Пики площадь

Итак, вопрос о предпочтительности использования при количественной расшифровке хроматограмм высот пиков, площадей или произведений высот на время удерживания должен решать сам хроматографист после тщательного всестороннего анализа аппаратурных возможностей, вида хроматограммы и допустимой погрешности ошибки определения. Дилемма, которую здесь предстоит решать, заключается в том, насколько погрешности из-за изменения высот пиков под влиянием переменных факторов будут больше или меньше погрешностей измерения площадей пиков или пропорциональных им величин — в зависимости от сложности формы хроматографического контура и наличия необходимых специализированных устройств. [c.215]

Количественный анализ. Количественный анализ проводят с учетом измерения параметров пиков веществ на хроматограммах. Практически используют два параметра пиков площадь или высоту. Наиболее часто применяемым параметром является площадь пика. [c.109]

Качественный и количественный составы исследуемой смеси определяют как указано выше качественный состав — по местонахождению пиков на хроматограмме, количественный — но площадям пиков. Площадь всех пиков суммируют, и вычисляют состав смесп и объемных и весовых процентах. [c.849]

Способы количественной оценки хроматограмм. 1. Метод абсолютной калибровки по результатам серии анализов строят график зависимости параметра пика (площади или высоты) от содержания вещества в пробе (в г). [c.191]

Для расчета градуировочного коэффициента методом абсолютной градуировки вводится значение концентрации Срр компонента в градуировочной смеси и значение коэффициента, равное нулю. В результате рассчитываются коэффициенты по алгоритму -- где Р — соответствующий параметр пика (площадь [c.142]

Вычисления результатов анализа. Расчет результатов анализа проводят по хроматограмме, записанной на ленте самописца. По порядку и времени выхода пиков устанавливают качественный состав анализируемой смеси. Количественный состав смеси определяют по площади или высоте пиков. Площадь пика вычисляют по произведению ка (рис. 150), где /г —высота пика, измеренная от основания до вершины, мм а—-ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм. [c.203]

Измерение н.лощади ника методом ак иллюстрирует рис. 16, А. При неполном разделении пиков площадь каждого пика вычисляют, учитывая наложение двух пиков друг на друга (рис. 16, Б. Экстраполируют (пунктиром) очертания ников, показав их форм , [c.66]

Из трех основных количественных параметров хроматографического пика площадь, высота и произведение высоты на время удерживания — проще всего и часто с наименьшей затратой времени и с большей точностью измеряются последние два. [c.215]

На практике для оценки результатов разделения используют площади пиков. Площадь пика определяют планиметром вырезанием пика на ленте, взвешиванием пика, переведенного на кальку, либо вырезанием и взвешиванием приблизительным расчетом площади пика как площади равностороннего треугольника (умножение высоты пика на ширину, измеренную на середине высоты, рис. 9.13) и др. [c.237]

После установления режима работы хроматографа ввести через испаритель с помощью хроматографического шприца 50—60 мкл воздуха, фиксируя момент введения пробы на ленте самописца. Затем в колонку ввести три различных объема бензола (например, 8, 12, 20 мкм). Каждый объем вводить трижды и взять для расчета пики, площади которых отличаются друг от друга не более чем на 5%. По площади одного из пиков для каждой пробы рассчитать [c.435]

При прохождении газа-носителя через обе камеры условия теплопередачи от термисторов к стенкам камеры почти одинаковы, В это время устанавливается баланс мостовой схемы и нулевое положение каретки с пером регистратора. Как только в измерительную камеру начнут поступааь компоненты анализируемой смеси, теплопроводность которой отличается от теплопроводности чистого газа-носителя, изменится температура термистора измерительной камеры соответственно его сопротивлению, из-за чего нарушится баланс моста. Прохождение через детектор анализируемой смеси записывает регистратор в виде пика, площадь или высота которого пропорциональны концентрации компонентов. Выводы тер- [c.165]

Размывание пика не имеет значения, когда определяется площадь пика. Для этого используется численное интегрирование при помощи компьютера. Площади пиков могут быть приблизительно определены вручную перемножением высоты и полуширины пика (площадь = /ibi/2, см. рис. 5.1-3). Однако в случае очень узких ликов при определении площадей пика могут возникнуть проблемы. [c.244]

При взаимном наложении двух пиков площадь под огибающей кривой равна сумме площадей под индивидуальными пиками (рис. 26). В этом методе границей двух не полностью разделенных пиков является перпендикуляр, опущенный из минимума огибающей кривой на основание пиков. За площадь первого пика принимается площадь, лежащая слева от перпендикуляра, а за площадь второго пика принимается площадь, лежащая справа. Этот метод приближенный, поскольку перпендикуляр является истинной границей только в случае неразделенных пиков одинаковой высоты и ширины. Для того чтобы исключить систематические ошибки, измеренные площади умножают на значения поправочных коэффициентов [12]. [c.111]

Всего для газовой хроматографии предложено более 60 типов детектирующих систем. По общепринятой классификации детекторы подразделяются на дифференциальные и интегральные по форме зарегистрированного сигнала. Дифференциальные детекторы измеряют мгновенное различие в концентрации вещества в потоке газа-носителя. Хроматограмма, зарегистрированная таким детектором, представляет собой ряд пиков, площадь которых пропорциональна количеству разделенных соединений. Интегральные детекторы измеряют суммарные количества соединений, выходящих из колонки. Хроматограмма в этом случае ступенчатая, высота ступеней пропорциональна количеству соответствующих соединений. [c.260]

Метод, разработанный Грубером [88], основан на специфической необратимой адсорбции окнси углерода на поверхности металлов при комнатной температуре. Поверхность образца металла вначале освобождалась от хемосорбированной окиси нагреванием при 500° в токе водорода в течение 2 нас, после этого образец охлаждался до 25° в токе гелия и в поток гелия вводили импульс окиси углерода. Смесь газов дважды проходила через катарометр до и после слоя образца. На ленте самописца вычерчивались два пика площади под пиками соответствовали количеству СО до и после адсорбции. Из разности площадей двух пиков вычислялось количество адсорбированной СО. Грубер изучил влияние температуры, размера частиц, скорости потока и количества введенной СО на результаты исследования платиновых катализаторов, в которых площадь поверхности металла на поверхности окиси алюминия составляла 1% всей площади поверхности. Экспериментальная ошибка в определении поглощения СО составляла 5%. [c.386]

Хронометрический метод, аналогичный методу триангуляции, основан на измерении промежутка времени, соответствующего ширине симметричного пика. Площадь в этом случае вычисляют по формуле [c.297]

Газ, набранный в бюретку, подхватывается газом-носителем и поступает на колонку, где происходит разделение бинарной газовой смеси на составляющие компоненты. После чего составляющие газа один за другим проходят через измерительную ячейку детектора и фиксируются на самопишущем потенциометре в виде пиков, площадь которых пропорциональна концентрации компонентов. Расчет состава исследуемого газа производят путем измерения площадей соответствующих пиков, записанных на хроматограмме. Площадь пика принимают за площадь треугольника 5, мм [c.338]

При фазовом переходе 1 рода теплоемкость изменяется скачком, что связано с зародышевым характером процесса образования новой фазы. При этом скачок конечен, но в эксперименте он обычно маскируется более или менее острым пиком, площадь которого равна скрытой теплоте перехода. [c.165]

Количественный анализ смеси может быть, в принципе, основан на измерении площадей элюентных пиков. Площадь записанного пика можно определить при помощи планиметра, путем взвешивания вырезанного из бумаги пика или геометрически при помощи триангуляции. Еще один способ основан на использовании электронного интегратора, в который в процессе хроматографирования подается сигнал детектора. [c.533]

Основание пика СО — отрезок на нулевой линии, полученный интерполяцией нулевой линии в промежутке от начала до конца пика. Площадь, заключенная между линией, ограничивающей пик, и его основанием, является площадью пика и расстояние ВЕ от максимума пика до его основания, измеренное [c.542]

Способ определения площалн пика Площадь пика Л, см- Концентрация, % (объемн.) Д. огн. % [c.246]

Поэтому количество -того анализируемого компонента прямо пропорционально площади его хроматографического пика. Площадь хроматографической зоны наиболее часто определяется произведением половины высоты пика (рис. 17.3) ймакс на его ширину 1о. Вычисление площади таким способом дает относительную ошибку 2,5% (отн.). В последние годы в хроматографической практике широкое рашространение получили электронные интеграторы для обработки хроматограмм. Использование интеграторов существенно сокращает продолжительность обработки результатов и обеопе-чивает большую точность (относительная ошибка определения [c.243]

На рис. 19 изображена характерная форма пика, полученного с детектором дифференциального типа. Нулевая линия записывается регистратором, когда из колонки выходит газ-носитель. Точка О — момент впуска пробы. Площадь пика — площадь треугольника, равная произведению его полуоснования Я/ на высоту ЕВ. Отрезок к от нулевой линии хроматограммы до вершины пика называют высотой пика. Измеряют ее масштабной линейкой. Отрезок Н1 называют шириной пика. Ее замеряют на расстоянии, равном половине высоты пика, с помощью измерительной лупы. При этом принимают [c.74]

Що заданному варианту хроматофаммы с щагом в 1 или 0,5 с (в зависимости от ширины рабочей зоны хроматофал1мы) снимаются значения /(г ) - значения величины импульса в каждой снятой точке. Составляется программа решения задачи, в которую, кроме расчегно-аналитической части, позволяющей определить позиции максимумов пиков, площади пиков, концентрации компонентов, вводятся [c.90]

Третьим спектральным параметром является интегральная характерист-ка, представляющая собой площади пиков. Площадь пика зависит от числа эквивалентных ядер, участвующих в генерации сигнала. В нашем примере (рис. 9.3-1) соотношение интегральных площадей измерено при помощи ступенчатой кривой. Для квадруплета, синглета и триплета найдено соотношение 2 3 3, поэтому мы можем соотнести квадруплет с протонами метиленовой группы, СН2СН3. Учитывая также спин-спиновое взаимодействие (см. выше), триплет можно отнести к протонам метильной группы СН2СН3. Синглет принадлежит протонам другой СНз-группы ОСОСН3. [c.202]

Известно несколько методов расчета площадей зашкаленных ( срезанных ) пиков. Эти методы позволяют в некоторых случаях сократить время анализа, избавляя от необходимости повторного снятия хроматограммы при меньшем объеме пробы или более грубом пределе измерения. В то же время они дают возможность получить четкую хроматограмму пробы, содержащую примеси, без переключения масштаба записи во время анализа, что может вносить погрешности из-за несоответствия номинальных значений масштабных коэффициентов истинным значениям. Первый метод расчета заключается в аппроксимации полной площади, измеряемого пика площадью описанного треугольника (рис. 31). [c.108]

Непрямое детектирование используется при определении хлорид- и сульфат-ионов, ионов калия и натрия, а также aлIiфaтичe киx аминов, карбоновых кислот, некоторых сахаров. Так как ионная сила ведущего электролита в процессе разделения остается постоянной, в зоне, где находится непоглощающий ион, уменьшается концентрация поглощающего иона. Обмен происходит строго эквивалентно, на электрофореграмме наблюдаются обратные (отрицательные) пики, площади которьгх пропорциональны концентрациям определяемых ионов. Косвенное УФ-детектирование является универсальным вариантом детектирования, позволяя регистрировать все присутствующие в анализируемом растворе компоненты. [c.352]

Перед началом работы необходимо убедиться в герметичности газовой линии. Анализируемый газ отбирают с помощью дозировочной бюретки через пробоотборочный кран. Дозировочную бюретку предварительно продувают пятикратным объемом анализируемого газа. После продувки перекрывают выходной штуцер и. переключают прибор на анализ. Газ, набранный в бюретку, подхватывается газом-носителем и поступает на колонку, где происходит разделение бинарной смеси. После этого компоненты газа одия за другим проходят через измерительную ячейку детектора и регистрируются на самопишущем потенц ометре в виде пиков, площадь которых пропорциональна концентрации компонентов. Состав анализируемого газа вычисляют измерением соответствующих ликов, записанных на хроматограмме. Площадь пика 5, мм , при-лимают за площадь треугольника 5=к]1 кЬ, где к — высота пика, мм (а —ширина пика, замеренная на середине его высоты, мм к — поправочный коэффициент 6 — чувствительность регистратора. [c.220]

Андерсон и Фримен [1] опубликовали термограммы для 33 насыщенных полиэфиров, для которых были указаны торговые названия. Полученные результаты представлены в виде таблиц, в которых указано числов пиков, площади пиков, температуры, при которых проявляются пики, а также положение точек перегиба. Авторы пытались применить полученные данные для классификации исследованных веществ. Однако в разных лабораториях применяются различные экспериментальные методы и приборы, поэтому такая классификация может быть полезной только для тех, кто ее осуществил. Широкий обмен необработанными данными ДТА будет возможен только после разработки соответствующих стандартных приборов и методов эксперимента. [c.150]

Когда же через измерительную камеру проходит газ-носитель с каким-либо компонентом анализируемого газа, то температура ее термистора повышается вследствие уменьшения отдачи им тепла из-за более низкой теплопроводности углеводородного комионеита по сравнению с теплопроводностью чистого газа-носителя. Сопротивление термистора ношика-ется, мост выходит из равновесия и регистратор в это время записывает пик, площадь которого характеризует количество данного компонента. Выход компонентов анализируемого газа с газом-носителем происходит через опроделеппые промежутки времени, и поэтому запись результатов анализа производится в виде ряда пиков, число которых равно числу компонентов. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология