Выкипания скорость в колонках

Скорость выкипания. При перегонке в лабораторных условиях вообще следует отдать предпочтение большей скорости выкипания, выраженной в миллилитрах испарившейся жидкости в течение 1 часа. При увеличении скорости выкипания в колонке происходят различные изменения, влияние которых на погоноразделительную способность точно предсказать заранее вообще нельзя. Однако количество отбираемого дестиллата увеличивается с увеличением скорости выкипания и, кроме того, уменьшается время, необходимое для того, чтобы в колонке установилось равновесие. Отсюда можно заключить, что для сокращения времени, затрачиваемого на перегонку, желательна большая скорость выкипания. [c.138]

При определении кривых ИТК нефтяных смесей используют стандартные методы и аппаратуру. По ГОСТ 11011—64 для этих целей. рекомендуется аппарат АРН-2 с колонкой четкой ректификации диаметром 50 мм, высотой слоя проволочной насадки 1016 мм (рис. 1-4). Колонка имеет куб 2 с электрической печью 1 и конденсатор 5. Стандартом регламентируются условия перегонки скорость перегонки, остаточное давление, расход орошения и т. д., при соблюдении которых разделительная способность колонки соответствует 20 т. т. Аппарат АРН-2 обеспечивает достаточную четкость разделения нефтяных смесей, при этом интервал выкипания составляет 1—3°С. Очевидно, чем е фракционный состав отбираемых погонов, тем точнее получают истинные температуры кипения нефтяных смесей. Практически для интервала 3°С фракций получаются достаточно точные кривые истинных температур кипения. [c.20]

Предпосылкой регулирования флегмового числа по частоте и длительности включений при отборе дистиллата является постоянство нагрузки колонки. При использовании головок с установкой флегмового числа вручную регулирование скорости выкипания [c.513]

Для того чтобы значительно снизить температуру в кубе, рабочее давление следует уменьшить до 100 или 50 мм. Тогда вещества, кипящие, например, при 150°/760 мм, будут кипеть при уменьшенном давлении соответственно при 90 и 70°. В некоторых случаях пониженное давление может оказаться даже необходимым. Перепад давления по колонке при уменьшении рабочего давления возрастает, если поддерживать постоянной скорость выкипания. Обычно, однако, возможная скорость выкипания при сильно уменьшенном давлении значительно меньше, чем при атмосферном давлении. Приближенно можно предсказать допустимую в вакууме скорость выкипания, помножив скорость выкипания при атмосферном давлении (если она известна) на квадратный корень из отношения давлений. Так, например, если смесь в данной колонке может выкипать при атмосферном давлении со скоростью 1 ООО мл в час, то скорость выкипания при 76 мм будет 1 ООО / 0,10=310 мл в час. Возможная скорость выкипания будет, видимо, несколько меньшей, что является результатом увеличившегося перепада давления вдоль колонки. При длинных колонках правило квадратного корня дает менее правильные результаты, чем при коротких. Работа под уменьшенным давлением с некоторыми смесями может привести к осложнениям с конденсацией пара. Циркуляция ледяной воды или ацетона, охлажденного сухим льдом, через конденсатор головки обычно обеспечивает полную конденсацию. [c.252]

Операция захлебывания колонки состоит в том, что увеличивают скорость выкипания до такой степени, при которой флегма не может стечь обратно в куб, [c.256]

При операции захлебывания весьма важны некоторые детали работы, если от колонки требуется максимальная эффективность. Не следует пытаться захлебывать колонку быстро. Если куб подогревать исключительно сильно, чтобы вызвать быстрое захлебывание, теплоизоляция, окружающая куб, нагреется до высокой температуры. Это тепло вызовет чрезмерное захлебывание и может привести к перебросу конденсата в приемник и в ловушку. Если же захлебывание проводить постепенно, увеличением подогрева в течение периода от 15 мин. до 2 часов или более, что зависит от объема загрузки, нагреватель ч и теплоизоляция куба достигают температуры, необходимой для той скорости выкипания, которая соответствует захлебыванию и которую легко регулировать. [c.257]

Операцию захлебывания следует поддерживать до тех пор, пока жидкость не наполнит колонку и часть трубки в головке, ведущей к конденсатору. Если колонка снабжена манометром для измерения перепада давления, захлебывание можно продолжать до тех пор, пока перепад давления не станет равным статическому давлению, которое было бы вызвано, если бы колонка была наполнена жидкостью (при имеющейся температуре колонки). Как только захлебывание будет закончено и орошение станет нормальным, колонку следует захлебнуть второй раз, а если это необходимо, то и в третий раз или до тех пор, пока перепад давления не достигнет величины, максимальной при операциях захлебывания. Обычно второе и третье захлебывания не требуют такого подогрева куба, как первое, потому что первое захлебывание вызывает уменьшение свободного сечения колонки. Ни при каких условиях орошение не должно прерываться. Если это произойдет, то положительный эффект захлебывания будет частично или полностью потерян. Иногда в процессе захлебывания значительное количество продукта перебрасывается через конденсатор головки в приемник. Этот материал может быть возвращен в куб, как это описано в разделе IV, 1. После захлебывания нагрев рубашки уравнивают и регулируют скорость выкипания, пользуясь показаниями манометра для измерения перепада давления или с помощью других соответствующих приспособлений. [c.257]

Отсчеты манометра не являются абсолютным критерием скорости выкипания. В данной колонке при данных рабочих условиях определенное давление соответствует одной скорости выкипания для одной смеси и другой скорости выкипания для другой смеси. Например, перепад давления в миллиметрах ртутного столба для одного из типов колонок при скорости выкипания, равной 150 мл в час, были следующими [58] алкилат 2,5 мм алкилат 3,5 мм бензол 3,6 жл толуол 3,9 и ксилол 5 мм. Перепад давления в колонках с ситчатыми тарелками остается постоянным в пределах скорости выкипания от I 100 до 2 200 мл в час, однако выше и ниже этих пределов перепад давления вменяется соответственно скорости выкипания [121]. [c.257]

Желательно иметь таблицу полученных данных уже в процессе проведения разгонки, чтобы закрепить результаты работы. При работе высокоэффективных колонок, где процент удаляемого продукта в единицу времени обычно невелик, отсчеты следует делать ежечасно, в особенности, если загрузка состояла из сложной смеси или состав ее неизвестен. Эти отсчеты включают температуру пара, температуру куба, условия теплового равновесия в рубашке колонки, перепад давления, если он используется для измерения скорости выкипания, [c.259]

Для хорошего разделения и очистки рекомендуется поддерживать флегмовое число углеводородов равным 10, а отношение растворитель—жидкий углеводород вполне может составлять 1 1. Для того чтобы собрать 100 мл отгона при скорости выкипания 500 мл в час и флегмовом числе-10, потребуется несколько больше двух часов. Считая, что отбор продукта займет 2,5 часа и 1 час потребуется на установление равновесия в колонке, продолжительность экстрактивной разгонки составит 3,5 часа. Это потребует 450 мл растворителя в час,-или всего 1 575 мл. При начальной загрузке в куб, равной 1 ООО мл, требуется) колба емкостью 5 л в качестве куба 2 (рис. 8). [c.291]

В настоящей работе для изучения состава использован метод хроматографии, разработанный во ВНИИ НП [10]. Методика разделения алкилфенолов была следующей. В стеклянную колонку диаметром 20 мм загружали 150 г силикагеля марки АСК (28—50 меш) и заливали 20 мл алкилата (пределы выкипания 60—80 °С). Скорость не- [c.263]

Для того чтобы характеризовать различного рода насадки, обычно определяют высоту, эквивалентную одной теоретической тарелке (ВЭТТ) эта величина равняется высоте колонки, деленной на число теоретических тарелок колонки. Так как ВЭТТ может зависеть от нескольких факторов, например, от скорости выкипания, отношения длины и диаметра колонки к размерам элементов насадки и т. д., то эту величину следует применять с осторожностью. [c.136]

Для первой десорбции подают 200—300 мл метанового растворителя, для второй — его смесь (30%) с бензолом (70%) при достижении показателя преломления — 1,5300. Для третьей десорбции применяют чистый бензол при достижении показателя преломления и = 1,5900. Последним десорбентом при десорбции смол является спирто-бензольпая смесь (1 1 или 1 2) в количестве 150 мл. Скорость вытекания жидкости из колонки около 120 мл/ч (2 мл/мин), что соответствует объемной скорости 0,4 мл/(мл-ч). От раствора каждой фракции отгоняют растворитель на водяной бане при продувке инертным газом (азотом или углекислотой). Температуру в бане поддерживают в соответствии с пределами выкипания растворителей и разделяемых продуктов от фракций до 500 °С — при 60—70 °С, от фракций 300—450 °С — при 80 °С, от фракций выше 450 — при 100 °С. [c.245]

Автоматические головки обычно снабжены временным упра-илением, для чего при помощи механического или электронного реле (см. гл. 8.4) устанавливают необходимое соотношение периодов включения и выключения, соответствующее заданному флег-лговому числу. При этом предполагают, что при помощи соответствующих устройств (см. главу 8.4) скорость выкипания в кубе колонки также поддерживается постоянной. Возможны два варианта работы по вышеописанному принципу. По первому из них паровой поток разделяют в определенном соотношении и обра зовавшиеся потоки направляют в раздельно работающие конденсаторы для образования орошения и дистиллата. Второй вариант заключается в полной конденсации паров с последующим делением образовавшегося потока конденсата в определенном соотношении. [c.413]

Размеры конденсатора не ограничены. Для высокоэффективных колонок, имеющих максимальную скорость выкипания 1 560 мл углеводорода в час [105], вполне достаточной бывает поверхность конденсации, равная 150 jti (обычная трубка из стекла пирекс длиной ЗОслс и внутренним диаметром 1,6 см). Если различие между температурами пара и охлаждающей жидкости невелико или же если пар имеет большую скрытую теплоту конденсации, то требуется несколько большая величина охлаждающей поверхности. [c.215]

Если разгоняется небольшая загрузка, то желательны колонки с малой задержкой они необходимы и для аналитических разгонок с целью получения четкого разделения. В большей части колонок, в особенности насадочных колонок, малая величина задержки присуща колонкам малого размера, что ограничивает рабочую скорость и соответственно скорость отбора дестиллята при данном флегмовом числе. Если требуется разогнать небольшое количество (20— 200 мл) вещества, наилучшим решением проблемы является применение малых колонок из концентрических трубок (см. рис. 10). Насадочные колонки с небольшой задержкой, как, например, колонки с насадкой гипер-кол или колонка,, изображенная на рис. 12, пригодны для загрузок в 200 мл или несколько больишх. Загрузки большей величины могут быть с успехом разогнаны на колонках, имеющих значительно большую задержку. В этих случаях скорость выкипания можно сильно увеличить и тем самым увеличить скорость отбора дестиллята при данном флегмовом числе. Общая продолжительность разгонки в этих двух случаях различается не сильно, если отношение загрузки к задержке остается примерно тем же самым. Есть некоторое преимущество при применении больших колонн и соответственно больших загрузок, если только в распоряжении имеется достаточное количество вещества. Компоненты, присутствующие в загрузке в малых количествах по отношению к задержке, обычно не могут быть выделены ни с большой, ни с малой колонной. Указание на их [c.249]

Надежнее данные по эффективности колонок или влиянию скорости выкипания на эффгктивность могут быть получены лишь в том случае, если обратить особое внимание на тщательную очистку компонентов двойной смеси, которой пользуются для испытания. н-Гептан для смеси н-гептана и метилциклогексана не следует брать нефтяного происхол<дения во избежание возможного присутствия изомерных углеводородов. н-Гептан следует разгонять на колонке эффективностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси при испытаниях колонок следует применять лишь те фракции, которые имеют хорошие показатели преломления и точку замерзания. Метилциклогексан получают гидрированием чистого толуола, предпочтительно выделенного из нефти. Метилциклогексан предварительно следует промыть несколькими небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока кислотный слой не перестанет окрашиваться. Вслед за этим углеводород следует промыть водой, разбавленным раствором водного едкого натра, наконец вновь водой и затем высушить. Окончательной стадией очистки является ректификация промытого и высушенного продукта на колонке эффгктивностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси следует применять лишь те фракции, которые имеют соответствующие показатели преломления и точку замерзания. Несмотря на эти предосторожности, определение эффективности, особенно колонок высокой эффективности, может оказаться ошибочным. [c.251]

Все загрузки в ректификационной колонке по своему физическому состоянию должны быть однофазными, за исключением таких двухфазных систем, которые становятся однофазными, когда загрузка достигнет температуры кипения. Системы, которые остаются двухфазными и при температуре кипения, обычно кипят бросками и требуют соответствующей регулировки скорости выкипания. Если двухфазная система становится однофазной при температуре кипения, как это бывает иногда при азеотропных разгонках, то в конденсаторе головки могут образоваться две фазы, что делает трудным поддержание равномерной скорости отбора дестиллята. Если дестиллят отбирается периодически [c.253]

Когда начинают разгонку, можно сократить время, если нагревать куб на полную мощность, какую только допускает подогрев, чтобы привести перегоняемое вещество к кипению как можно быстрее. При работе с низкокипящими веществами следует тщательно следить за показаниями контактного манометра для того, чтобы заметить начало кипения. В противном случае колонка может захлебнуться и большие количества дестиллята могут быть переброшены в приемник и ловушку. Как только кипение началось, подогрев следует уменьшить примерно до величины, необходимой для желаемой скорости выкипания и перепада давления. Если колонка имеет рубашку с обогревателем, которая компенсирует потерю тепла, требуется соответствующее регулирование в ней силы тока. Это регулирование может быть достигнуто лишь опытным путем. В конденсаторе появляются капельки воды, за исключением тех случаев, когда конденсируемая жидкость хорошо растворима в воде. Если количество появившейся в конденсаторе воды значительно, то ее следует удалить, как это описано в разделе IV, 1. Как только вода удалена, колонку можно захлебывать. [c.256]

Когда разгонка приближается к концу, скорость выкипания довольно быстро падает, если не пользоваться вытесняющей жидкостью. Если же применять ее, то конец разгонки будет виден благодаря быстрому возрастанию температуры в кубе и необходимости сильно увеличивать обогрев рубашки колонки. Когда температура паров поднимается до температуры кипения вытесняющей жидкости, разгонку оканчивают. При достижении этой температуры куб отъединяют от системы, регулирующей давление, выключают электроток и тотчас же создают атмосферное давление, вводя азот, свободный от кислорода, или углекислый газ. Положительное избыточное давление инертного газа в 50— 100 мм, рт. ст. предупредит окисление жидкости, удерживаемой насадкой при охлаждении и стоке флегмы в куб. По охлаждении до соответствующей более низкой температуры куб может быть отъединен, взвешен, очищен и вновь взвешен для того, чтобы определить вес остатка. Если же куб припаян к колонке, то остаток можно удалить, отсасывая его в тарированную склянку, и взвесить. Суммарный вес вещества, собранного в качестве дестиллята и остатка, бывает меньше, чем вес загрузки. Разность представляет собой статическую задержку колонки и материал, прилипший к стенкам куба. Эта часть материала может быть собрана, если в колонку ввести соответствующий низкокипящий растворитель, дать ей поработать с полным орошением, отобрать раствор и отогнать растворитель на соответствующей колонке с малой задержкой. Таким способом легко получить обратно от 98 до 100% перегнанного материала, если только во время разгонки не было утечки и применялась достаточно охлажденная ловушка для улавливания паров, проскочивших через конденсатор головки. [c.260]

Пример такого лабораторного устройства показан на рис. 8. Для этого была выбрана обычная насадочная колонка, имеющая для рассматриваемых целей ректифицирующую часть 1 внутренним диаметром 12 мм со слоем насадки в 50 см витков проволоки из нержавеющей стали диаметром 3,18 мм, которая должна дать 30—40 теоретических тарелок. При работе в адиабатических условиях при полном орошении с полностью смоченной насадкой эта колонка позволяет обеспечить скорость выкипания толуола по крайней мере 500 мл в час. Колонка поддерл<ивалась в адиабатическом состоянии с помощью стеклянной трубки 8, с намотанным на нее электрическим нагревателем эта трубка была окружена второй стеклянной трубкой, не показанной на рисунке. Верхняя часть колонки состоит из обычной головки, которая снабжена конденсатором 3 типа холодного пальца, трубкой 4 для отбора дестиллята через кран 5 и соединительной трубкой 7. К трубке 9 для термометра присоединена капельная воронка 6, с помощью которой растворитель может непрерывно добавляться к орошению колонки с регулируемой скоростью через кран 10. Воронка емкостью 500 мл вполне пригодна для этой цели, так как ее можно наполнить повтор1ю, если это окажется необходимым. Рекомендуется пользоваться градуированной воронкой, так как это облегчает проверку скорости прибавления растворителя. Для того чтобы обеспечить достаточную емкость для сбора растворителя, колонка имеет, как показано, куб 2 увеличенного размера. [c.290]

На рисунке показан обычный механически работаюш,ий насос 11, однако для этой цели равно пригоден в случае термоустойчивых растворителей термонасос (полный испаритель) с конденсатором в точке 8. Такая установка требует регулировки в нескольких точках, дополнительных по отношению к обычной регулировке флегмового числа и скорости выкипания при ректификации. Уровень жидкости в сборнике 3 поддерживается постоянным с помош,ью соединительной трубки 9. Отбор растворителя из куба 5 регулируется подобной же соединительной трубкой 10. Применяют головку колонки с качаюш,ейся воронкой с автоматической регулировкой орошения (см. гл. П). Насос И позволяет подавать растворитель с заданной скоростью. Подогрев в 5 и 5 может быть установлен на требуемой величине, основанной на небольшом числе предвари- [c.292]

Для того чтобы выполнить эту операцию в лаборатории, желательно объединить различные устройства, хотя бы так, как, например, это сделано в устройстве, показанном на рис. 9, чтобы значительно уменьшить число точек, требующих контроля. При расположении прибора, схематически показанного на рис. 12, подлежат регулированию восемь точек флегмовое число для каждой колонки (две точки) скорость выкипания в кубе каждой колонки (две точки) уровень жидкости в 4 и 8 (две точки) скорость подачи растворителя 2 (одна точка) скорость подачи питания (одна точка). При расположении колонки 4 несколько выше, чем 8, можно применять систему перетока самотеком из куба 5 колонки 4, так же как для колонки 8. Флегмовое число можно регулировать автоматически, пользуясь головкой с качающейся воронкой. Подогрев 4 и 8 требует небольшой подгонки в результате проведения некоторых предварительных опытов после того, как будут приобретены некоторые навыки работы на таком приборе. Скорость выкипания может регулироваться, если желают, автоматически с помощью манометра, измеряющего перепад давления в насадке колонки, так как перепад давления увеличивается с увеличением скорости разгонки. Таким образом, остаются две определяющие точки контроля скорости подачи питания и растворителя. Они могут регулироваться от руки или автоматически с помощью регулирования потоков в зависимости от имеющегося в лаборатории оборудования. В любом случае важно иметь приборы, указывающие на скорость этих пото1 ов в колонку 4. Вполне пригодны такие приборы, как ротаметры, диафрагмы или капиллярные устройства. [c.296]

Насадка из витков. Применение стеклянных или металлических витков [20, 21], а также малых стеклянных треугольничков в качестве насадки для низкотемпературных колонок было предложено Розом [22]. Стеклянные треугольники имели ВЭТТ примерно 25 мм они оказались хрупкими, и их трудно изготовить. Единичные витки небольшого размера из тонкой проволоки или стеклянной палочки имеют преимущество перед треугольниками, однако не было опубликовано каких-либо испытаний такой насадки при низких температурах. Весьма маленькие портативные колонки, описанные Саймонсом [23, 24], имели насадку из стеклянных колечек такого же типа. Бенольель [2] применил слой насадки высотой 368 см из единичных витков диаметром 2,4 мм, изготовленных из проволоки нержавеющей стали диаметром 0,25 мм, а также насадку слоем 368 см из витков диаметром 4,8 мм. из проволоки нержавеющей стали диаметром 0,40 мм, в колонке внутренним диаметром 3,5 см, работающей под давлением. Колонка испытывалась со смесью -гептан—метилциклогексан с полным орошением при атмосферном давлении и дала 100 теоретических тарелок. Стеклянная колонка внутреннего диаметра 8 мм с насадкой из одиночных витков с высотой слоя в 73,7 см при диаметре витка в 1,19 жж из проволоки диаметром 0,08 мм нержавеющей стали при испытании дала 70—80 теоретических тарелок при скорости выкипания 150 мл жидкости в час, опять-таки если испытание проводить со смесью к-гептан—метилциклогексан и обычном атмосферном давлении. [c.340]

Колонка, несколько похожая на описанную, имела ротор из нержавеющей стали [141]. Ее погоноразделяющая способность была максимальной при вращении ротора со скоростью 300 об/мин. При скорости выкипания 300 мл в час перепад давления был равен 0,03 мм рт. ст. Колонка работала при давлениях 0,01 — 2,5 мм рт. ст. при температуре в головке 80—200°. Для оценки колонки, работающей при низком давлении, пользовались смесью ди-н-бутил-фталата и ди-н-бутилазелаината [142, 143]. [c.407]

Относительно чистые фракции насыщенных, моно- и полине-насыщенных кислот были получены следующим путем [7]. Разделение аддуктов проводили на колонке 390X20 мм с окисью алюминия, величина образца для разделения составляла 700 мг. Скорость подвижной фазы регулировали в пределах 15— 18 мл/мин. Насыщенные кислоты элюировали 350—400 мл пет-ролейного эфира (пределы выкипания 30—45 °С), а производные мононенасыщенных кислот элюировали 350 мл 5%-ного раствора метанола в диэтиловом эфире. Если полиненасыщенные [c.190]

Жидкие продукты крекинга, собранные в приемнике, перегоняются прямо из последнего через колонку в 5—10 теоретических тарелок (рис. 3) со скоростью около /г мл в 1мин. Перегонка заканчивается, когда температура в паровой фазе достигает 210° таким образом находится объемный выход бензина с точкой выкипания в 210°. [c.15]

Методика проведения опытов. Все опыты проводились с порцией катализатора в 16 в одной стеклянной трубке, имевшей диаметр 8 мм и помещенной в электропечь, снабженную терморегулятором Гереуса. Температура измерялась термометром, находившимся у внешней стенки трубки. Катализат собирался в обычный приемник с краном к нему присоединялся второй контрольный с змеевиком, помещаемый в сосуд Дьюара со смесью сухого льда и ацетона. В опытах с никелевым катализатором ко второму приемнику добавлялась ловушка, охлаждаемая жидким воздухом. В каждом опыте, продолжавшемся —5 час., через трубку пропускалось в среднем 10—15 г метилциклопентана с объемной скоростью в среднем 0,18 час в случае платинового катализатора и 0,15 — в случае никелевого. Катализат взвешивался после выливания из приемников потери в каждом опыте достигали 10—17% (1—2 г). Водород во время опытов пропускался в избытке с такой скоростью, чтобы из реактора выходило в час 2 л газа. Для катализата, полученного в каждом опыте, о глубине процесса гидрирования можно было судить по ид иногда определялись также анилиновые точки. Катализаты из разных опытов, проведенных нри одной и той же температуре, объединялись для них определялись пд, с и анилиновые точки. После этого следовала разгонка на колонке в 39 теоретических тарелок и определение физических свойств получаемых фракций. Из сопоставления пределов выкипания отдельных фракций, их показателей преломления, удельных весов, иногда анилиновых точек и, наконец, их весовых или процентных количеств можно было судить об их составе, принимая во внимание, что возможные продукты реакции имеют следующие свойства [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология