Анализаторы и спектрометры

Анализ по короткоживущим изотопам получил широкое применение. В работах Окада [333—335] по активационному определению многих элементов в различных объектах. Образцы весом от 0,001 до 1 г запаивали в полиэтиленовые ампулы и с помощью пневмопочты отправляли на облучение в атомный реактор [/ = 10 - 10 нейтрон см сек)]. Облученные образцы пневмопочтой транспортировались к 256-канальному гамма-спектрометру. Анализатор спектрометра позволяет объединять каналы в две группы по 128 каналов в каждой. Измеряли активности образцов по следующей методике. Образец после облучения выдержи-256 [c.256]

Растворы являются идеальными гомогенными образцами для РФА, пробоподготовка которых, как правило, не требует много времени. Принципиальных ограничений в отношении набора определяемых в растворах элементов нет. Однако при работе на кристалл-дисперсионных спектрометрах-анализаторах спектрометрия в длинноволновой области возможна лишь при откачке воздуха из камер, в которые помещен образец, что ограничивает возможности анализа жидких образцов. Пропускание через камеры гелия не всегда доступно, поэтому в растворах определяют металлы с 2 22 и бром. [c.260]

Проточные измерительные приборы, такие как инфракрасный спектрометр, ультрафиолетовый спектрометр и масс-спектрометр, все шире использующиеся в химической промышленности, могут найти применение и при ректификации на лабораторных и пилотных установках, особенно для аналитических разгонок [72]. Сиггиа [73] дал подробный обзор современных непрерывных методов анализа, применяемых при перегонке. В работе [74] можно найти сведения об аналитических анализаторах, предназначенных для исследования отдельных фракций. [c.462]

В масс-спектрометре органическое соединение (или их смесь) переводится в газообразное состояние, затем подвергается действию электронного (фотонного) удара или сильного электриче-ческого поля, в результате чего удаляется электрон с одной из молекулярных орбиталей и образуется положительно заряженный молекулярный ион. Обладая избыточной энергией, полученной, например, от ударяющего электрона (имеющего, как правило, энергию 50—100.эВ), этот нон распадается на заряженные и нейтральные осколки, первые из которых далее в магнитном (или ином) анализаторе делятся в зависимости от их массы (точнее, в зависимости от отношения массы частицы к ее заряду, последний обычно равен единице) и далее регистрируются. Массовое число, соответствующее исходному (молекулярному) иону и осколочным ионам, является точной и однозначной характеристикой исходной молекулы и ее фрагментов. Образование набора тех или иных осколочных ионов с данной распространенностью (концентрацией) однозначно характеризует структуру исходной молекулы, так что даже очень близкие по структуре соединения (например, изомерные углеводороды) дают свои неповторимые масс-спектры. [c.131]

Масс-спектры снимали на спектрометре МХ-1303 с модифицированными системами напуска образца и регистрации масс-спектра при следующих условиях ускоряющее напряжение 2 ке, энергия ионизирующих электронов 50 Эй, температура ионного источника, анализатора и системы выпуска 250 °С [30]. [c.171]

Процессы образования молекулярных и осколочных ионов могут быть названы первичными процессами протекающими в ионном источнике масс-спектрометра. К их числу следует отнести также образование метастабильных ионов (39, 40], возникающих в том случае, когда процесс диссоциации протекает за время, несколько большее, чем время одного колебания атома в молекуле, равное 10 —Ю " сек. Так, если продолжительность существования образовавшихся ионов составляет 1 мксек, то этого достаточно для вытягивания их из ионного источника и приобретения ими ускорения. Однако такие ионы не успевают пройти магнитный анализатор без разложения и распадаются с отщеплением нейтральных частиц, а в масс-спектре появляются ложные пики. Условием для их обнаружения является повышенная концентрация ионов в какой-либо точке ионного потока. [c.23]

Современный масс-спектрометр состоит из источника ионов, анализатора, системы регистрации разделенных ионных пучков, системы введения исследуемого образца в источник (так называемая система напуска), а также механических и диффузионных насосов и электронных блоков управления прибором. Схема отечественного масс-спектрометра МХ-1303 приведена на рис. 7 [50]. [c.28]

Автоматизированные хроматографы, спектрометры и другие анализаторы прочно вошли в обиход химического анализа. За [c.14]

Анализаторы могут быть с магнитной или электростатической фокусировкой, но последние имеют преимущество в защите от внешних электромагнитных помех, и в современных спектрометрах применяются анализаторы типа электростатического конденсатора. Геометрическая форма анализатора и режим пропускания через него электронов могут быть различны. Но обычно проводится предварительное торможение электронов на входе, а между образцом и анализатором создается некоторый потенциал. Этим добиваются лучшего разрешения, хотя и за счет некоторой потери чувствительности. [c.148]

Спектр фотоэлектронов получают, сканируя или поле анализатора, или замедляющее поле. Регистрация может проводиться непрерывно или ступенчато (по точкам). Для улучшения отношения сигнала к шуму необходимо усреднение по многократным сканам или увеличение времени счета импульсов в каждой точке. Имеющиеся в современных спектрометрах микропроцессоры и мини-ЭВМ управляют работой системы и обеспечивают накопление сигналов, усреднение, сглаживание, разложение сложных контуров на отдельные компоненты, вычитание фона, дифференцирование, интегрирование и другую обработку спектров. [c.148]

Если при протекании электродного процесса иа электроде образуют-<ся газообразные продукты, то возникает необходимость анализа выделяющегося газа. Эту операцию проводят в ячейках специальной конструкции, в которых исследуемый электрод находится под колпаком, снабженным системой для сбора газа и отбора пробы. Более совершенная система, хотя н не всегда применимая, включает особую конструкцию для отбора газа. Исследуемый электрод наносят на те< лоно-вую пористую мембрану, через которую газообразные продукты могут отсасываться е камеру спектрометра или другого анализатора. [c.13]

В спектрометрах с постоянным ускорением относительная скорость движения источника и поглотителя периодически меняется по линейному или гармоническому закону, что позволяет регистрировать исследуемый спектр в заданном интервале скоростей. Обычно в таких спектрометрах информация записывается в памяти многоканального анализатора, работающего во временном режиме, когда каналы памяти открываются синхронно с циклом скорости. [c.189]

Принципиальная схема рентгеновского спектрометра. Первичное излучение рентгеновской трубки вызывает флуоресценцию элементов, входящих в состав пробы. Излучение флуоресценции проходит вдоль набора продольных плоскопараллельных пластин, падает на кристалл-анализатор и, отражаясь от него, разлагается в спектр. Отражающееся в различных направлениях излучение определенных длин волн регистрируется счетчиком, совмещенным с гониометром. Такая схема прибора основана на принципе рентгеновской дифрактометрии. Этот метод отличается от рентгеновской спектроскопии только тем, что в нем задаются длиной волны регистрируемого излучения, а строение кристалл-анализатора остается неизвестным. В рентгеновской же спектроскопии имеет место обратное. [c.204]

Спектрометр. В спектрометре с горизонтально расположенным кристалл-анализатором счетчик можно вращать вокруг общей оси. Условие отражения выполняется только тогда, когда перпендикуляр к пробе или соответственно перпендикуляр к поверхности кристалл-анализатора делит угол между падающим и отраженным лучами пополам (рис. 5.9). Если угловая скорость вращения счетчика в два раза больше скорости вращения кристалл-анализатора, то это требование выполняется при любом положении кристалла. [c.205]

НЕКОТОРЫЕ КРИСТАЛЛ-АНАЛИЗАТОРЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫХ СПЕКТРОМЕТРАХ [c.206]

Масс-спектрометр в основном состоит из четырех функциональных узлов, обеспечивающих введение пробы (система напуска), получение ионов (ионный источник), разделение ионов по массам (масс-анализатор) и регистрацию ионного тока (детектор). [c.285]

Рис. 5.37. Схема электронно-ударного масс-спектрометра с 60-градусным секторный полем масс-анализатора.

Образовавшиеся ионы ускоряются при прохождении через отрицательно заряженные щелевые диафрагмы 6 по направлению к масс-анализатору. Неионизированные молекулы, как и незаряженные осколки, при помощи диффузионного насоса 8 выводятся из масс-спектрометра. Наряду с ионизацией электронным ударом иногда используют также другие методы получения ионов. При осуществлении фотоионизации необходимая энергия поставляется ультрафиолетовым излучением. Для этого требуется излучение с длиной волны 150—80 нм (вакуумная ультрафиолетовая область), соответствующее ионизационному потенциалу 8—15 эВ. При ионизации полем используют сильное электрическое поле, способное оторвать электроны от молекул вещества пробы. В обоих методах ионизации происходит мягкая ионизация, так как подводимая энергия лишь немного превышает потенциал ионизации и, таким образом, едва разрывает связи в молекулярном ионе . Поэтому спектры, получаемые при фотоионизации и ионизации по- [c.286]

Не останавливаясь детально на важнейших конструктивных особенностях современных хромато-масс-спектрометров (подробнее см. [63, 641), перечислим основные узлы прибора. В их число входят система соединения газового хроматографа и масс-спектрометра, чаще всего включающая так называемый молекулярный сепаратор, источник ионов, масс-анализатор, детектирующие устройства и — во всех современных моделях — системы обработки полученной информации, базирующиеся на достаточно быстродействующих ЭВМ с мощными внешними устройствами памяти (не менее 1—2 мегабайт). [c.199]

Масс-спектрометр имеет следующие основные элементы систему ввода образцов, источник ионов, анализатор масс и систему детектирования ионов, усиления и представления сигнала. Вспомогательный элемент спектрометров — вакуумная система, которая обеспечивает необходимое разрежение (ж 1,33- 10 Па) для предотвращения столкновений ионов с молекулами воздуха. На рис. 31.16 приведена блок-схема масс-спектрометра, а в табл. 31.9 — методы [c.752]

Гамма-спектры снятых слоев стекломассы измеряли с помощью сцинтилляционного спектрометра, состоящего из кристалла Nal (Т1) размером 80 X 80 мм, фотоумножителя типа ФЭУ-56 и многоканального амплитудного анализатора NTA-512. [c.210]

Электромагнитный метод. В основе электромагнитных методов разделения изотопов лежит тот же принцип, что и в основе работы упоминавшихся в начале этой главы магнитного анализатора или масс-спектрометр а. [c.44]

И магнитное поле, испытывают отклонения. Эти отклонения зависят как от отношения между массой и зарядом, иона, так и от его скорости и поэтому позволяют разделить и идентифицировать компоненты анализируемого объекта. С этой целью молекулы или атомы. анализируемого вещества ионизируются в вакууме посред-ством бомбардировки электронами или ионами, нагревания или использования искрового разряда. Полученные ионы собираются з ионный луч, который пропускается через анализатор спектрометра, и таким образом разделяются в зависимости от соотношения между массой и зарядом. В детекторе прибора разделенные ионы идентифицируются путем определения отношения масса/заряд для кз[ЖДОЙ группы. Метод обладает сравнительно высокой чувствительностью— в среднем порядка 10 %, в отдельных случаях — lO-70/о. [c.198]

Общий вид масс-спектрометра изображен на рис. 177, а его принципиальная схема приведена на рис. 178. Прибор состоит из масс-спектрометрической трубки (в которую входит источник ионов, анализатор и ириемник), электромагнита, системы напуска исследуемого образца в ионоисточник, механических и диффузионных [c.259]

Ширина аппаратной функции оптического гетеродинного спектрометра, определяющая его разрешающую способность, задается полосой пропускания анализатора спектра (10) и может достигать =Ь0Гц. [c.27]

Методом характеристических потерь энергии электронами (Ер=200 эВ) с угловым разрешением изучена пространственная дисперсия плазмонов в графите в интервале квазиимпульсов 0-ь 16 нм . Спектры ХПЭ получены в ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН. Все эксперименты выполнялись с помощью многоканального электронного спектрометра с угловым разрешением [1] с оригинальным дисперсионным энергоанализатором типа коническое зеркало [2]. Угловое разрешение прибора по полярному углу 0 и азимутальному углу <р было одинаковым (1.5 х1.5"). Значения полярньсх углов 0, определялось с точностью 0.5 . Угол падения первичного пучка электронов на образец 0=50°. Углы сбора неупруго рассеянных электронов составляли 15-55". Анализатор работал в режиме постоянного абсолютного энергетического разрешения ДЕ=0.6 эВ и был настроен на энергию пропускания 30 эВ. Измерения проведены на образцах высокоориентированного пирографита (НОРС). Определение энергии л- и о-плазмонов проведено с использованием формализма Крамерса-Кронига [3]. Величина переданного импульса (q - это квазиимпульс л-электронов) определена по следующей формуле = , [c.48]

Полностью универсальных анализаторов пока не существует, но но своим характеристикам больн1е всего к ним приближается масс-спектрометр, который не связан с приведенными вын1е ограничениями. Масс-спектрометр позволяет определять состав любых смесей, имеющих необходимую упругость пара и молекулярный вес, укладывающийся в диапазоне измерений прибора. За редким исключением анализ осуществляется независимо от подобия физических и химических свойств компонентов. Диапазон измеряемых концентраций лежит в пределах от миллионных долей процента до 100. Большим достоинством масс-спектрометра является его способность анализировать несколько потоков с совершенно различными составами. Благодаря этому масс-спектрометр в будущем может применяться как первичный чувствительный элемент на полностью автоматизированных предприятиях. [c.12]

Как правило, масс-спектрометр работает при непрерывной откачке и постоянном натекании газа в прибор. В качестве примера рассмотрим вакуумную систему масс-спектрометра МХ-1303 (рис. 11). Высокий вакуум создается диффузионными парортутными насосами типа ДРН-10 производительностью 7—10 л1сек. Остаточное давление, достигаемое этими насосами при использовании ловушек с жидким азотом, составляет около 2-10 мм рт. ст. Один диффузионный насос используется для откачки источника ионов и прилегающей к нему части камеры анализатора. Остальная часть камеры анализатора и приемник ионов откачиваются другим диффузионным насосом. Дифференциальная система откачки позволяет значительно повысить давление анализируемого газа в источнике ионов, не повышая давления в камере анализатора, что увеличивает чувствительность масс-спектрометра без ухудигения его разрешающей способности. [c.35]

Разрешающая способность электростатического анализатора определяется отношением АЕ/Екин- На практике современные спектрометры позволяют получить разрешение сигналов фотоэлектронов с внутренних уровней до 0,2 эВ, а с внешних уровней до [c.148]

Основное уравнеие для расчета регистрируемых масс ионов т в масс-спектрометре с магнитным анализатором [c.269]

Спектрометр является гармоническим анализатором, разлагающим непрерывное излучение на монохроматические составляющие. В современных моделях инфракрасных спектрометров широкое применение получил призменный монохроматор Литтрова и двухлучевая оптическая система, делающая возможным применение усилителей переменного тока для регистрации инфракрасных спектров. Упрощенная схема такого инфракрасного спектрометра изображена на рис. 14. Спектрометр состоит из осветителя, монохроматора, приемника излучения и системы регистрации спектров. С помощью сферических зеркал 2 и плоского зеркала 3 изображение источника непрерывного излучения 1 проецируется на входную щель 5 монохроматора. Вращающееся зеркало-модулятор 4 попеременно освещает выходную щель пучками лучей, проходящими через кювету с образцом К и эталонную кювету /Са. Входная щель 5 расположена в фокальной плоскости коллиматорного параболического зеркала 6, которое преобразует сходящийся пучок лучей в параллельный и направляет его через призму 7 на плоское поворотное зеркало 8 (зеркало Литтрова). Лучи, отраженные зеркалом, второй раз проходят через призму и коллиматор и в фокальной плоскости параболического зеркала 6 дают изображение входной щели, совмещенное с выходной щелью 10. С помощью плоского зеркала И и сферического 12 изображение входной щели фокусируется на входном отверстии приемника 13. В качестве приемников обычно применяются болометры или термоэлементы. [c.38]

В работе [44] описана система КЕУЕХ 0810КШ, состоящая из рентгеновской установки (60 кВ 3 кВт), спектрометра с 51 (Ы)-полупроводниковым детектором и компьютера. По интенсивности характеристического излучения А1, 51, Са, К, Т1, Сг, Мп, Ре, N1, Сп, 2п, РЬ определяют концентрации этих элементов в пробе. Зольность рассчитывают как сумму содержаний золообразующих элементов в пробе. По1уешность анализа, выполняемого в вакууме, при А =5- 14 % составляет 0,96%. Исследователи [45] для контроля зольности использовали спектрометр АРЬ-72 ООО (Франция), включающий в себя рентгеновскую установку (2,7 кВт 50 кВ), детектирующую систему со сцинтилляционным счетчиком, кристалл-анализатором из фторида лития, вакуумную установку и компьютер. Зольность определяли по сумме содержаний в угле 5, Са, А1, 81, Ре, К. Погрешность анализа 0,48 % при у4 =5- -25 %. [c.37]

ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ, метод локального анализа. Исследуемый образец бомбардируют сфокусиров. пучком первичных ионов (диаметр пучка 1—100 мкм, энергня 10- — 10 Дж, плотность тока 0,1—10 А/м эмитированные из образца вторичные ионы регистрируют с помощью масс-спектрометра (см. Масс-спектрометрия). Одновременно происходит катодное распыление образца. Прибор для И. м. (ионный микроанализатор) состоит из источника ионов, систем сбора вторичных ионов и фокусировки ионных пучков, масс-анализатора и регистрирующего устройства. [c.225]