Галлий флуориметрический

Комплекс кобальта с ПАН-2 флуоресцирует, максимум флуоресценции лежит при 436 нм, предел обнаружения в среде 95%-ного этанола 10 молей кобальта [811]. В 95%-ном этаноле интенсивно флуоресцирует также комплекс алюминия с ПАН-2 [864] можно определять >2,7-10 г ил А1. Комплексы других элементов (Со, Сг, Ре, Мп, N1, п) имеют максимум флуоресценции в другой области спектра и не мешают определению алюминия. Флуоресценцию комплекса алюминия с ПАН-2 можно использовать для косвенного определения 3-10 молей никеля [811]. Определению не мешают 1000-кратные количества Со, M.g, РЬ и 2п, 100-кратные — 5п(П) 10-кратные — Са, Си, Ре(1П), Н (П) и Мп(П). Минеральные кислоты по-разному влияют на флуоресценцию комплексов, как это показано, например, для алюминия [661] в 10 М НМОд, НС1 или НВг интенсивность флуоресценции увеличивается примерно в 10 раз. Изучение ПАН-1, ПАН-2, ПАН-1-5-4 и их тиазольных аналогов как реагентов для флуориметрического определения галлия показало [841], что наиболее пригодным является ПАН-2. [c.189]

Определение галлия при помощи 8-оксихинолина и его производных. Флуориметрический вариант. Раствор 8-оксихинолината [c.108]

В это время приготовляют раствор такого же состава для сравнения (или же готовят серию стандартов) и разбавляют до такого же объема, какой имеет раствор исследуемого образца. После этого определяют галлий флуориметрическим титрованием. [c.202]

Успешное развитие фотометрических и флуориметрических методов определения галлия связано с установлением для него функционально-аналитической группы, а также с выяснением пр Ироды хромофора и химической связи атомов в молекуле. [c.107]

Флуориметрическое, фотометрическое и спектральное определение галлия. При анализе минерального сырья широко используются флуориметрические, фотометрические и спектральные методы. Из первых наибольшее распространение получили окси-хинолиновый и родаминовый методы определения галлия, осуществляемые в двух вариантах— флуоресцентном и колориметрическом. [c.179]

Содержание галлия в концентратах комплексной переработки тех руд, в которых он содержится в виде примеси (алюминатные растворы, анодный сплав и др.), а также продуктах сжигания и газификации угля может составлять 1 % и более. Поэтому для определения галлия могут быть применены весо<вые и особенно объемные методы, хотя, как и в случае анализа минералов и руд часто применяются фотометрические и флуориметрические методы. [c.184]

Фотометрическое и флуориметрическое определение галлия, 8-Оксихинолин использован для колометрического определения галлия в анодном сплаве [528, 539] и флуориметрического определения в пылях свинцового, медного [c.185]

Растворение в НС1 (1 1). Экстракция галлия бутилацетатом из 6jV H l, реэкстракция водой, выпаривание раствора, экстракция солянокислого раствора остатка смесью бензол+ +бутилацетат (4 1) Флуориметрический с родамином В 10- [312] [c.200]

Флуориметрия (люминесцентный анализ) основан на измерении вторичного излучения, возникающего в результате взаимодействия ультрафиолетового излучения с определяемым компонентом. Содержание катионов, не обладающих собственной люминесценцией, определяют с помощью флуоресцентных реакций комплексов катионов с органическими реагентами. Для определения содержания индия, галлия, тантала и др. флуориметрическим методом используют например, родаминовые красители. Флуорн-метрические методы характеризуются низким пределом обнаружения (10 7о), но они часто являются недостаточно селективными. Используются в основном для определения содержания микропримесей в материалах высокой чистоты. [c.39]

ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ В ТЕТРАХЛОРИДЕ ГЕРМАНИЯ [c.116]

ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЛЕНА В ГАЛЛИИ, ИНДИИ, ВИСМУТЕ И СУРЬМЕ [c.139]

Вызывает удивление, что флуориметрические методы анализа растворов до сих пор используются относительно мало. Одним из наиболее известных применений флуориметрии является анализ для определения урана, выполняемый, однако, не в растворе. Пробу сплавляют с фторидом натрия в твердый перл и в нем определяют содержание урана. Напротив, бериллий в силикатных породах определяют в растворах [4], используя образующийся комплекс с мори-ном (пентаоксифлавоном). Подобным же образом определяют следовые количества галлия в породах, используя желтую флуоресценцию комплекса с 8-оксихинолином. Метод сочетает простоту с воспроизводимостью и точностью. [c.256]

ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЛЕНА В АРСЕНИДЕ ГАЛЛИЯ" [c.152]

ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ В ЦИНКЕ 1 [c.373]

ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ В СУЛЬФИДЕ КАДМИЯ 1 [c.416]

Наибольшее число экстракционно-флуориметрических методов, в которых используются внутрикомплексные соединения, разработано для алюминия и галлия известны методы также для индия, редкоземельных элементов (8ш, Ей, ТЬ), скандия, бериллия, цинка и некоторых других элементов. Такие методы отсутствуют для Ад, РЬ, Т1, Сг, Мо, Мп, Ее, Со, N1. [c.191]

Работа Риса [378] служит хорошим примером достижения высокой чувствительности флуориметрического метода путем тщательной очистки реагентов и учета других источников загрязнения. Была поставлена задача определения следовых количеств алюминия в синтетическом кварце высокой чистоты. Чтобы свести к минимуму фон реагента и случайные загрязнения, химическая обработка была по возможности упрощена. Галлий и индий не отделяли, однако при возбуждении светом 405 нм и измерении вблизи максимума в спектре испускания флуоресценции оксината алюминия галлий и индий дали значения, соответствующие всего лишь 15 и 3% веса алюминия. Было найдено, что одним из главных источников фона является фтористоводородная кислота, используемая для растворения образца, и реагент (содержащий 0,2 ч. алюминия на миллион) был перегнан в приборе, полностью изготовленном из платины. Очисткой всех остальных реагентов и применением только кварцевой или платиновой аппаратуры Рису удалось уменьшить суммарный фон до 0,02 ч. алюминия на миллион в расчете на образец кварца. Более низких величин фона для таких распространенных элементов, как алюминий, кремний, бор и магний, очень трудно добиться, если нужно растворять тугоплавкий или металлический образец. [c.463]

Средние расхождения между результатами повторных флуориметрических определений галлия с родамином С обычно не превышают 15—20 отн. %. [c.220]

Флуориметрический вариант метода [1006, 1172, 1173] заключается в извлечении галлия из бифталатного раствора в присутствии солянокислого гидроксиламина 5,7-дибром-8-оксихиноли-ном в хлороформе и измерении флуоресценции. Интервал определяемых концентраций — 0,25—2,5 мкг Ga в 6 мл хлороформа. Определению мешает 1000-кратный избыток А1, Со, Си, Fe (II и III), Ge, Мо, РЬ, Ti, V, поэтому необходимо предварительное отделение галлия экстракцией эфиром. Аналогично проводят флуо-риметрическое определение галлия с 5,7-дихлор-8-оксихинолином [1007, 1173]. [c.111]

При флуориметрическом варианте метода определения галлия с 8-оксихи-нальдином чувствительность реакции повышается на порядок по сравнению с 8-аксихинолином и составляет 0,01 мкг1мл хлороформа [920, 921, 923, 1172, 1173, 1321]. Спектр флуоресценции комплекса галлия с 8-оксихинальдином лежит в области 450—580 нм и имеет максимум при Я=492 нм. Зелено-желтая флуоресценция зтого комплекса в хлороформе устойчива в течение 2 час. Определяемая концентрация — 1— 30 мкг Оа/50 м.7 СНС1з ошибка определения 0,2 мкг Са. Комплекс галлий — 8-оксихинальдин экстрагируется хлороформом начиная с pH 2,3 экстракция достигает максимального значения при pH 3,9— 5,5, после чего начинает уменьшаться. Оптимальное количество 8-оксихинальдина равно 1 мл 1%-ного раствора на 50 мл хлороформа 9211. [c.113]

Определение галлия прн помощи флавонов. Ценными реагентами для фотометрического и флуориметрического определения галлия являются представители класса флавонов морин [32, 33, 38, 101, 568, 570, 571, 640, 712, 888], кверце-тин [5, 34, 38, 567, 568, 570, 571, 1229], датисцетин [571] и рутин 568, 571]. [c.114]

Большие количества меди сообщают экстракту фиолетово-розовую окраску и снижают яркость флуоресценции комплекса хлоргаллата также ведет себя и ванадат. Отделение меди производят цементацией на металлическом кадмии. При этом из раствора удаляются также Sn, As, Sb, Pb и другие элементы fl 12]. Помехи проявляются особенно при недостаточном количестве раствора титана [580]. При анализе обычных видов минерального сырья, в частности бокситов, и при использовании избытка раствора Ti ls с влиянием посторонних элементов можно не считаться и проводить определение галлия без предварительного его отделения. При точной работе необходимо отделять галлий экстрагированием бутилацетатом 1[265]. Флуориметрический вариант родаминового метода определения галлия также широко используется при анализе различных материалов 109—111, 312, 389, 578, 582, 621]. [c.135]

Для флуориметрического определения галлия используют также титановый желтый (1432], хром синий (понта хром синий) [37, 712, 1006, 1247, 1426, 1430], о,о -д и о кси а з о-бензол (Х = 580 нм при pH 6,2 состав комплекса 2 1) [1291], эриохром красный В[1171, 1431], пурпурин (712], родамин ЗВ [59], акридин красный, флавеозин и тио-пиромин [619]. Три последних реагента образуют с галлием комплексы, экстрагирующиеся бензолом из 6 НС1. [c.155]

Флуориметрическое определение галлия с 8-оксихи-h ОЛИ ном [119, 138, 149, Ь58, 342, 344, 539, 921—923, 1003, Ш10, 1072, 1164]. Навеску мелко растертого материала (для силикатов — 0,5 г, для бокситов — 0,3 г) в платиновой чашке смачивают водой, приливают 5 мл 40%-ной HF, 1 мл H2SO4 (1 1), тщательно перемешивают и упаривают на водяной бане до удаления HF. Приливают еще 5 мл HF, перемешивают и вновь упаривают на водяной бане и затем на песчаной бане до удаления H2SO4. Прибавляют 3—4 г K2S2O7 и сухой остаток сплавляют до получения проз рачного расплава. К застывшему плаву добавляют 20 мл НС1 (1 3) и содержимое чашки переносят в стакан емкостью 100 мл. Стакан покрывают часовым стеклом, осторожно нагревают плав до растворения, не допуская упаривания раствора. [c.179]

Флуориметрическое определение галлия может быть проведено с 8-оксихинальдином [1172]. Для этого образец разлагают, как описано выше, эфирный экстракт выпаривают для удаления эфира, остаток растворяют в НС1, добавляют воду, 1%-ный раствор оксихинальдина, 20%-ный раствор H3 OONH4 (pH 3,9) и экстрагируют хлороформом. В полученном хглороформном растворе определяют галлий. [c.180]

Флуориметрическое определение галлия с родамином В [111, 112, 190, 265, 343, 582]. 0,1—0,25 г мелко растертой силикатной породы в платиновой чашке смачивают водой, приливают 5 мл HF, 5 капель H2S04(1 1), тщательно перемешивают вращательным движением, помещают чашку на плитку с умеренным нагревом и упаривают до удаления НР. Затем чашку переносят на плитку с более сильным нагревом и упаривают до полноты удаления избытка H2SO4. В чашку с сухим остатком прибавляют 2 г K2S2O7 и сплавляют до получения прозрачного расплава. Плав растворяют при слабом нагревании в Q N НС1, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 или 25 мл (в зависимости от содержания галлия) и доливают до метки 6 N НС1. [c.181]

Флуориметрическое определение галлия в рудах и минералах можно проводить с сульфонафтолазорезорцином [363, 366] и с солохромовыми красителями [1005], а также с морином [463, 640, 712, 888, 1201, 1202] и в виде комплекса Ga — морин — купферон [672]. [c.182]

Растворение в H 1, цементация тяжелых металлов на кадмии, экстракция галлия эфиром Флуориметрический с сул ьфонафтолазорезорци-иом 2-IO-i [363, 366-368] [c.200]

Описаны методы экстракционно-колориметрического определения до 5-10- Уо иода в кремнии [29] и флуориметрического определения галлия в кремнии и его соединениях [30]. Иод определяют по окраске его бензольного экстракта, галлий — реакцией с сульфонафтол-азорезорцином из навески в 1 г. Фотометрическое определение примеси углерода в кремнии основано на образовании СЗг при обработке пробы парами серы при 1000—1100° С. Сероуглерод затем переводят в диэтил-дитиокарбаминат [31]. Предложено кондуктометрическое определение [c.35]

Для определения следовых количеств галлия предложен флуориметрический метод, основанный на реакции сульфонафтолазорезорцина с галлием, который при pH 3—3,5 в водно-спиртовом растворе дает в ультрафиолетовом свете яркое оранжевое свечение [26, 27]. [c.341]

Нередко экстракционный вариант флуориметрического метода обеспечивает более высокую чувствительность определения. Например, чувствительность экстракционно-флуорнметрического определения галлия с люмогаллионом в 3,5 раза выше чувствительности определения в водном растворе [346]. Интенсивность флуоресценции возрастает и при экстрэ кции других соединений галлия с подобными реагентами. При экстракции комплекса цинка с 8-(га-тозиламино)-хинолином интенсивность флуоресценции также увеличивается. Правда, при этом больше флуоресцирует и сам реагент [585, 586]. [c.191]

Как и в экстракционно-фотометричесетх методах, для определения нескольких элементов можно использовать последовательную экстракцию при различных pH, маскирующие вещества и т. п. Описано [594] флуориметрическое определение в сопоставимых количествах галлия, индия и бериллия при помощи 8-оксихиналь-дина, основанное на последовательной экстракции хлороформом при pH 3,9 (галлий), 5,5 (индий) и 8,1 (бериллий). [c.193]

Для экстракционко-флуориметрического определения галлия используют экстракцию его 8-оксихинолината хлороформом при pH 2,6—3,1. Этот способ предложен Сейделом [603, 604]. Впоследствии он был уточнен и использован для определения галлия в бокситах и других объектах [595, 605 —608]. Комплекс флуоресцирует и в четыреххлористом углероде. [c.194]

Так же, как и для алюминия, для галлия разработаны методы с применением оксиазосоединений. При pH 4,7 галлий экстрагируется амиловым спиртом в виде комплекса с солохром черным II флуоресцирует в экстракте даже под действием дневного света [587]. Соединение извлекается также бутиловым и гексяловым спиртами, но интенсивность флуоресценции в них ниже, чем в амиловом спирте. Очень чувствительный способ определения галлия основан на использовании люмогаллиона образующееся внутрикомплексное соединение экстрагируют при pH 2,2 изоамиловым спиртом. Чувствительность окстракционно-флуориметрического обнаружения галлия равна 10"" мкг1мл [346]. [c.194]

Описан способ флуориметрического определения галлия в виде смешанного комплекса неизвестного состава, включающего галлий, купферон и морин. Это соединение экстрагируется хлороформом. Метод использован для определения галлия в минералах, водах и железных метеоритах чувствительность С,2—1,0 мпг на 1 мл хлороформа [614]. Флуоресцирует бензольный экстракт 8-меркаптохи-нолината галлия (экстракция при pH 5, чувствительность 0,01 мкг1мл) [615]. Изоамиловым спиртом при pH 3,6 экстрагировали флуоресдиругопцгй комплекс галлия с кверцетином чувствительность определения 0,05 мпг мл [616]. [c.194]

Спектрсфотометричсский метод был использован для определения галлия в германии [586] после предварительной экстракции галлия из 6 н. соляной кислоты эфиром. Флуориметрический метод был применен для определения галлия в алюминии и железе 877[, бокситах [567], силикатных породах [734, 735, 878] и различных рудах [С57]. Экстракция галлия субстехиометрическим количеством оксина была использована для определения этого элемента активационным методом [c.129]

При pH 5,5—9 галлий образует с реагентом осадок, который экстрагируется хлороформом. Галлий можно определять в органической фазе спектрофотометрически при 380 ммк [700] или флуориметрически [734, 735, 928]. [c.142]

Литературные данные о чувствительности флуориметрического определения галлия с родамином С противоречивы. По различным оценкам определяемый минимум элемента составляет от 0,002 до 0,1 мкг. Эти расхождения обусловлены зависимостью порога чувствительности флуориметрического определения от способа возбуждения и измерения флуоресценции (см. главу 4), а также отсутствием обш,епринятых критериев оценок чувствительности. По данным [77] при измерении на флуориметре ФО-1 опытное значение мин составило 0,002—0,003 мкг, на приборе ФАС-1 при возбуждении линий 546 нм — 0,006—0,01 мкг] величина мин(а) лишь незначительно превышает мин(и)- Определение с родамином 6Ж в оптимальных условиях на тех же приборах дает близкие результаты (отношение Ьме/ЬрА в бензольном растворе равно для хлоргаллата родамина С 10, для родамина 6Ж—2 в этом отношении родамин С обладает преимуществом, однако экстрагирование с родамином 6Ж сопровождается меньшим извлечением хлорида красителя). Значение м н при определении с бутилродамином С в 2—3 раза выше. Если осторожно принять значение мин определения с родамином С и родамином 6Ж на приборе ФО-1 равным 0,005 мкг, отношение мин абс/ мин фл составит около 20. [c.128]