидиметрическое определение конечной точки затруднено. (Для всех аминов, за исключением низших, может быть применен метод Смита и Брайанта [26] с хлористым ацетилом, характеризующийся сравнительно мягкими условиями.) Для специального случая с анилином описаны методы, основанные на появлении точки помутнения [45-47]. [c.127]

Определение содержания меди в воде рекомендуется производить колориметрическим методом с диэтилдитио-карбаматом. Этот метод основан на сравнении окраски исследуемой воды при прибавлении к ней раствора диэ-тилдитиокарбамата натрия с окраской растворов вод с известным содержанием меди в тех же условиях. [c.19]

Методы определения. В воздухе полярографически, предел обнаружения 0,1 мкг/л в анализируемом объеме спектральный анализ, предел обнаружения 0,2 мг/м ( Санитарнохимический контроль... ) В воде спектрографически после экстракции хлороформом М. в виде комплекса с диэтилдитио-карбаматом и 8-гидроксихинолином, предел определяемого количества 4—20 мкг (Новиков и др.). В почве фотометрически (Макарова). В био средах колориметрически с ди-тизоном, дифенилкарбазоном, диэтилтиокарбаматом натрия разработан люминесцентный и спектрографический методы ([9] Крылова). [c.77]

При определении меди в водах с большим содержанием органического вещества в хлороформном экстракте образуется стойкая эмульсия, затрудняющая колориметрирование. Для разрушения эмульсии к хлороформному раствору после его отделения добавляют несколько крупинок свежепрокаленного безводного Ка2504, встряхивают и затем окончательно отделяют хлороформный слой. К оставшейся после отделения карбамата меди водной фазе прибавляют 5 мл чистого четыреххлористого углерода, встряхивают в течение 30 сек. (с целью извлечения остатков диэтилдитиокарбамата меди), и после разделения фаз слой СС1 тщательно отделяют и отбрасывают. [c.48]

После выделения меди в форме дитизоната и разложения последнего, медь определяют в виде ее диэтилди-тиокарбаматного комплекса. Непосредственное определение меди с дитизоном не дает устойчивых результатов, несмотря на то, что чувствительность реакции меди с дитизоном значительно выше, чем чувствительность реакции меди с карбаматами. Дитиокарбаматы образуют с медью интенсивно окрашенные в желтый цвет хелаты, нерастворимые в воде, но экстрагирующиеся различными [c.33]

Если источником водоснабжения служат подземные воды, значительно более надежные в санитарном отношении и защищенные от попадания промышленных и сельскохозяйственных загрязнений, можно ограничиться определением температуры, цветности, запаха, прозрачности, общей жесткости, окисляемости растворенного и биохимически потребляемого кислорода, поверх-ностно-активных, взвешенных и экстрагируемых веществ, азота (аммонийного), нитрит-, нитрат-, сульфат- и хлор-ионов без дополнительного онределения компонентов производственных сточных вод и пестицидов. Нужно только тщательно изучить, не имеет ли место дренирование промышленных стоков и пестицидов из почвы в подземные горизонты. В этом случае в подземных водах дополнительно определяют пестициды и соответствующие компоненты промышленных стоков (см. табл. 2). Химические вещества, являющиеся промышленными загрязнениями источников, в основном определяются но методам, описанным в сборниках [2, 3]. Анализ пестицидов в воде осуществляют методами, утвержденными Государственной комиссией по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при Министерстве сельского хозяйства СССР. Эти методы публикуются в соответствующих сборниках указанной комиссии. Ряд методов определения пестицидов (фосфор-, хлорорганические, металлсодержащие, карбаматы и др.) в воде изложен в руководстве Кли-сенко и соавторов [4]. [c.66]

Пропанил, или 3,4-ДПА[М-(3,4-дихлорфенил)-пропионамид], на 50% подавляет реакцию Хилла при концентрации действующего вещества 2,5-10 М. Растворимость в воде довольно высокая, 225 мг/л при 22°С. Нелетучее вещество, на свету и при повышении температуры его активность усиливается. Обладает гербицидным действием по отношению к большинству сорняков в фазе 1—3 листьев. Избирателен для риса, так как в этом растении обезвреживается определенным ферментом. Пестициды типа карбамата и сложных эфиров фосфорной кислоты блокируют фермент (как и [c.27]

Температура плавления карбамата аммония, по определениям Иенеке и других исследователей, равна 152°С. Фрежак указывает температуру 155 °С. ЫН СОгЫНг Однако в присутствии воды (см. рис. 13) температура плавления снижается. Так, для 90%-ного расплава она составляет примерно [c.69]

Тепловой баланс процесса синтеза. В практике проектирования весьма важен расчет теплового баланса колонны синтеза, необходимый для определения температуры синтеза и ее регулирования. Схема теплового баланса процесса синтеза в присутствии избыточного аммиака >2), но без избытка воды (1 = 0) разработана Оцука [75]. В этой схеме аммиак условно подразделяется на стехиометрический, взаимодействующий с двуокисью углерода с образованием сначала карбамата аммония, а затем карбамида, и на избыточный, непосредственно не участвующий в реакции, но обеспечивающий своим присутствием высокую степень превра- [c.85]

Фотоколориметрическое определение меди с применением диэтилди-тиокарбамата натрия [10, 11] производилось по следующей методике. Из мерной колбы па 250 мл, содержащей фильтрат после отделения железа пирофосфатпым методом, отбирали в делительную воронку последовательно 5, 10 и 15 мл фильтрата. Доводили раствор до 15 мл водой. Сюда н е добавляли 1 мл 1%-иого цитрата аммония, несколько капель концентрированного аммиака (pH 9), 1 мл 0,1%-ного водного раствора диэтилдитио-карбамата натрия и встряхивали содержимое воронки до появления мути. В воронку добавляли 5 мл ССЬ, встряхивали 1 — 2 мип. и после отстаивания сливали ССЬ в сухой цилиндр с притертой пробкой. Полученный раствор медного комплекса в ССЬ окрашен в желтый цвет. Раствор доводили до [c.149]

Коэн и Вилз [52] проводили количественное газохроматографическое определение карбаматов и карбамидов после препаративной очистки с помощью ТСХ. Пробу воды объемом 1 л экстрагировали хлороформом порциями по 50 мл. Растворитель упаривали до объема, необходимого для нанесения пробы на слой сорбента. Вместе с пробами наносили стандарты в количестве 5— 10 мкг. Разделение проводили- в камерах без фильтровальной бумаги на пластинках размерами 20X20 см с толщиной слоя силикагеля G 0,25 мм. В качестве элюента использовали смесь гексана и ацетона (5 1). Хроматограммы проявляли, опрыскивали 7 мл 5%-ной НС1 и затем 7 мл 4%-ного ацетонового раствора (масса/ /объем) 1-фтор-2,4-динитробензола. На хроматограмму накладывали стеклянную пластинку и нагревали систему в вертикальном положении при 100 °С в течение 40 мий. Образовавшиеся желтые пятна вымывали ацетоном и количественно детектировали с помощью ГХ. Полученные данные были включены в методику контроля чистоты воды при концентрациях загрязнителей 0,01 ppm, но при таких количествах становятся ощутимыми потери при экстракции. [c.598]

Признано, что анализ тканей животных на присутствие в них инсектицидов, являющихся производными карбаминовой кислоты., представляет собой более трудную задачу, чем анализ образцов растительного происхождения, почвы и воды, поскольку, как полагают, в тканях происходит ферментативный гидролиз исходных соединений [22]. Маунт и Оэме [24] описали метод определения микроколичеств карбарила (1-нафтилметил-карбамата) в крови и в тканях животных, отравленных этим инсектицидом. Для приготовления образцов ткани экстрагировали дихлорметаном и ацетоном в шаровой мельнице, липиды удаляли вымораживанием и при помощи микроколоночной хроматографии на флорисиле в системе этилацетат — гексан (1 4). Карбарил ацилировали гептафтормасляным ангидридом в присутствии триметиламина, полученную смесь хроматографировали на колонке, содержащей 3% 0У-17, для определения гептафторбутирильного производного использовали ДЭЗ. Предел обнаружения карбарила составлял 2-10 % в образцах [c.278]

Ход определения. К 25 мл раствора, содержащего 10—50 мкг теллура, прибавляют 1 мл раствора ЭДТА, 1 лгл раствора цианида, приводят pH раствора к 8,5 и приливают 10 мл раствора диэти-п- шли г карбамата. Затем экстрагируют 3 раза порциями по 7 мл четырехх. го углерода, взбалтывая каждый раз 2 мин. Экстракты соедин водят их объем до 25 мл добавлением четыреххлористого углерод ряют оптическую плотность при Х=428 ммк. [c.792]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология