Печи для отжига ампул

Иногда для восстановления воздушных окислов электроды отжигают в атмосфере водорода, исключив возможность контакта металла с воздухом в промежутке времени от окончания отжига до начала электрохимических измерений. С этой целью припаивают к ячейке трубчатую стеклянную печь для отжига [27, 127], что, вероятно, является наиболее удобным. Можно вести отжиг ИЭ в ампуле, припаянной к отдельной установке, а затем отпаивать и вводить ампулу в ячейку, разбивая первую [c.126]

Печи для отжига ампул [c.77]

Печи дли отжига ампул........................................77 [c.289]

Поэтому представляется более целесообразным проводить охлаждение полученных расплавов быстро, путем извлечения ампул из печи на воздух (закалка на воздухе) с тем, чтобы по возможности сохранить определенную структуру стекла, примерно соответствующую строению расплава при температуре синтеза. Для восстановления нарушенных связей, напряжений в стекле и других изменений проводится дополнительный отжиг стекла при температурах, лежащих ниже температуры кристаллизации стекол данного состава. [c.6]

Перед отжигом корпусов печь включается в электрическую сеть. Вакуумный насос в течение 20—30 мин работает вхолостую для разогревания находящегося в нем масла. Вакуумный кран при подготовке установки находится в положении, обеспечивающем соединение воздухопровода насоса с атмосферным воздухом. Кварцевая ампула протирается марлей с ватным тампоном, смоченным спиртом и закрепленным на деревянной палочке. [c.258]

Целью настоящей работы было построение диаграммы состояния циркониевого угла системы цирконий — ниобий — железо до 15 вес.% N5 + 4-Ре. Основным методом исследования являлся микроструктурный анализ сплавов, закаленных от различных температур в интервале 1100— 600° С, в сочетании с методами твердости и микротвердости. Данные по строению ограничивающих циркониевый угол двойных систем цирконий— ниобий и цирконий — железо были заимствованы из работ [1, 2] соответственно. Составы изучавшихся сплавов располагались на трех лучевых разрезах, исходящих из циркониевого угла при отношении содержания ниобия к содержанию железа (в вес.%) 3 1,1 1 и 1 3. Исходными материалами для приготовления сплавов служили йодидный цирконий (99,6%), металлокерамический ниобий (99,3%) и восстановленное железо в виде порошка. Слитки сплавов весом 30 г готовили в дуговой печи с вольфрамовым электродом на медном водоохлаждаемом поддоне в атмосфере аргона. Для достижения однородности сплавы переплавляли пять раз с обязательным переворачиванием после каждой переплавки. Отжиг сплавов производили до 1000° в электрических шахтных печах, выше 1000° в силитовом муфеле. Для защиты от окисления сплавы запаивали в эвакуированные кварцевые ампулы, причем для температур выше 1000° —в двойные, ниже 1000° —в одинарные. Закалку сплавов производили путем быстрого раздавливания ампул в ледяной воде. Шлифы для микроструктурных исследований изготовляли путем шлифования сплавов на наборе шлифовальных бумаг с окончательной доводкой на сукне, политом водной суспензией окиси хрома. Травление шлифов осуществляли смесью азотной и плавиковой кислот. Твердость сплавов измерялась на приборе ТП при нагрузке 10 кГ. Микротвердость отдельных фазовых составляющих сплавов измеряли на приборе ПМТ-3 с нагрузкой 100 Г. [c.117]

Для изучения циркониевого угла тройной системы цирконий — ниобий-молибден были выбраны три лучевых разреза с соотношением ниобия к молибдену 4 1, 1 1, 1 4. Исходными материалами для приготовления сплавов служили йодидный цирконий чистотой 99,6—99,7%, молибден в виде проволоки чистотой 99,6% и спеченный ниобий чистотой 99,3%. Сплавы приготавливали плавлением в дуговой печи в атмосфере чистого аргона. В качестве геттера применяли йодидный цирконий. Однородность состава сплавов достигалась путем 5—6-кратной переплавки с перевертыванием сплавов после каждой плавки. Литые сплавы гомогенизировали при 1350° в течение 90 мин. Изучали микроструктуру, микротвердость и твердость сплавов гомогенизированных, закаленных с 1200° —3 часа, 1000 — 48, 800— 168, 700 и 650 — 240, 600° —336 час., отожженных. Отжигу подвергали сплавы, закаленные с 600°, после чегО их нагревали до температуры 600°, выдерживали 24 час. при этой температуре и затем в течение 14 дней постепенно охлаждали до комнатной температуры. Перед закалкой сплавы нагревали в двойных эвакуированных кварцевых ампулах в обычных печах. Закалку сплавов производили в воде со льдом. Литые, гомогенизированные и закаленные сплавы травили смесью азотной и плавиковой кислот. Для идентификации различных фаз, встречающихся в циркониевом углу тройной системы цирконий—ниобий—молибден, был применен метод микротвердости. Определение твердости проводили на приборе ПМТ-3. Нагрузка на пирамиду составляла 100 Г, время выдержки —- 10 сек. Как известно, -твердый раствор не фиксируется при закалке, пока концентрация легирующих элементов не достигнет определенной критической величины. Поскольку этот переход не всегда можно уловить изучением микроструктуры, был проведен рентгенографический анализ сплавов, закаленных с 1200°. Целью рентгенографического анализа было установление концентраций ниобия и молибдена, необходимых для стабилизации -твердого раствора при закалке. Съемка рентгенограмм производилась по методу Дебая — Шерера на Ка излучении железа. Образцы вытачивали из сплавов в виде столбиков высотой 6—7 мм, диаметром 1 —1,2 лш и стравливали в смеси азотной и плавиковой кислот до столбиков диаметром 0,5—0,7 мм. [c.200]

Когда имеют дело с большим количеством сплавов при не очень высоких температурах, диаметр печной трубы увеличивается до 75 или 100 мм, что позволяет одновременно отжигать несколько ампул с образцами. При этих условиях трудно предотвратить температурные колебания в несколько градусов внутри трубы. Значительное улучшение может быть достигнуто, если внутрь печи вставить медную трубу или цилиндр из толстого медного листа. Благодаря высокой теплопроводности металла температура вдоль трубы выравнивается. Лучшим методом является использование цилиндрического медного блока, в котором высверлены отверстия, для размещения запаянных ампул с образцами и отверстие для термопары. При низких температурах можно воспользоваться блоком из алюминия. [c.70]

Для контроля ампул на наличие напряжений в стекле используют прибор полярископ, на экране которого места, имеющие внутренние напряжения, окрашены в желто-оранжевый цвет. По интенсивности окраски можно приближегто судить о величине напряжегтий, имеющихся в стекле. Ампулы отжигают в печах туннельного типа с газовьп или электрическим нагревом, производительность печи 20—28 тыс. ампул в час. [c.618]

Камера охлаждения (6) снабжена устройством для интенсивного охлаждения ампул за счет принудительного обдувания ампул тонкими струями воздуха, выходящего из отверстий перфорированных труб, которые горизонтально расположены над кассетами с ампулами. Стол выгрузки (8) служит для приема ампул после отжига. Транспортное устройство представляет собой иепном замкнутый конвейер (3), приводимый в действие электродвигателем. Для газоснабжения печи используется коллектор (И), подающий газ под давлением 70—250 мм вод. ст. Газ в горелках (10) зажигается электрозапальниками. Кро.ме того, применяется система контроля за горением кажд011 из горелок (10). При исчезновении [c.78]

Плотные образцы ХпаЗбд получаются нри применении вибрационного или простого механического перемешивания во время синтеза. Нагрев до 950° С рекомендуется вести постепенно в течение 6 час., затем расплав выдерживают в течение часа, после чего охлаждают до комнатной температуры, не вынимая из печи [93]. Растрескивания ампул можно избежать применением графитизирован-ного кварца, который выдерживает термические напряжения. В этих условиях после синтеза образуется поликристаллический многофазный образец ХидЗез, содержащий все четыре модификации. Свойства такого образца будут меняться по мере перехода одной кристаллической формы в другую. Для получения однофазных образцов 1п23ед применяется термическая обработка синтезированного материала — отжиг при температурах существования данной модификации и последующая закалка от этой температуры. Этот метод был использован при изучении диаграммы состояния системы 1п—Зе [47—48] и свойств соединения [58, 76, 91, 92]. [c.115]

Методом направленной кристаллизации в вертикальной трехзонной печи с передвижением ампулы в зонах с градиентом температур получены монокристаллические блоки o -InaSeg. Температуры зон при этом были 950 и 880° С при скорости опускания ампулы 1,02 мм/час. Образующиеся слоистые монокристаллические блоки были расположены под углом к оси роста. В этих условиях получена только -модификация InjSeg. Попытки перевести отжигом монокристаллическую пластинку a-InjSeg в другие модификации не дали результатов. Пластинки разрушались после термической обработки. [c.117]

Синтез InTe довольно легко проводится прямым сплавлением стехиометрических количеств индия и селена при температуре несколько выше температуры плавления в запаянных кварцевых ампулах, заполненных инертным газом (Аг, Не) [64, 104, 112, 113]. Расплав выдерживается некоторое время в жидком состоянии, затем медленно охлаждается в печи. В результате образуется сплав заданного состава, требующий отжига для получения однофазного состояния. Синтез можно проводить в различных печах, при этом при перемешивании повышается скорость реакции и, кроме того, оно способствует получению однородных плотных образцов. Синтезированный поликристаллический InTe очищается зонной плавкой, которая также используется для выращивания монокристаллов. При направленной кристаллизации, по Бриджмену, получены хорошие монокристаллы InTe [64]. [c.128]

Стеклообразные сплавы системы мышьяк—селен—бор синтезировались как в печах при максимальной температуре 950° С с вибрационным перемешиванием, так и в пламени кислородногазовой горелки. Принимая во внимание высокую температуру плавления бора (2300°С), синтез на горелке проводился в течение 1 ч. Полученные стекла подвергались в ампулах дополнительному отжигу в течение 2 ч при 800° С с последующим медленным охлаждением [9]. [c.99]

Для проведения ряда опытов пластинки бромида серебра после их отделения от стеклянных пластинок отжигали. Для этого их помещали на кружочки из пирексового стекла диаметром 5 сл и укладывали в трубку, чередуя с соответствуюшлми разделителями. К трубке припаивали боковой отросток, содержащий ампулу с бромом, весь аппарат подпаивали к вакуумной системе и откачивали, охлаждая бром жидким воздухом. Откачанную трубку отпаивали и помещали на 4 часа в вертикальную трубчатую печь при температуре от 150 до 400°, причем отросток с бромом поддерживали при температуре, соответствующей давлению паров брома, равному 2 атм. Через 4 часа бром охлаждали до низкой температуры и равновесие с кристаллами достигалось при более низком давлении паров брома. Далее всю трубку медленно охлаждали до комнатной температуры. Повидимому, этот метод является единственным методом получения монокристаллов бромида серебра стехиометрического состава. Кристаллы, полученные этим методом, были оптически прозрачны и обнаруживали ничтожную вуаль. [c.20]

Сплавы для исследования, состав которых указан в таблице, приготовляли из йодидного циркония (99,9%), тантала (99,48%), карботерми-ческого ванадия (99,84%). Сплавы выплавляли в дуговой печи с вольфрамовым электродом в лунках медного водоохлаждаемого поддона в атмосфере очищенного аргона. Химический анализ показал удовлетворительное согласование с шихтовым составом. Проведена закалка сплавов в ледяную воду после отжига при температуре 900° в течение 150 час. Отжиг сплавов производили в двойных эвакуированных кварцевых ампулах, внешняя ампула заполнялась циркониевой стружкой. Для исследования фазового состояния закаленных сплавов применены методы металлографического и рентгеновского фазового анализов и измерения твердости. Измерение твердости сплавов производили иа твердомере типа ТП при нагрузке 10 кГ, травили шлифы смесью азотной и плавиковой кислот, взятых в различных соотношениях. Рентгенограммы снимали с поликристаллических цилиндрических образцов, которые стравливали до 00,3 мм. Съемку рентгенограмм производили в камере типа РКД диаметром 57,3 мм с асимметричной закладкой пленки на медном нефильтрованном излучении, для уменьшения фона от характеристического излучения ванадия служила вторая пленка, которую накладывали на основную. Ввиду того, что, как это указывается в работе [4], образование м-фазы начинается в двойных сплавах циркония с электронной концентрацией -фазы 4,07—4,10 эл1атом, а -фаза стабилизируется в сплавах, электронная концентрация которых не ниже [c.98]

Для изучения диаграммы состояния цирконий железо — никель сплавы приготовляли по трем лучевым разрезам Ni Ре = 1 2 1 1 2 1, начиная с 0,25 до 22 вес.% добавок. В качестве исходных материалов служили йодидный цирконий (99,8%), никель электролитический катодный, переплавленный в вакууме, железо в порошке восстановленное. Сплавы изготовляли в дуговой печи с нерасходуемым электродом в атмосфере очищенного аргона. Для достижения однородности сплавы переплавляли 4—5 раз. Проведенный химический анализ показал удовлетворительное согласование с шихтовым составом. Для построения изотермических и политермических разрезов сплавы закаливали с температур 1200, 1100, 1000, 950, 900, 850, 750°. Отжиг сплавов перед закалкой осуществляли в двойных кварцевых ампулах, время отжига увеличива-лость от 20 IMHH. до 500 час. с понижением температуры, закаливали в ледяную воду. Основными методами, использованными для построения диаграммы состояния, служили металлографический анализ, метод твердости и микротвердости. Травили сплавы смесью плавиковой и азотной кислот в различных соотношениях. [c.108]

Исследование циркониевых сплавов на коррозионную стойкость в водном растворе 3% H2S04 + 3% UO2SO4 проводили в статических условиях при температуре 300° и 87 атм давления. Сплавы иа основе йодидного циркония, легированные химически чистыми добавками, выплавляли в дуговой печи в атмосфере аргона. Полученные слитки, нагретые после гомогенизации, в расплавленной буре при 850—900°, проковывали на прутки диаметром 7 мм, из которых изготовляли цилиндрические образцы диаметром 5—6 мм и высотой 12 мм. Сплавы испытывали как после кратковременного отжига после ковки (650° — 20 мин.), так и закаленные из -области (1200°). Цилиндрические образцы на специальной кварцевой подставке, изолируюшей образцы между собой, помещали в кварцевые ампулы и заливали раствором из расчета не менее 1 мл на 1 см - поверхности образцов. Затем ампулу запаивали и помещали в автоклав для испытаний. Для предохранения кварцевой ампулы от разрушения давлением, создаваемым внутри раствором при нагреве, в автоклав заливалась вода. Периодически, через 250 час., испытания прерывали для [c.185]

Для приготовления сплавов тройной системы использовали йодидный цирконий (99,9%), молибден (99,9%) и тантал в виде жести (99,3%). Выплавку сплавов (весом 10 /) осуществляли в дуговой печи с вольфрамовым электродом в атмосфере аргона на медном водоохлаждаемом поддоне. Для достижения однородности сплавы переплавляли в печи пять раз. Литые сплавы подвергали гомогенизирующему отжигу при 1500° в течение 3 час. в вакууме 10 мм рт. ст. в печи ТВВ-4. Для изотермического отжига при температурах 1200 и 1000° сплавы помещали в двойные кварцевые ампулы, причем в обе ампулы закладывался геттер из циркониевой стружки. При отжиге с более низких температур 820 и 700° сплавы помещали в одинарные кварцевые ампулы. Закалку сплавов осуществляли путем раздавливания ампул под водой. Структуру сплавов выявляли травлением в водном растворе смеси плавиковой и азотной кислот. Рентгеновский фазовый анализ закаленных и отпущенных сплавов проводили по методу порошков, которые напиливали из термически обработанных образцов. После приготовления порошки отжигу не подвергали. Получение рентге1юграмм осуществляли в камерах РКД с асимметричной закладкой пленки иа железном нефильтрованном излучении. Твердость сплавов определяли на твердомере ТП при нагрузке 20 кГ. Микротвердость фазовых составляющих измерялась на приборе ПТМ-3 при нагрузке 100 Г. [c.223]

Для приготовления сплавов оистемы цирконий— ниобий — хром использовали йодидный цирконий (99,7%), металлокерамический ниобий <99,3%) и гидридный хром в виде порошка (99,9%). Слитки сплавов весом 30 г выплавляли в дуговой печи с вольфрамовым электродом на медном Бодоохлаждаемом иодашне е атмосфере аргона. Для достижения однородности оплавы переплавляли пять раз с обязательным перевора-чиваиием после каждой плавки. Повышенное давление аргона в плавильной камере до 0,8 атм препятствовало испарению хрома при плавке. Проведенный выборочный химический анализ показал, что в процессе плавки существенного изменения в составе сплавов не происходит. Изучали структуру, твердость и микротвердость сплавов в литом состоянии и после закалок от температур 1300, 1200, 1000, 800, 700 и 600°. Для отжига оплавы запаивали в эвакуированные кварцевые ампулы, причем для температур 1300—1000° —в двойные ампулы. Закаливали в ледяную воду путем раздавливания ампул под водой. Травили шлифы смесью азотной и плавиковой кислот с глицерином или одной плавиковой кислотой. Для оплавов, закаленных с 1200°, проводили рентгеновский фазовый анализ по методу порошков. Рентгеновские образцы приготовляли в виде столбиков длиной 10 мм и диаметром 1 — 1,2 мм из оплавов, закаленных с 1200°. После изготовления образцы травили в смеси азотной и плавиковой кислот до диаметра 0,2—0,5 мм. Получение рентгенограмм осуществлялось в камерах типа РКД с асимметричной закладкой пленки на железном нефильтрованном излучении. Твердость сплавов измеряли на твердомере типа ТП при нагрузке 10 кГ. Микротвердость фаз измеряли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 100 Г. [c.246]

В некоторых сплавах превращения в твердом состоянии (например, эвтектоидный распад) происходят так быстро, что не могут быть предотвращены самой резкой закалкой. Полученная в результате распада мелкая структура может сделать невозможным определение первых следов закаленной жидкости. Это относится, в частности, к области Р -фазы некоторых медных и серебряных сплавов для них линия солидус может быть определена более точно методом кривых нагрева. Независимо от усложнений, возникающих при структурах распада, метод кривых нагрева по рравнению с методом микроанализа становится более рациональным, если исследуемые температуры превышают 1200° — наиболее высокую температуру, при которой образцы могут быть помещены в откаченные кварцевые ампулы. При более высоких температурах выбор метода работы для каждой данной системы сплавов определяется в основном летучестью и химической активностью составляющих компонентов. Было описано много конструкций для отжига образцов из малоактивных и нелетучих сплавов до 1600° при точно контролируемой температуре. Однако до сих пор метод запаивания образцов в ампулы не применяется, так как пока не известны Т рубочки, которые могли бы выдержать такую высокую температуру. Серьезные трудности часто возникают из-за летучести, это связано с возможным изменением состава образца и быстрым выходом трубок печи из строя. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология