Очистка и высушивание растворителей

А. ОЧИСТКА И ВЫСУШИВАНИЕ РАСТВОРИТЕЛЕЙ [c.156]

Нужно отличать высушивание жидких реагентов или растворителей от высушивания продуктов реакции, находящихся в растворах. Высушивание и очистка обычных растворителей — это операции, которые следуют друг за другом и потому будут описаны вместе в особом разделе (стр. 148). [c.74]

ОЧИСТКА, ВЫСУШИВАНИЕ И ИСПЫТАНИЕ РАСТВОРИТЕЛЕЙ [c.148]

Так как жидкости, объединяемые общим названием растворители, служат не только для чисто химических целей, но и как растворители для важных физических измерений описание их очистки, высушивания и испытания необходимо выделить в особый [c.148]

В настоящем обзоре приводятся результаты по исследованию самоассоциации алифатических карбоновых кислот в инертных растворителях, полученные в лаборатории радиоспектроскопии Вильнюсского университета в 1970-80 гг. Основное внимание в экспериментальной части этих работ было обращено на достоверность результатов, т.е. на очистку исследуемых веществ, высушивание растворителей и приготовление образцов. [c.217]

Сушка ферментных препаратов. Этот процесс завершает стадии выделения и очистки. Высушиванию подвергают культуральные жидкости и диффузионные вытяжки, концентраты после упаривания и ультрафильтрации, а также осадки после осаждения растворителями или солями. [c.132]

Вещества, полученные после / очистки, содержат, как правило, следы растворителей (воду, спирт, эфир и др.), которые удаляют высушиванием. Способ высушивания определяется природой вещества, его агрегатным состоянием и характером растворителя. [c.38]

Высушивание жидкостей. Перед тем как отгонять растворитель и подвергать дальнейшей очистке извлеченное вещество, [c.26]

Синтезы многих органических препаратов проводятся в водной среде или включают на определенной стадии обработку реакционной смеси водой. В связи с этим встает вопрос об отделении от воды продукта реакции — органического вещества. Простая отгонка воды обычно не может быть применена, поскольку большинство органических соединений образует с водой азеотропные смеси, а некоторые — гидролизуются при нагревании. Наиболее распространенный способ выделения органического вещества из продуктов реакции, содержащих воду, состоит из следующих последовательных стадий экстрагирование, высушивание вытяжек, отгонка растворителя и очистка выделенного вещества перегонкой или перекристаллизацией. Две последние операции уже были рассмотрены в предыдущих разделах. Остановимся кратко на трех первых. [c.43]

Для очистки ферментов применяют осаждение их из водных растворов органическими растворителями такими, как метиловый, этиловый, изопропиловый спирты, ацетон высаливание сульфатами аммония, натрия, цинка, хлоридом натрия фракционирование. Высушивание предварительно очищенных и сконцентрированных препаратов осуществляют в распылительных сушилках или методом сублимации. [c.89]

Ожидать вообще какого-либо повышения чистоты препаратов при соединении компонентов не приходится, если не считать частных случаев, в которых незначительный эффект очистки может явиться следствием испарения при весьма высоких температурах. Поэтому следует стараться с самого начала применять металлы в возможно более чистом состоянии, т. е. использовать такие сорта или марки металлов, которые, будучи получены в промышленности или в лаборатории, содержали бы незначительное количество растворенных в них примесей (внутренние загрязнения). Внешние загрязнения, иапример пленки оксидов, можно удалить напильником и полировкой или химическим путем — травлением их соответствующими кислотами. На металлах, подвергаемых механическому измельчению в заводских условиях (порошок, стружка), часто остаются приставшие к ним остатки протирочных, понижающих трение смазочных веществ, которые приходится удалять при помощи органических растворителей, чтобы они не препятствовали образованию сплавов или не способствовали образованию карбидов. Воду и все растворители следует удалять из материалов путем их тщательного высушивания. [c.2143]

Вещество должно плохо растворяться в выбранном растворителе на холоду и хорошо при нагревании примеси должны либо обладать более хорошей растворимостью в холодном растворителе, либо плохой — в горячем. Кроме того, растворитель не должен реагировать с кристаллизуемым веществом, должен способствовать образованию устойчивых кристаллов и легко удаляться с поверхности кристаллов при отмывании и высушивании. При выборе растворителя часто можно руководствоваться правилом подобное растворяется в подобном . Так, например, фенолы, карбоновые кислоты, низшие спирты и другие вещества, содержащие гидроксильную группу, легко растворяются в воде высшие сложные эфиры — в низших, высшие спирты — в низших спиртах и т. д. Однако это правило верно только для веществ простого строения, для сложных соединений оно не всегда соблюдается. Окончательный выбор растворителя можно произвести лишь опытным путем в пробирках с малыми количествами вещества, подвергаемого очистке. При этом отмечают растворимость вещества при нагревании и на холоду, кристаллическую форму выделяющегося осадка, его чистоту и т, п. [c.52]

В эту главу включены также необходимые сведения об очистке наиболее употребительных органических растворителей, высушивании жидких органических соединений, очистке твердых веш,еств кристаллизацией и проверке показаний термометра. [c.3]

Перед глубокой сернокислотной очисткой исходное сырье может быть подвергнуто предварительной очистке селективным растворителем [5]. Сам процесс обработки кислотой может быть различным, но за первичной дозой обычной (66° по Бомэ) кислоты (используемой главным образом при высушивании) может следовать обработка дымящей серной кислотой, содержащей вплоть до 20% серного ангидрида (расход такой кислоты может доходить до 50% по объему), или даже серным ангидридом как таковым [6, 7]. Кислый гудрон, образующийся в результате реакции, быстро выводится из системы, с тем чтобы ограничить протекание окислительно-восстановительных реакций время, температура и способ очистки зависят от вида загружаемого сырья и от потребной глубины очистки. [c.559]

Вследствие низкой стоимости нефтяных растворителей предприятия США, пользующиеся ими для химической чистки, отказываются от улавливания паров растворителя, которые образуются во время высушивания очищенных предметов. В тех случаях, когда в качестве растворителя применяют хлорированные углеводороды, улавливание паров, возникающих в течение процесса сушки, диктуется экономическими соображениями. С этой целью воздух сначала пропускают через нагреватель, зате.м через находящиеся в движении обрабатываемые предметы, потом через фильтр (для очистки от загрязнителей воздуха), вслед за этим через конденсатор (для конденсации паров) и, наконец, снова через нагреватель и через очищенные предметы. Некоторые типы агрегатов допускают осуо ествление промывки, извлечения жидкости и высушивания в одном и том же цилиндре. В других агрегатах предусмотрен отдельный барабан для улавливания паров, в который помещают очищенные предметы после их центрифугирования. [c.13]

Метил-7-ацетоксикумарин II). В 2-литровую круглодон-иую колбу с пришлифованным обратным холодильником помещают смесь 286 3 (1,6 моля) неочищенного сухого 4-метил-7-оксику-марина и 572 з (5,6 моля) уксусного ангидрида. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 часа, затем охлаждают примерно до 50° и при энергичном перемешивании выливают в смесь 4 кг колотого льда с 4 л воды. Осадок отделяют на воронке Бюхнера, промывают пятью порциями холодной воды по 50 мл и для просушивания раскладывают на фильтровальной бумаге. Окончательное высушивание препарата производят в сушильном шкафу, обогреваемом паром, куда его помещают на 10 час. Выход неочищенного 4-метил-7-ацетоксикумарина составляет 320—340 з (90— 96% теоретич.). С целью очистки вещество можно перекр1исталли-зовать из 95%-НОГО этилового спирта (20 мл растворителя на 5 з вещества). Препарат получается в виде волокнистых игольчатых кристаллов т. пл. 150—15Г. Неочищенное высушенное в сушильном шкафу вещество тщательно измельчают и применяют в следующей стадии. [c.219]

Реакционную смесь выливают в 600 мл ледяной воды, экстрагируют Hj lj (3 X 100 мл), объединенные органические фазы встряхивают с водой. После высушивания над сульфатом натрия и отгонки растворителя под вакуумом остается 8,70 г кристаллического сырого продукта зеленоватого цвета. Для очистки его кипятят с 150 мл н-гексана, фильтруют и фильтрат упаривают досуха, получая 7,32 г (93%) 1,2,3-три-бромбензола с т. пл. 82-84 "С при перекристаллизации из этанола получают желтоватые пластинки продукта с т. пл. 86-87 "С (однороден по данным ТСХ силикагель, бензол). [c.182]

Смесь обрабатывают, вливая ее в 500 мл насыщенного и охлажденного льдом раствора NH l (внимание, третичный бензиловый спирт). Затем органическую фазу отделяют, а водную фазу трижды экстрагируют эфиром (всего 200 мл). После двукратного промывания насыщенным раствором Na l, высушивания над Na2S04 и отгонки растворителя получают 21,2 г (90%) продукта в виде оранжево-красного масла, которое можно вводить в гидрогенолиз без дальнейшей очистки. При перегонке продукта в вакууме происходит его разложение. [c.542]

Аппараты с выпускными соплами (рис. 9.39) ввиду непрерывного потока фаз (смеси сырья и растворителя) при условии правильного подбора размера отверстий для отвода твердых веществ позволяют эффективно высушивать осадок. Из-за опасности закупорки частицами большого объема сепарируемой смеси (или из-за слишком сильного сгущения) аппарат всегда должен быть защищен ситом. Концентрация твердых веществ в смеси может быть очень высокой на входе в аппарат. Аппараты с периодической промывкой (отмучиванием), наоборот, имеют ограничения по количеству осадков в соответствии с объемом слизевой камеры. К тому же они с трудом принимают более 10% твердых веществ, подлежащих удалению. При открытии чаши накопителя во время промывки содержимого, включая жидкость, оно опорожняется в батарею тарелок. Таким образом, высушивание изолята в целом менее полное, чем при использовании центрифуг с соплами. Однако для первого этапа не меньший интерес представляют аппараты автоматической промывки. Действительно, оптимизация работы проводится только по этому параметру — осветлению сливной воды, а не по двум, являющимся антагонистическими, как в случае сопловых аппаратов высушивание твердого осадка и очистка жидкого стока. Кроме того, возможность прерывать подачу смеси на сепарацию и вливать воду для отгонки сыворотки в аппарате позволяет начинать промывку белков до отмучивания и получать продукты, достаточно очищенные от растворимых веществ по сравнению с теми, которые получают из сопловых центрифуг. Помимо этого, такая практика позволяет частично очищать разделительные тарелкн и поддерживать длительное непрерывное перемещение материала без риска засорения отложениями. [c.438]

Для очистки продукт растворяют в 300—400 мл тетрагидрофурана к фильтруют. Чтобы мелкий осадок не забивал фильтр (G3), последний покрывают слоем ( 3 см) промытого и прокаленного песка. Раствор виачале капает слегка мутным, пока на песке ие образуется слой осадка. Поэтому первую-порцию мутного фильтрата повторно фильтруют через тот же слой. Для ускорения процесса фильтрования применяют небольшое избыточное давление (- 2 бар). Прозрачный раствор в зависимости от концентрации имеет цвет от желтого до оранжево-желтого. При удалении растворителя выпадают тонкие светло-желтые иголочки, при высушивании в высоком вакууме образуется желтый порошок. Выход 7,3 г (61%). [c.1933]

В серии испытаний драйерит использовали для высушивания ацетона, содержащего 0,24% воды. Весовое соотношение между ацетоном и драйеритом было таким, при котором осУшитель должен был поглотить воду в количестве 4,5% от собственного веса. Ацетон, высушенный по методу (а) содержал 0,03% воды, а по методу (б) — 0,07%. Ацетон и драйерит, взятые в тех же соотношениях, помещали в склянку с пришлифованной пробкой и в течение дня периодически встряхивали ее затем на следующее Утро ацетон отфильтровывали. С помощью этого способа осушки получали ацетон, содержащий 0,03% воды. Аналогичные результаты получали при высушивании других растворителей в тех же УСЛОВИЯХ. Однако очистка с помощью метода (а) при температурах, превышающих 70°, приводит к увеличению содержания воды в жидкости. Наиболее удобным и доступным лабораторным способом ОСУШКИ в тех случаях, когда количество остающейся в растворителе воды не обязательно должно быть меньше 0,05%, следует считать метод Хеммонда и УитроУ (в), дополненный периодическим встряхиванием в течение дня. Если требуется, чтобы жидкость была более сухой, то после первой осушки ее помещают в склянку с пришлифованной пробкой, содержащей драйерит в количестве 10 г на 100 м.л жидкости склянку периодически встряхивают в течение дня и оставляют на ночь. Большинство жидкостей, обработанных этим способом, содержит до 0,002% воды. Драйерит немного напоминает мел. Суспендированный мел можно удалить фильтрованием или отгонкой в тщательно высушенной аппаратуре, не допуская контакта с влажным воздухом. Оказалось, что легче высушить аппаратуру для отгонки, чем для фильтрования. Отгонку в атмосфере сухого воздуха также легче осуществить, чем фильтрование в этой атмосфере. [c.265]

Препаративное получение лецитинов. Способ препарирования лецитинов основан на растворении их эфиром или горячим алкоголем и осаждении ацетоном. Семена (особенно богатые жиром) вначале грубо измельчают на обыкновенной мельнице и обезжиривают эфиром методом настаивания. Обезжиренный материал сушат на воздухе и тщательно тонко измельчают. Муку экстрагируют этиловым спиртом (96%), для чего берут четырехкратное количество алкоголя от массы муки и выдерживают в течение часа при температуре 50—60° С, периодически встряхивая содержимое колбы. Затем экстракт отфильтровывают и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане (при температуре не выше 50—60° С). Лучше упаривать в вакууме в токе углекислого газа. Полученный сухой остаток обрабатывают на холоду эфиром. Для удаления из эфирной вытяжки посторонних веществ, растворимых в воде, ее переводят в делительную воронку и промывают водой. При образовании эмульсии добавляют небольшое количество сухого Na l. Эфирный раствор лецитина промывают несколько раз водой, затем отделяют и сушат обезвоженным Na2S04, который добавляют в виде тонкого порошка. Всю эту смесь оставляют до следующего дня. Количество NajSO считают достаточным, если после стояния он легко взмучивается при наклонении колбы или склянки. Если осадок не взмучивается, то надо еще добавить Na SO . После высушивания эфир фильтруют и Na SO промывают на фильтре сухим эфиром. Растворитель отгоняют в токе инертного газа. Остаток промывают ацетоном. Лецитины получаются в довольно чистом виде. Для дальнейшей и лучшей очистки рекомендуют еще раз растворить осадок в эфире и осадить ацетоном. При препарировании лецитинов по возможности все операции проводят в токе инертного газа, лучше в токе Oj, получаемого из аппарата Киппа. Так как углекислый газ тяжелее воздуха, то им можно наполнять пустое пространство в делительной воронке, в склянках и т. д. Углекислый газ предварительно промывают раствором соды к сушат последующим пропусканием его через концентрированную серную кислоту. Лецитины неустойчивы не только на воздухе, но и на свету, поэтому их сушат и хранят в темном месте. Если для сушки и хранения используют эксикатор, то его ставят в темное место или накрывают темной тканью. [c.217]

Безводную соль можно приготовить из тригидрата путем высушивания его при 145—155 °С над пятиокисью фосфора в вакууме , а также перегонкой безводной хлорной кислоты над безводным хлористым алюминием с удалением избытка H lOj током азота . В последнем случае соединение загрязнено небольшим количеством хлористого алюминия. Дальнейшая очистка перхлората алюминия перекристаллизацией из органических растворителей затруднительна, так как его растворимость в них очень велика. Почти теоретический выход безводного перхлората алюми- [c.53]

После высушивания иад NajSO и отгонки растворителя получают 140 г (97%) неочищенного эпоксида, который можно использовать для -жгеза мультистриатина без дальнейшей очистки. [c.507]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология