Детекторы для ЖХ в колонке

Газовая хроматография применяется также и для препаративных целей—для получения чистых веш,еств. При этом применяются колонки большого диаметра (несколько сантиметров), довольно большие пробы (до десятков граммов) и автоматическая смена приемников выходящих фракций, управляемая сигналами детектора колонки. [c.551]

Цвет- -65 . Разработан и изготовляется Дзержинским филиалом ОКБА. Снабжен дифференциальным пламенно-ионизационным детектором. Колонки аналитические малого диаметра и капиллярные. Газовая схема прибора с двумя колонками (дифференциальная схема) и пламенно-ионизационный детектор дифференциального типа позволяют уменьшить изменение (дрейф) фонового тока (особенно при применении программирования температуры). Предусматривает работу в изотермическом режиме и в режиме линейного программирования температуры. Скорость программирования до 40 град мин. [c.254]

Модель Детекторы Колонки Температура колонки, С Програм- мирование температу- ры [c.64]

Расчет количества вводимой добавки проводят по предварительным измерениям или по каким-либо другим априорным данным. Для получения более точного результата анализа количество добавки должно составлять 50-100% от исходного количества аналита в пробе. При этом, с одной стороны, превышается погрешность определения высоты (площади) хроматографического пика, которая обычно составляет от трех до двадцати процентов, в зависимости от типа детектора, колонки, прибора и т.д., и, с другой стороны, остается возможность предположить, что величины Аа и А , остаются неизменными, т.е. при внесении добавки влияние матричного эффекта и линейность детектора не нарушаются (если количество добавки значительно превышает количество аналита в пробе, то результат анализа приобретает большую случайную ошибку и повышается вероятность систематической ошибки). [c.6]

Для каждого типа детекторов характерны свои оптимальные условия эксплуатации, которые будут рассмотрены ниже. Здесь мы сделаем лишь несколько общих замечаний. Существуют два способа соединения колонки и детектора. Колонку можно вставлять неносредственно в детектор или использовать специальное вторичное устройство, установленное в корпусе детектора (рис. 4-3). При правильной реализации оба метода подсоединения колонки позволяют получать отличные результаты. Использование вторичного соединительного устройства чрезвычайно удобно при необходимости перехода от одного детектора к другому. Это обеспечивает широкую свободу выбора детектора при проведении анализа, причем требуется только регулировать расход вспомогательного газа. Ири прямом соединении колонки и детектора вспомогательный газ подается в нижнюю часть детектора или смешивается с газом, подаваемым в детектор для его функционирования, нанример с водородом в пламенно-ионизационном детекторе (ИИД). В этом случае каждый детектор имеет свою систему пневматического регулирования расхода вспомогательного газа. [c.69]

Для равномерного нанесения жидкой фазы на твердый носитель ее смешивают с легколетучим растворителем, например эфиром. К этому раствору добавляют твердый носитель. Смесь нагревают, растворитель испаряется, жидкая фаза остается на носителе. Сухим носителем с нанесенной таким образом неподвижной жидкой фазой заполняют колонку, стараясь избежать образования пустот. Для равномерной упаковки через колонку пропускают струю газа и одновременно постукивают по колонке для уплотнения набивки. Затем до присоединения к детектору колонку нагревают до температуры на 50°С выше той, при которой ее предполагается использовать. При этом могут быть потери жидкой фазы, но колонка входит в стабильный рабочий режим. [c.299]

Для группового анализа различных. газов применяют многоколоночные системы, несколько детекторов, колонки предварительного концентрирования и метод обратной продувки [41]. [c.111]

Назначение Программа полета Детекторы Колонки Термо- стат Г аз-носитель Дозатор [c.268]

Описание аппаратуры для серийных анализов. Схема прибора приведена на рис. 7. Он изготовлен целиком из латуни, за исключением самой трубки колонки, и все соединения выполнены при помощи припоя с высокой точкой плавления. Рубашка для детектора колонки и кипятильника состоит из отрезка латунной трубки диаметром 75 см, привинченной болтами к фланцу, несущему кожух детектора. Распределительная колонка состоит из медной и-образной трубки длиной 15 см с наружным диаметром 6 мм, один конец которой присоединен к основанию кожуха детектора при помощи латунного соединения. Другой конец колонки входит в другое латунное соединение, припаянное к фланцу. Это устройство дает возможность легко снимать и вновь набивать колонку, если это требуется. [c.154]

Марка модели, конструкторская организация, фирма Детекторы Колонки Рабочая температура колонки °С Программирование температуры Дополнительные узлы Примечания [c.340]

Большинство лабораторных хроматографов оснащены несколькими детекторами, колонками варьируемой длины, переключателями для включения колонок по различным схемам и т. п. На такие приборы имеется большой спрос в научно-исслед01вательских институтах, где их обслуживает высококвалифицированный пе)р-сонал. [c.270]

Аналитические возможности различных моделей хроматографов ЛХ.М-80 во многом определяются параметрами используемых в них детекторов и диапазонами рабочих температур термо-статируемых блоков, В табл, 11.7 приведены данные по пределам обнаружения детекторов, значет ям среднего квадратического отклонения (СКО) времен удерживания и высот пиков в изотермическом режиме работы, а также диапазоны рабочих температур термостатов детекторов, колонки и испарителя. [c.105]

Условия ГЖХ хроматограф ЛХМ-8НД пламенно-ионизационный детектор колонка (стекло пирекс, L = 50 м, J = 0,25 мм), заполненнаякарбо-ваксом 40M/KF, 150°С. [c.173]

Условия ГЖХ хроматограф Цвет-101 пламенно-ионизационный детектор. Колонка из нержавеющей стали (L = 3 м, d = 3 мм), заполненная 15% алиезона на хроматоне N-AW-HMDS газ-носитель - гелий (2 л/ч). [c.175]

Оборудование. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка хроматографа из меди, длина около 3,5 м, внешний диаметр около 6 мм. Насадка колонки — 5% жидкой фазы карбовакс 20 М на носителе газ хром Р с размером частиц 60/80 меш. Скорость потока газа-носителя (азота) 30—60 мл/мин. Температуры входного устройства хроматографа и детектора одинаковы и равны 225 °С. Для идентификации больших и малых молекул в одном цикле анализа рекомендуется программировать температуру колонки. Можно использовать и хроматографы других типов, пригодные для анализа нужных соединений, или другие хроматографические колонки, обеспечивающие требуемое раз-деление продуктов пиролиза озонидов. [c.219]

Выполнение работы. В случае работы на установке УХТГ-1 колонки 12 и 13 (см. рис. 39) отключаются и анализируемый газ по выходе из колонки 15 поступает непосредственно в детектор. Колонка 15 заполняется силикагелем АСК. Печь нагревается до температуры 120—130° С в максимуме. [c.199]

Использовали хроматограф Цвет-2 с пламенно-нонизацнонным детектором, колонка 15 мХ0,25 мм, неподвижная фаза — апиезон L, газ-носн-теяь—Hj. Опыты проводили при программировании температуры от 130 до 315 °С со скоростью 2°С/мин. Результаты анализа показали, что я-алканы имеют состав ie— . Общее содержание я-алканов ie— jo и ei— со-СТ81ВЯЛ0 соответственно 6,4 и 19,7 % от суммы к-алканов. Основная часть алканов приходится иа алкаиы ji—Сзо, суммарное содержание которых составило 73,9 %. [c.219]

Разделение и определение СО, СО2, SO2, OS, О2 и N2 в газах металлургических печей осуществляют при 160° С на двух колонках, присоединенных к одному детектору. Колонки заполнены первая — порапаком R (100—120 меш), вторая — молекулярным ситом 5А (85—100 меш). Газ-носитель — водород, в качестве детектора используют катарометр при силе тока 250jita [561]. Пробу газа хроматографируют сначала на колонке с порапаком, определяя СО2, OS и SO2 (О2, N2 и СО2 не разделяются), а затем, изменив направление потока газа на противоположное, хроматографируют на колонке с молекулярным ситом, определяя О2, N2 и СО (СО2 и SO2 необратимо сорбируются) [561]. [c.147]

Рюссель [788] предложил для определения галогенидов другой вариант реакционной хроматографии, основанный на ионном обмене соответствующих солей с катионитом в Н+-форме, последующем взаимодействии галогеноводородных кислот с окисью этилена и хроматографировании смеси образовавшихся галогеноспиртов. Для анализа берут 10 мл фильтрата, покидающего ионитовую колонку, охлаждают пробу льдом и пропускают через нее газообразную окись этилена со скоростью 2 пузырька в 1 сек. в течение 15 мин. или же добавляют 1 жл жидкого эпоксида, выдерживают час, разбавляют смесь до Ъмл и 2 мкл вводят в испаритель хроматографа. Последний укомплектован колонкой длиной 2 м, которую заполняют газохромом Р (с нлнесеиным на него эфиром янтарной кислоты и этиленгликоля в количестве 12%) и пламенноионизационным детектором. Колонку поддерживают при 100° С, в качестве газа-носителя применяют азот. В этих условиях пики выходят в такой последовательности окись этилена, 2-хлорэтанол, [c.143]

Очень интересен высокочувствительный метод [349], основанный иа взаимодействии кислого анализируемого раствора (pH 2) с, нитратом фенилртути(И), экстракции образовавшихся фенил-ртутьгалогенидов хлороформом и последующем хроматографировании экстрактов на хроматографе Пай с пламенно-ионизационным детектором. Колонку, заполненную сорбентом Универсаль В (60—80 меш) с 2,5% диэтиленгликольадипата, поддерживают при 180° С и пропускают ток азота со скоростью 80 мл/мин. В этих условиях Вг- и I-производные четко отделяются друг от друга, но пики Вг- и С1-производных перекрываются. При отсутствии помех чувствительность метода по феннлртутьбромпду составляет 2,5 нг. [c.143]

Рис 5-2 Нормально-фазовое разделение алканов с применением ИК-спектрометра в качестве детектора Колонка 60 мм X О 5 мм (внутр диам) леподвижная фаза JAS O SS-05 [c.126]

Рис 5-4 Определение 1-пропанола методом обращенно-фазовой ЖХ с ИК-слектрометром в качестве детектора Колонка 90 мм х О 5 мм (анутр диам > неподвижная фаза 008-Н (7 мкм СЬешсо), подвижная фаза 020, обьемная скорость 4 мкл/мин детектор ИК-спектрометр 3000 см [c.127]

Рис 7-28 Высокочувствительное определение многоядерных ароматических угле недородов с применением флуоресцентного детектора Колонка О 5 мм (внутр ди ам ) X 16 7 см неподвижная фаза Fine SIL jg подвижная фаза ацетонитрил/дис-тиллироваиная вода (80/20) объемная скорость [c.185]

Рис 7-37 Разделение сахаридов с их непосредственным детектированием с помощью УФ-детектора Колонка фторопластовая 0 5 мм (внутр диам) X 15 см неподвижная фаза нуклеосил КН2 подвижная фаза ацетонитрил/дистиллированная вода (70/30) обьемная скорость 5 мкл/мин детектор УФ 190 нм объем пробы 1 9 мкл проба 0 5%-ный раствор оп ределяемых соединении в подвижной фазе [c.193]

Уравнение (I. 3), выражающее зависимость, известную как правило Траубе, полезно для оценки разделения на различных адсорбентах, для чего строится график зависимости logA n от и. Практически удобно определять величину и с помощью простого хроматографа с соответствующим детектором. Колонка заполняется исследуемым адсорбентом и термостатируется при заданной температуре. Во избежание поправок на сжимаемость газа и изменения по длине колонки обычно применяют колонки с малым перепадом давления, т. е. относительно короткие колонки, заполненные грубоизмельченным адсорбентом. На входе колонки имеется вентильное переключательное устройство, позволяющее [c.29]

Одним из авторов и Семкиным определены значения В для 21 органического соединения различной молекулярной структуры при использовании в качестве газов-носителей аргона и двуокиси углерода. Работа проводилась на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Колонку длиной 1,5 м, внутренним диаметром 3 мм заполняли хромосорбом W, пропитанным динонилфталатом в количестве 30% к весу носителя. Экспериментальные значения Ig Fg для всех сорбатов, нанесенные на график против соответствующего среднего давления в колонке PJit), отклоняются от прямой в среднем не более чем на 0,005 лог. ед. (диапазон средних давлений — до 16 атм). [c.63]

Симмонс. Я хотел бы сообщить о некоторых исследованиях, проведенных мною недавно при применении пламенного детектора, колонки с полиэтиленгликолем и разбавленных водных растворов спиртов. Пламенный детектор оказался нечувствительным к воде. Пики, появивщиеся на хвосте пика воды, были узки и не образовывали, как этого можно было ожидать, хвостов . Возможно, что частично асимметрия пика обязана детектору. В случае спиртов С1—С5 были получены очень узкие раздельные пики (я полагаю, что их имелось 16). [c.457]

Предложенный Жуховицким и Туркельтаубом новый вид хроматографии — вакантохроматография — позволяет периодически определять состав газовой смеси в потоке без применения дорогостоящих (гелий) или взрывоопасных (водород) га-зов-посителей. Также выяснена возможность анализа сложной смеси углеводородов этим методом. Метод вакантохроматографии применен для анализа сероводорода в углеводородных газах и воздухе. Найдено, что хроматографическое определение сероводорода в этилене и в воздухе целесообразно проводить на трикрезилфосфате в качестве жидкой фазы, В этом случае через 6 мин после ввода анализируемой смеси наблюдается четкий пик сероводорода. Для анализа смеси методом вакантохроматографии применялась колонка длиной 2 м, диаметром 4 мм, заполненная инзен-ским кирпичом, пропитанным трикрезилфосфатом (40%). Опыты проводились на хроматографе типа ХЛ-3. Этилен или воздух,содержащий от 5 до 0,1% сероводорода, непрерывно пропускался через сравнительную камеру детектора, колонку и измерительную камеру. После установления адсорбционного равновесия (устойчивое положение нулевой линии хроматографа) вводился дозироваиный объем газа-дозатора. На хроматограмме возникал пик, соответствующий вакансии сероводорода. Высота пика вакансии была пропорциональна. концентрации сероводорода в анализируемой смеси, а также объему вводимой пробы газа-дозатора. Последнее позволило увеличить чувствительность метода. [c.627]

Хроматографический анализ проводился на приборе Вырухром-1 , с пламенноионизационным детектором. Колонка (2 мХЗ мм) заполнялась хроматоном N—А У—ДМС8 (0,125—0,16 мм), пропитанным 15% силиконового эластомера Е-301. Температура колонки — 250° температура испарителя — 340°. Скорость газа-носителя — гелия — 38 мл/мин. [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология