Цианиды колориметрический метод

Для конечного определения цианид-ионов в отгоне предлагается два колориметрических метода — пиридин-бензидиновый и пиридин-барбитуратный — для определения малых концентраций цианидов и объемный аргентометрический метод для определения высоких концентраций цианидов. [c.215]

Если содержание токсичных цианид-ионов меньше 0,8 мг л, их определяют в отгоне одним из колориметрических методов (см. стр. 219 и 221), при более высоком содержании определение производят объемным способом (см. стр. 222). [c.217]

Поскольку из всех комплексных цианидов нетоксичны только гексацианоферраты, очень важно определить содержание последних, чтобы, вычитая количество СМ , входящее в их состав, из общего содержания цианидов можно было получить содержание токсичных цианидов (в расчете на СЫ). Для этой цели содержимое перегонной колбы переносят в коническую колбу, выпаривают до появления паров серной кислоты, добавляют малыми порциями азотную кислоту до полного сгорания обуглившихся частиц фильтра и затем в растворе определяют содержание железа колориметрическим методом. [c.81]

Основные реактивы те же, что и при определении цианидов колориметрическими методами (см. стр. 220). Взамен стандартного раствора цианида приготовляют стандартный раствор роданида. [c.229]

Среди колориметрических методов определения свинца наибольшее распространение получил дитизоновый метод. Свинец отделяют от мешающих элементов экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде или хлороформе в присутствии цитрата и цианида калия при pH 9,5—10 и определяют дитизонат свинца путем колориметрирования по методу смешанной окраски. [c.261]

Колориметрические методы определения органических тиоцианатов основаны на щелочном гидролизе этих соединений с образованием цианидов щелочных металлов. Последние затем определяют колориметрически. Кемп пользовался в качестве реагента для определения цианидов пикриновой кислотой. Брюс с сотр227 переводили цианиды в бромциан, который образует с бен-зидином в пиридиновом растворе интенсивно окрашенный продукт. [c.327]

Ход определения. В плоскодонную пробирку, снабженную притертой пробкой, помещают 2 мл анализируемой сточной воды, если надо, предварительно разбавленной так, чтобы содержание N S не превышало в этом объеме 5 мкг. Затем раствор подкисляют хлористоводородной кислотой с таким pa -i четом, чтобы после нейтрализации был добавлен избыток ее в 0,05—0,06 мл. Требуемое количество кислоты находят титрованием отдельной пробы раствора хлористоводородной кислотой с метиловым оранжевым. Затем помещают открытую пробирку в стакан с водой, нагревают воду до кипения и оставляют пробирку в кипящей бане в течение 30 мин. После этого охлаждают пробирку, наливают в нее дистиллированную воду до объема 2 мл, чтобы заменить испарившуюся при нагревании, и добавляют все -реактивы, какие применяются для определения цианидов колориметрическим методом. [c.126]

Если содержание токсичных цианид-ионов меньше 0,8 мг/л, их дальше определяют в отгоне одним из колориметрических методов (см. разд. 28.2 и 28.3), при более высоком содержании цианидов конечное определение производят объемным методом (см. разд. 28.4). [c.117]

Принцип метода. Описанным выше методом определяют суммарное содержание цианидов и неядовитых ферро- и феррицианидов. Для определения содержания ядовитых цианидов в пробе определяют содержание железа колориметрическим методом (см. стр. 25) и в результат определения вносят поправку на содержание в пробе К4[Ре(СМ)б]. [c.72]

Затем фильтр с осадком помещают в колбу для отгонки, приливают воду, прибавляют серную кислоту и кипятят, собирая дистиллят в приемник, содержащий раствор щелочи. В приемник переходят только хлористый водород и цианистый водород роданид серебра разрушается с образованием сероокиси углерода, которая не поглощается раствором щелочи и проходит через приемник цианат серебра разрушается с образованием углекислого газа и, наконец, сульфид серебра не разлагается даже относительно концентрированной (1 2) серной кислотой. Таким образом, в отгоне будут отсутствовать какие бы то ни было вещества, которые могли бы помешать определению цианид-ионов титрованием их раствором иода или колориметрическим методом с пикриновой кислотой (см. ниже). [c.847]

Кроме реактивов, применяемых при определении цианидов колориметрическим методом (см. стр. 73), требуются [c.79]

В плоскодонную пробирку, снабженную притертой пробкой, переносят пипеткой 3 мл анализируемой воды, если надо, предварительно разбавленной так, чтобы содержание СМ5 не превышало в этом, объеме 9 7. Затем раствор подкисляют 0,1 н. раствором соляной кислоты с таким расчетом, чтобы после нейтрализации был прибавлен избыток ее (0,07—0,09 мл). Требуемое количество кислоты находят титрованием отдельной пробы раствора 0,1 н. раствором соляной кислоты с индикатором метиловым оранжевым. Затем помещают открытую пробирку в стакан с водой, нагревают воду до кипения и оставляют пробирку в кипящей воде на 30 мин. Нагревание ведут в вытяжном шкафу. Пробирку охлаждают, доводят объем жидкости до 3 мл дистиллированной водой и добавляют те же реактивы, какие применяются для определения цианидов колориметрическим методом (см. стр. 73). [c.79]

Если присутствуют марганец, кобальт и т. п., то для лучшего отделения можно прибавить цианид . Следы марганца и кобальта, захваченные осадком, можно затем определить в нем колориметрическими методами. [c.864]

В основу автоматического контроля содержания органических и неорганических веществ в сточных водах чаще всего закладываются колориметрические методы. Автоматические анализаторы работающие по этому принципу, состоят из насоса, дозаторов, сосудов, фотоколориметра (или других приборов), самописцев. Предложено использовать ионоселективные электроды для определения содержания цианидов в воде [11, с. 78], ионов аммония, кальция, натрия, кадмия, меди, брома, иода и др. [60]. [c.23]

Дальнейшее определение осуществляют колориметрически при содержании токсичных цианид-ионов до 0,8 мг/л или объемным методом при содержании токсичных цианид-ионов выше 0,8 мг/л (см. далее) [c.413]

Цианат меди (И) и пиридина можно экстрагировать хлороформом. Цианид-ионы мешают (см. Колориметрические методы , стр. 848). [c.850]

Определение проводят без отделения мешающих элементов, в присутствии комплексона III. 4,4—4,8. Фотометрируют при X = 570 ммк Медь отделяют электролизом или в виде аммиачного комплекса после осаждения Ве (0Н)2, Fe (OH)s и Al (ОН)з аммиаком. Описан вариант определения по методу колориметрического титрования Влияние мешающих элементов устраняют комплексоном III и цианидом калия (pH 9,7— 9,8). Фотометрируют при —- 512 ммк [c.177]

Определение гексацианоферратов. При работе описанным выше способом Б сточной воде определяют суммарное содержание цианидов и нетоксичных диапоферратов. Для определения последних по окончании отгонки раствор из перегонной колбы количественно переносят в стакан или коническую колбу и осторожно выпаривают на песочной бане до появления паров серной кислоты. Фильтр при этом обугливается. Тогда снимают стакан с бани, очень осторожно вливают в него 1—2 мл азотной кислоты (пл. 1,4 г/см ) и продолжают нагревание. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока все частицы угля не окислятся и раствор не обесцветится. После этого охлаждают раствор, количественно переносят его в стакан большего размера, куда предварительно наливают 100 мл дистиллированной воды, и прибавляют 1—2 мл 5%-ного раствора алюминиевых квасцов (химически чистых). Затем осаждают алюминий (вместе с железом) аммиаком, отфильтровывают осадок, растворяют его на фильтре небольшим количеством горячей разбавленной (1 1) соляной кислоты и определяют железо в полученном растворе колориметрическим методом при помощи сульфосалициловой кислоты (см. стр. 129). [c.104]

В описанном методе некоторое затруднение может вызвать применение цианида калия для устранения мешающего влияния меди и цинка. В таких случаях может быть рекомендован другой вариант метода , в котором медь предварительно извлекают раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2 (медь можно тут же колориметрически определить), а затем при pH 6,8—7,0 связывают цинк добавлением гексацианоферрата (П) калия, вводят гидроксиламин и цитрат (или тартрат), прибавляют 0,1 н. раствор щелочи до pli 8—8,5 и экстрагируют свинец раствором дитизона. [c.301]

Основной раствор роданида, 1 мл которого содержит 1 мг NS (1,673 г роданида калия растворяют в мерной колбе на 1 л и доводят объем до метки) свежеприготовленный рабочий раствор, 1 мл которого содержит Imkt NS (1 мл основного раствора разбавляют водой до объема 1 л) другие реактивы, применяемые при определении цианидов колориметрическим методом (см. пп. 5.1.4.2 и 5.1.4.3) 0,1%-ный раствор хлорида железа (1П) 1%-ный раствор формальдегида [c.416]

Роданиды не являются естественной составной часгью зол. Они имеются в некоторых промышленных сточных водах. В промышленных сточных водах роданиды встречаются почти так же часто, как цианиды, и обычно вместе с ними. Определение роданидов надо производить в день отбора пробы или сразу же после отбора осадить сульфиды (см. Мешающие влияния ). В концентрациях выше 10 мг л роданиды рекомендуется определять аргентометрически после отделения нерастворимого роданида меди для малых концентраций рекомендуется колориметрический метод с бензидином и пиридином. [c.188]

Другие колориметрические методы. При разложении циан-ионами окрашенного в желтый цвет хелатного комплекса палладия с 8-окси-7-иод-6-хинолинсульфокислотой в присутствии ионов Fe(ni) образуется окрашенное в синий цвет комплексное соединение с железом 25 , максимум поглощения которого находится при 650 н.н. Этим способом можно обнаружить до 0,2 мкг цианида. Сульфид-ионы дают аналогичную окраску. [c.110]

Колориметрический метод определения цианидов с бензи-дином и пиридином основан на превращении их в бромциан, который с бензидином и пиридином образует соединение красного цвета - производное глютаконового альдегида Применение метода позволяет определять цианиды в концентрациях от 0,05 до 5 мг/л. В большинстве случаев этот метод применяется после предварительной отгонки пробы из подкисленного раствора в присутствии солей двухвалентной ртути и магния, содействующих разложению трудноокисляемых комплексных цианидов . [c.28]

За последнее время вопросам автоматизации очистки циансодержащих и хромсодержащих сточных вод уделяется много внимания как у ас, так и за рубежом (ФРГ, США, Англия). Современные системы автоматического контроля за остаточлым и концентрациями цианидов и регулирования дозировки реагентов основаны ла электрометрических -методах измерения, хотя принципиально -возможен и колориметрический метод. [c.169]

При етеутствии цианистого калия д,"я приготовления стандартного раствора может быть использована сточная вода, содержащая значительное количество цианида. Концентрацию последнего определяют объемным методом (как изложено ниже). Путем соответствующего разбавления из нее готовят стандартный раствор для определения цианидов колориметрическим -етодом. [c.112]

Малые количества палла,дия (0,5—50 мкг) J. Н. Y о е и L. G. О v е г h о 1 s е г [J. Ат. hem., So ., 61, 20 58 (1939)] рекомендуют определять колориметрическим методом, основанным на образовании темно-красного окрашивания с п-нитрозодифенил-амином в нейтральном или слабокислом растворе. Этой реакции мешают золото,, серебро, окислители, цианида и иодиды. [c.418]

Предложен колориметрический метод определения плейротина, основанный на образовании синей окраски при действии на него щелочным раствором цианида [c.384]

При небольших концентрациях (0,20—10 мг/л) применяют колориметрические методы, в которых цианид-ионы превращают R бромциан или хлорциан, а затем связывают с пиридином и бензидином (или антипирином, барбитуровой кислотой, п-фени-лендиамином, ди лсдоном). [c.109]

В зависимости от концентрации меди в сточных водах ее опрег деляют различными методами. При этом часто встречается необходимость предварительного отделения меди от других металлов и веществ, мешающих определению. Выделение меди рекомендуется производить с помощью внутреннего электролиза, применяя в каг-честве катода платиновую сетку (электрод Фишера), а в качестве анода — алюминиевую пластинку. Электролиз проводят в хими--ческом стакане при нагреве до 90° в течение 40—50 мин. После выделения меди, если выделенное ее количество превышает 5 мг определение можно закончить весовым способом, при меньшем же количестве выделенной меди ее растворяют в азотной кислоте и определяют тем или иным колориметрическим методом. В тех случаях, когда сточная вода содержит цианиды и, следовательно, медь в ней находится в виде цианистого комплекса, последний надо предварительно разрушить, обрабатывая сточную воду раствором хлорной извести. [c.270]

Было бы очень желательно иметь цветные реакции, специфические для каждого вещества, подлежащего анализу. Млодецка описала определение -крезола по красному окрашиванию, возникающему при взаимодействии с 1-нитрозо-2-нафтолом, растворенным в смеси азотной и уксусной кислот. Она утверждает, что присутствие фенола, а также о- и л-крезолов не влияет на результат анализа. Были разработаны колориметрические методы раздельного определения диоксибензолов в их совместном присутствии. Резорцин в разбавленном уксуснокислом растворе дает коричневое окрашивание с нитратом ртути (I) гидрохинон образует зеленый продукт при реакции с цианидом натрия пирокатехин образует коричневый продукт с бихроматом калия. Эти реакции, вероятно, можно использовать для количественного анализа. [c.417]

В 1954 г. Ю. Ю. Лурье и В. А. Пановой [8] был разработан более чувствительный и быстрый метод определения цианидов, основанный на реакции, предложенной Олдриджем. Это колориметрический метод, основанный на реакции образования окрашенного соединения между бромистым цианом (который получается при действии бромной воды на сточную воду, содержащую циан), пиридином и солянокислым бензидином [c.277]

Разработан также колориметрический метод определения остатков фосфамида в растительном материале, основанный на экстракции инсектицида хлороформом, хроматографической очистке экстракта на колонке, заполненной смесью Нучар—А12О3—целит, щелочном гидролизе остатков диметоата до тиогликолевой кислоты и колориметрировании продукта взаимодействия тиогликолевой кислоты с вольфраматом фосфора и раствором цианид-мочевины . Чувствительность метода 10 г. Для определения остатков фосфамида на вишнях разработан метод хроматографии на бумаге . В качестве подвижного растворителя использовали смесь СС14 СНдОНгСНдКО, (90 5 5). Пятна проявляли, как рекомендовано в работе . [c.107]

Для определения содержания роданидов применяются два колориметрических метода, использующих образование окрашенных комплексных соединений с пиридинбензидиновым реактивом и железом. Первым методом пользуются, когда одновременно с ро-данидами определяют цианиды. Второй метод менее чувствителен, чем первый, но более преет. [c.79]

Одним из недостатков нингидринового колориметрического метода является тот факт, что различные аминокислоты дают окраски разной интенсивности, поэтому необходимо определять индивидуальные калибровочные коэффициенты. Это вызвало попытки найти условия для стехиометрической реакции. Тролл и Кеннан [97] проводили реакцию в растворе, содержащем 80% фенола, 20% этанола и забуференном при pH 5 пиридином. Вместо хлористого олова использовали цианид калия как более устойчивый и растворимый восстановитель. При нагревании в течение 3—5 мин при 100° с этим реагентом все испытанные аминокислоты, кроме триптофана (75%) и лизина (110%), образовали окраску, соответствующую эквивалентному количеству чистого ДИДА (100 + 2%). Однако эти условия неудобны при анализе большого числа фракций. [c.146]