Перекристаллизация соли

Кристаллизация является не только средством выделения твердого вещества из раствора, но и методом очистки вещества. Перекристаллизация соли, в особенности повторенная несколько раз, служит эффективным способом ее очистки. Однако этот способ не универсален, так как в ряде случаев кристаллы остаются загрязненными примесями. Примеси попадают с маточным раствором, заполняющим трещины и внутренние пустоты кристаллов, а также вследствие соосаждения с основным веществом. От загрязнений, содержащихся в межкристальном маточном растворе, можно сравнительно легко освободиться промывкой кристаллов на фильтрах или центрифугах либо перекристаллизацией. От примесей же, появившихся вследствие соосаждения, освободиться значительно труднее перекристаллизация в этом случае не всегда дает удовлетворительные результаты. [c.255]

При перекристаллизации соли, растворимость которой при 100 °С равна 48,6, а при 20 С — 16,4, было получено при охлаждении в интервале указанных температур 0,5 кг перекристаллизованного вещества. Сколько было взято воды и соли для перекристаллизации [c.95]

Хорошим методом очистки является многократная перекристаллизация соли. [c.236]

Работа 1. Перекристаллизация соли [c.24]

ТАБЛИЦА 120. ЭФФЕКТИВНОСТЬ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ СОЛЕЙ ТАЛЛИЯ [c.563]

Один из способов очистки кристаллических веществ основан на р азличной растворимости их при разных температурах. ]Если растворимость нитрата калия при высокой температуре значительно превосходит растворимость его при низкой температуре, то можно воспользоваться этим различием для перекристаллизации соли. [c.14]

Для получения чистого препарата, пригодного для аналитических целей, очищенную перекристаллизацией соль растирают с этиловым спиртом, выливают массу на фильтр, и, дав стечь спирту, промывают соль абсолютным этиловым спиртом и диэтиловым эфиром. Препарат оставляют на сутки, покрыв фильтровальной бумагой, после чего ссыпают в сухую банку. [c.274]

Существенным недостатком такого варианта перекристаллизации соли является необходимость использования промежуточного хладо-агента (конденсат, умягченная вода) для охлаждения раствора, как это показано на рисунке, чтобы исключить образование накипи в меж-трубном пространстве холодильников 4, 5 Однако по технологическим и эксплуатационным показателям эта установка значительно превосходит установку грануляции сульфата аммония методом прессования [ 9]. [c.17]

Работа I. Перекристаллизация щавелевой кислоты Работа 2. Перекристаллизация борной кислоты 3. Перекристаллизация солей аммония [c.220]

В ванне для перекристаллизации солей при 82 С продолжительностью 60 дней. [c.357]

На входе в ванну для перекристаллизации солей с чередующейся выдержкой в насыщенном растворе, а также а парах и воздухе при 93 С продолжительностью 30 дней. [c.357]

Бромат калия перекристаллизовывают из водного раствора и затем высушивают в сушильном шкафу при 150—180° С, Из препарата (х. ч.) можно готовить титрованные растворы без перекристаллизации соли. [c.170]

Небольшое количество летучего амина теряется в результате гидролиза лри выпаривании и перекристаллизации соли. [c.528]

Перманганат цезия получается по аналогичной методике, с той лишь разницей, что перекристаллизация соли заменяется двукратной промывкой горячей дистиллированной водой при соотношении Т Ж=1 2. [c.73]

Продукт является не вполне чистым, но для многих целей (включая разложение на оптические антиподы) его можно очистить промыванием концентрированной соляной кислотой, охлажденной до 0°. Для перекристаллизации соль [3] быстро растворяют в воде (4 мл на каждый грамм солн), нагретой до 70°, фильтруют и охлаждают фильтрат смесью льда и солн. На каждый грамм израсходованной соли добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. Красно-фиолетовые иглы фильтруют при отсасывании и промывают спиртом и эфиром. Выход [c.195]

Для очистки сырые кристаллы можно перекристалли-зовать из воды. Для получения чистого препарата необходима двух-трехкратная перекристаллизация. Соль можно также очистить путем растворения в теплой воде и добавления 3—4 объемов спирта. Однако получаемый по этому способу препарат меиее чист и не так четко кристаллизован, как полученный перекристаллизацией из воды. [c.198]

КС очищают 3—4-кратной перекристаллизацией. Соль сушат в течение двух дней при 120° С до постоянной массы. [c.47]

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ СОЛЕЙ АММОНИЯ [c.59]

Требуемое количество тиосульфата натрия квалификации ч. д. а. или фото 1-й сорт отвешивают из расчета 25 г на 1 л раствора и растворяют на холоду в соответствующем объеме свежепрокипяченной и охлажденной воды. К полученному раствору тиосульфата натрия добавляют карбонат натрия из расчета 0,2 г на 1 л раствора. Раствор оставляют стоять 10—15 дней, после чего определяют его титр. Если при стоянии в растворе появляется муть, то раствор следует изъять из употребления. При отсутствии препарата соответствующей квалификации готовят его из технического продукта, для чего 700 г ЫагЗгОз растворяют в 300 мл горячей воды, фильтруют и охлаждают до 0°С при непрерывном перемешивании для получения более мелких кристаллов. Выпавшую соль отсасывают и перекристаллизовывают еще раз в таких же условиях. Очищенную перекристаллизацией соль растирают со спиртом, выливают массу на фильтр и, дав стечь спирту, промывают соль [c.83]

Извлечение рубидия, и цезия из карналлита является побочным процессом при получении калия и связано с большим числом операций по перекристаллизации солей, выделению рубидия и цезия и окончательному их разделению. [c.487]

Когда требуется отфильтровать горячий раствор (например, для перекристаллизации соли), применяют специальную воронку для горячего фильтрования с электрическим или водяным обогревом. Воронка с электрическим обогревом представ ляет собой металлическую воронку с двойными стенками, между которыми вмонтирован нагревательный элемент. Воронка с водяным обогревом имеет двойные металлические стенки с боковым отростком, соединяющимся с полостью воронки (рис. 44). Между стенками налита вода. Боковой отросток служит для нагревания воды. В воронку для горячего фильтрова ния вставляют обычную воронку с короткой трубкой и склад чатым бумажным фильтром. После того как стеклянная воронка прогреется, подставляют широкий стакан (или кристаллизатор) и быстро фильтруют горячий раствор, все время подливая его небольшими порциями при помощи стеклянной палочки. [c.25]

Очистка N320204 легко достигается перекристаллизацией соли из воды и высушиванием при 240—250 °С. Оксалат натрия негигроскопичен, не содержит кристаллизационной воды и не изменяется при хранении. Щавелевую кислоту очищать несколько труднее, чем N320204 она тзкже негигроскопична, но содержит кристаллизационную воду, и в отличие от На2Сг04 способна выветриваться. [c.381]

Сырьем является технический железный купорос Ре504-7Н20. Основная часть находящихся в нем примесей предварительно удаляется путем перекристаллизации соли. От остатков сульфата марганца масса освобождается при последующих операциях. [c.95]

Чистое серебро растворите в стакане в рассчитанном количестве 40 %-го раствора HNO3. Раствор должен быть прозрачным (если нужно, профильтруйте). Перенесите раствор в фарфоровую чашку и выпарьте на водяной бане досуха. Пользуясь таблицами растворимости, вычислите количество дистиллированной воды, необходимой для перекристаллизации соли. Растворите соль в воде при 100 °С и дайте раствору медленно остывать. В конце кристаллизации (через 2—3 ч) резко охладите раствор и кристаллы отфильтруйте на стеклянном фильтре, промойте ледяной водой и высушите. Маточный раствор и промывные воды сохраните, сдав лаборанту. Соль взвесьте. Определите выход препарата и сравните с теоретическим. При этом учитывайте количество соли, оставшееся в маточном растворе (зная его объем). [c.276]

Перекристаллизация основана на различной растворимости одного и того же вещества при разных температурах. Для большинства веществ с повышением температуры раствора растворимость возрастает. Чаще всего растворимость вещества выражают числом граммов его, насыщающих 100 г растворителя при данной температуре (см. табл. VI в конце книги). Например, растворимость КС1 при 90° С равна 53,7, т. е. при данной температуре в 100 г воды может раствориться 53,7 г КС1. Эта предельная растворимость отвечает концентрации насыщенного раствора при 90° С. Если такой раствор охладить до 20° С, а растворимость при данной температуре равна 34,2 г/100 г воды, то разность 53,7 — —34,2= 19,5 — число граммов соли, кристаллизующейся из раствора при охлаждении. На основании табл. VI проводятся все расчеты, связанные с перекристаллизацией солей. Если в задании дана соль, которая не указана в табл. VI, то следует использрвать справочники . Перекристаллизацией можно очистить твердое вещество от содержащихся в нем примесей. [c.46]

При первой перекристаллизации соль растворяют в 120—130 мл горячей воды, перемепшвая стеклянной палочкой,упаривают до появления пленки, медленна охлаждают и кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. Вторую и третью перекристаллизации проводят также, растворяя соль в 100 мл воды. При последней перекристаллизации соль растворяют в 60—80 мл горячей воды, дважды фильтруют через плотный фильтр и упаривают в вакууме. Выпавпше при охлаждении кристаллы отсасывают на воронке Вюхнера и сушат в эксикаторе над конц. HjSO . [c.284]

Перекристаллизация соли хорошо очищает ее от прпмесей. Так, после двукратпоп перекристаллизации в пптрате остается соль кальцпя только в спектрально открывае.мом количестве . [c.277]

Обычно гидролиз MOHO-и дикарбомегоксисульфанилильных производных в 2-(га-аминобензолсульфамидо)гиазол проводят растворами едкого натра или взвесью гидроокиси кальция при этом происходит осмоление и возникает необходимость очистки продукта путем перекристаллизации солеи 2 (га-аминобензолсульфамидо)тиазола и последующей их нейтрализации [1]. [c.82]

Радиоактивность калия была обнаружена Томпсоном в 1905 г. [2711] Открытие радиоактивности калия иногда приписывают работам Кемпбелла и Вуда [918], которые в 1906— 1907 гг. изучали это явление В течение ряда лет к радиоактивности калия относились скептически, полагая, что слабая радиоактивность не может быть свойством самого калия и обусловлена примесью других радиоактивных элементов [1923, 2445] Предполагалось, что радиоактивность зависит от присутствия элемента 87 (франций), невесомая примесь которого изоморфно замещает калий [157] Отделить калий от предполагаемых радиоактивных примесей не удалось [917, 1510, 1924] Даже 18—22-кратная перекристаллизация солей калия не приводила к изменению их радиоактивности [1924] Радиоактивносгь разных солей калия оказалась пропорциональной содержанию в них калия [1153, 1427, 1924], поэтому было признано, что радиоактивность — собственное свойство калия [1509, 1510] Путем фракционирования была приготовлена проба калия, обогащенная его тяжелым изотопом, которая характеризовалась большей радиоактивностью, чем обычный калий [1528, 1529, 1892] Поэтому высказывалось предположение о радиоактивности изотопа К или о существовании естественного радиоактивного изотопа К Только после открытия изотопа К в 1935 г было показано, что именно этот изотоп сообщает радиоактивность природным солям калия [2587] [c.8]

Пероксосульфаты (персульфаты) рубидия и цезия МегЗгОз получаются в виде бесцветных стекловидных игл либо электролизом охлажденного (ниже 20° С) раствора сульфата в серной кислоте (осадок выделяется на платиновом аноде), либо по обменной реакции между охлажденными концентрированными растворами хлоридов или сульфатов с персульфатом аммония. В обоих случаях для удаления примесей персульфатов аммония, калия и натрия проводят дву- или трехкратную перекристаллизацию соли из водного раствора в присутствии небольшого количества RbOH или sOH [92, 93, 255]. [c.117]

При необходимости перекристаллизации соли ее обливают 8—10-кратным количеством 10%-ного раствора K N, нагревают в течение самое большее 2 мин при помешивании на водяной бане не выше 45 °С, затем тотчас же отсасывают, охлаждают льдом и аккуратно приливают, как было указано выше, слой спирта. В неводных растворах из KaMn( N)e можно получить довольно неустойчивый K2Mn( N)e [3]. [c.1698]

Взамен неприложимого к сульфокислотам определения точки плавления Обермиллер рекомендует определение числа растворимости для солей сульфокислот, т. е. определение удельного веса их насыщенного водного раствора при обыкновенной температуре. Если имеется смесь нескольких солей, то при перекристаллизации получают маточный раствор, удельный вес которого чаще всего значительно выше, чем число растворимости одной из компонент. Едли же при перекристаллизации соли удельный вес маточного раствора остается постоянным, то можно считать соль [c.88]

Несмотря на многочисленность произведенных реакций, Пин-неру и его сотрудникам не удалось получить чистых препаратов. Большей частью достаточно растворимые только в содержащих гидроксил растворителях галоидгидраты иминоэфиров, как правило, разлагаются ими и потому с трудом подвергаются перекристаллизации. Соли формиминоэфиров, получаемые из простейшего нитрила — синильной кислоты, не были получены до последнего времени в чистом виде, почему Неф- з даже оспаривает их существование. [c.539]

Воду в качестве растворителя можно применять для перекристаллизации солей органических кислот и оснований, не слишком хорошо растворимых и достаточно устойчивых к гидролизу. Некоторые карбоновые кислоты также могут быть перекристалли-зованы из воды. [c.90]

Первые два дали значения АЯ, . совпадающие в пределах точности методики измерения и независимо от изменения условий опыта применения их в предложенном фирмой виде после сушки под ваку-VjMOM при 300° С после сплавления в бусы по способу, описанному Ланге и Шварцем [51]. Теплота растворения препарата для анализа обнаружила заметное отк, 1онение (0,5%) от предыдущих значений. Однако однократная перекристаллизация соли была достаточной, чтобы результат оказался в пределах ошибки опыта. [c.41]

Промежуточное образование аммонийной соли определяет участие в реакции строго эквивалентных количеств диамина и дикарбоновой кислоты, при этом отпадает необходимость скрупулезного взвешивания и отмеривания. Из примерно эквивалентных количеств гексаметилендиамина и адипиновой кислоты с последующей перекристаллизацией соли для удаления избытка любого из компонентов можно получить чистую соль, содержащую реагенты точно в отношении 1 1. [c.82]

Были обнаружены каталитические примеси в ЬгС104, используемом для поддержания ионной силы. После четырехкратной перекристаллизации соли влияние примесей не сказывалось. Хлорид-ион при концентрации около 10 М не оказывает влияния на скорость реакции. [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология