Вакуум, методы получения, ловушки

Методы выделения астата варьируются в зависимости от способа получения. Астат, получаемый бомбардировкой а-частицами мишени из металлического висмута (мишень необходимо эффективно охлаждать, так как в результате, ее разогревания при бомбардировке астат улетучивается), может быть отделен от последнего дистилляцией в вакууме или в токе гелия при температуре плавления висмута и сконденсирован в стеклянной ловушке, охлаждаемой азотом. Вторая перегонка может проводиться при комнатной температуре. Двукратная перегонка понижает содержание полония (образуется в результате вторичных реакций) до 10 его первоначальной концентрации [47]. [c.214]

Метод заключается в том, что стекловолокнистый наполнитель выкладывают на пуансоне, форму смыкают и создают вакуум (остаточное давление 0,01— 0,02 МПа), в результате чего полиэфирная смола и отверждающие добавки поступают из бачка и пропитывают наполнитель (рис. 86). Скорость пропитки регулируют давлением, создаваемым в бачке (обычно 0,3—0,5 МПа). Для обеспечения качественной пропитки давление в бачке в процессе формования постепенно увеличивают. Об окончании процесса судят по появлению в ловушке связующего, не содержащего воздушных включений. Отверждение изделий проводят при 60—80 °С в течение 4—5 ч [3, с. 45]. Стеклопластики, полученные этим способом, довольно монолитны и характеризуются малым разбросом прочностных и диэлектрических показателей. [c.212]

Для этого жидкую сыворотку замораживают в стеклянной чаш- ке и помещают в вакуум-эксикатор, который при помощи стеклян- ной трубки по возможности большого диаметра соединяют через охлаждаемую ловушку с масляным вакуум-насосом. В зависимости от вакуума, который должен достигать не менее 10 мм рт. ст., через несколько часов (или дней) сыворотка полностью высыхает. Активность полученного препар-ата перед использованием его для аналитических целей определяют любым стандартным методом, например электрометрическим ДрН-методом. Построение калибровочной кривой и само определение проводят с растворами ферментов равной активности. [c.174]

В последующих опытах [6] вода задерживалась в охлажденном слое осушителя, помещенном в самой трубке для сожжения после удаления избытка кислорода и образующейся при сожжении образца двуокиси углерода вода нагреванием прогонялась в слой гидрида кальция, также помещенного в трубку для сожжения. Такая техника вызвала большие трудности с холостыми опытами, поскольку гидрид кальция не был достаточно хорошо изолирован от источников обогрева других частей трубки для сожжения. Однако опыты, проведенные с гидридом, помещенным в отдельную ловушку, подтвердили основное, а именно что при этом нет заметного взаимодействия ни с кислородом, ни с двуокисью углерода, но после одного удовлетворительного определения имеет место значительное удерживание воды. Можно, конечно, применять свежие реагенты для каждого определения, однако такой метод вряд ли нашел бы широкое применение, поскольку восстановление вакуума после того, как система сообщалась с атмосферой, требует длительного времени. Результаты холостых опытов с перечисленными выше гидридами были даже в лучшем случае довольно высокие (соответствуя примерно 25% ожидаемого давления водорода, полученного из образца) поэтому было решено изучить возможности применения металлов-восстановителей. [c.51]

Низкий вакуум (форвакуум) достижим при помощи одних механических насосов высокий вакуум требует применения диффузионных или сорбционных насосов в комбинации с механическими форвакуумными, но в большинстве случаев не требует еще высокотемпературного прогрева откачиваемой системы сверхвысокий вакуум требует, помимо применения диффузионных, молекулярных или сорбционных насосов в соединении с форвакуумными насосами и охлаждаемыми ловушками, также и обязательного обезгаживания откачиваемой системы путем длительного прогрева под откачкой, часто до 450° С, а иногда и выше. В ряде случаев для получения сверхвысокого вакуума применяется криогенный метод, т. е. вымораживание газов с помощью жидкого водорода или жидкого гелия. [c.400]

Ввиду химического сродства многих газов к поверхностям большинства твердых тел эксперименты нужно проводить в таком вакууме, который обычно называют сверхвысоким, т. е. при давлении менее Ю мм рт. ст. Это требование приводит многих молодых исследователей к неправильному выводу, что для работ такого рода пригодны только те методы получения сверхвысокого вакуума, которые развиты в последнее время, после появления ионных манометров Байара—Альперта. Способы получения давлений меньше Ю мм рт. ст. известны с 1920 года, когда для этого применяли парортутные насосы, геттеры, ловушки с жидким азотом и прокаливание. Сейчас известно, чго хотя имевшиеся тогда манометры не позволяли точно измерять такие давления, однако способы поддержания поверхности в устойчиво чистом состоянии, разработанные в свое время на основании измерения вторичной электронной эмиссии, фотоэлектрических данных, а несколько позднее и данных ДЭНЭ, по существу не отличаются от современных методов получения давлений ниже 10 мм рт. ст. [c.325]

Штаудингер и Люти [19] сообщили о третьем методе получения триоксана, по которому влажный параформальдегид или полиформальдегид, полученный с помощью кислотного катализатора, подвергали пиролизу при 100° в вакууме и пары собирали в ловушке при —80°. Франк [20] разработал новый метод получения триоксана, при котором 60—65%-ный водный раствор формальдегида нагревали в присутствии 2%-ной серной кислоты и дистиллат, содержащий около 60% триоксана [21], экстрагировали хлористым метиленом. Микеска и Арендейл [22] описали еще один метод получения триоксана — нагреванием параформальдегида с галогенидами металлов. [c.64]

Способ получения метана-Нг основан [I] на методе Финолта [2]. При помощи нормального конического щлифа присоединяют к холодильнику колбу Кляйзена емкостью 250 мл (примечание 1). Холодильник соединяют с вакуумной системой, включающей манометр с открытьш концом, охлаждаемую ловушку и насос Теплера (примечание 2). В реакционную колбу вносят приблизительно 0,5 г (13 лмолей) порошкообразного алюмогидрида лития (примечание 3) и 50 мл безводного бутилового эфира. К колбе присоединяют ампулу с разбиваемым клапаном, содержащую 1,7 г (10 лмолей) бромистого метилена, после чего охлаждают колбу до 0° и осторожно откачивают для обезгажи-вания смеси. Колбу, холодильник и манометр отсоединяют от остальной части установки, медленно нагревают колбу до 60° и выдерживают ее при этой температуре приблизительно в течение 3 час. (примечание 4). Охлаждают раствор жидким азотом и откачивают систему, после чего вскрывают в вакууме ампулу и перегоняют в реакционную колбу бромистый метилен. Медленно нагревают реагенты до тех пор, пока не начнется умеренное протекание реакции приблизительно при температуре плавления галогенида (примечание 5). После того как давление, измеряемое манометром, перестанет повышаться, колбу охлаждают до 0°, погрузив ее в лед. На основании измерений да-вления при двух температурах вычисляют выход метана-Нг который составляет 93% (примечание 6). [c.216]

Толуол-2-Н2 получают гидролизом о-толилмагнийбромида с использованием метода Уэлдона и Уилсона [1] получения бен-зола-Н (примечание 1). После образования реактива Гриньяра большую часть эфира отгоняют в вакууме (примечание 2). Реакционную колбу охлаждают смесью сухого льда и ацетона, добавляют по каплям воду-Нз и смеси дают медленно нагреться в течение ночи. После этого реакционную смесь сильно встряхивают и колбу отставляют в сторону не менее чем на 24 часа. Продукт реакции и остаток эфира отгоняют из колбы в вакууме и собирают в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом. Для выделения фракции, кипящей при 110°, содержимое ловушки дважды перегоняют. [c.276]

Дистилляционные методы, основанные на большой летучести элементарного астатина, использованы для выделения астатина из висмута, золота и других элементов, облученных а-частицами или многозарядными ионами [31, 40, 46, 59, 62, 63, 83, 117, 128, 141]. Образующийся в этих ядерных реакциях астатин является основным продуктом, вклад других радиоактивных ядер незначителен [17, 153], и получение радиохимически чистого астатина сводится к отделению его от материала мишени, а также от радиоактивных изотопов полония, свинца и таллия [46]. Поэтому дистилляционные методы позволяют получать астатин в радиохимически чистом состоянии без переведения мишени в раствор. После облучения мишень нагревают в токе воздуха, инертного газа или вакууме до температуры 300—600° С и улавливают астатин, конденсирующийся на охлаждаемой жидким азотом поверхности стеклянной ловушки [46, 128, 141]. Для уменьшения содержания полония проводят повторную дистилляцию. Выход астатина при использовании висмута в качестве мишени и сравнительно низких температур очень мал (5—15%), что является недостатком этого метода (при температурах свыше 600 °С начинает возгоняться и висмут). Предполагают [42], что низкий выход астатина обусловлен образованием нелетучих соединений астатина с висмутом. Так, нагревание висмутовой мишени на воздухе при 700—800° С способствует более эффективной дистилляции астатина (— 80%), по-видимому, за счет разложения этих нелетучих соединений астатина. Для повышения выхода астатина до 30% Аппельман [31] предложил проводить дистилляцию следующим образом. [c.254]

Сопротивление сернокислотного скруббера составляет 75— 80 мм вод. ст. (сопротивление сатуратора с ловушкой — ог 500 до 700 мм вод. ст.). Раствор после скруббера подвергается частич- ному упариванию под вакуумом и охлаждению, благодаря чему он Переходит в пересыщенное состояние. Пересыщенный раствор поступает в кристаллизатор, где переходит в насыщенное состоя- ййе, что сопровождается выпадением кристаллов. Р егулирова-Нйем скорости выпарки и продолжительности пребывания в кристаллизаторе можно достигнуть получения очень крупных кристаллов соли (3X9 мм). Возможность получения крупнокристал- лического сульфата аммония также является одним из достоинств бессатураторного метода его производства. [c.116]

Реакция 0,0-диалкил-8-( -алкилмеркапто)этилдитиофосфатов с сулемой [160]. Получение хлористо 4 тиоэтилртути. К 1 г (0,0036 моля) 0,0-диэтил-S-(a-этилмepкaптo)-этилдитиофосфата добавляют 2,2 г (0,0081 моля) сулемы, растворенной в 11 лгл 96%-ного этилового спирта. Немедленно выпавший белый осадок отфильтровывают через 3 часа и промывают холодным спиртом. Спирт соединяют с фильтратом, а осадок высушивают в вакууме вес осадка 1,8 г. При хранении в течение 5 дней из фильтрата выпадает еще 0,15 г кристаллов. При титровании части фильтрата стандартным раствором едкого натра найдено соляной кислоты 97,7% (от теорет.). Фильтрат упаривают досуха в вакууме (10 мм)-, отгон количественно собирают в ловушке, охлажденной сухим льдом с ацетоном. Определение диэтилацеталя гидроксиламиновым методом (в части отгона) дало 92,6%. [c.369]

Изучение адсорбции производилось на закиси никеля, полученной термическим разложением карбоната никеля марки ч. д. а. на воздухе при 900° С в течение 6 час. Поверхность образца, измеренная по низкотемпературной адсорбции Кг объемным методом, составляла 7,5 15% м /г. Для каждого адсорбционного опыта использовался 1,0 г свежей навески N10, предварительно оттренированной в вакууме 10 мм рт. ст. при 400° С в течение 2 час. При тренировке образец защищался от паров смазки ловушкой, охлаждаемой жидким азотом, которая затем размораживалась при отключении образца затвором с жидким сплавом из Са — 1п — 8п. После окончания тренировки и охлаждения образец выдерживался в вакууме 20 час. Адсорбционные измерения с одновременной записью контактной разности потенциа-лов (КРП) производились в специально разработанной ячейке с отсчетным электродом, изолированным от газовой фазы стеклянной перегородкой [4]. Измерение и запись КРП осуществлялись с помощью ранее описанного устройства [5]. Адсорбционные измерения состояли из комбинированного определения суммарного давления стеклянным мембранным манометром и состава газовой атмосферы — манометром Пирани. Для непрерывной записи показаний манометра Пирани в диагональ моста, питающего манометр, вместо гальванометра включался самописец ЭППВ-60. Градуировка манометра Пирани по разным газам производилась с использованием стеклянного мембранного манометра с чувствительностью 1,16 10 мм рт. ст. на 1 деление микроскопа. Манометр Пирани был припаян в непосредственной близости от образца, что сводило к минимуму возможные диффузионные осложнения. Приготовленные смеси выдерживались в течение 30 мин. для перемешивания компонентов. Все адсорбционные измерения производились при комнатной температуре. [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология