Потенциометрическое определение бихроматом калия

При потенциометрическом титровании Си в среде НдЗО определению не мешают [38] РЬ , AgI, Арт, Со , N1 и небольшие количества 8Ь, а также Аз" , и Ре (последнее — в не более чем 25-кратных количествах [43]). Мышьяк (П1) окисляют бихроматом калия. [c.172]

Анализ развивающихся инструментальных физико-химических методов определения ХПК приведен в работе [165]. Из него следует, что основная направленность физико-химических методов сводится к определению непрореагировавшего бихромата калия с помощью ИК-спектрометров, фотометрических и электрохимических анализаторов. Высокая чувствительность предлагаемых методов, безусловно, позволит внедрить их в практику определения ХПК при условии сокращения продолжительности определений. Чаще всего объектами контроля при исследовании буровых стоков являются мутные и окрашенные воды и фильтраты. Это накладывает ограничение на применение фотометрического метода определения вышеуказанного показателя. Наиболее применяемым является потенциометрический контроль за расходом окислителя который в принципе дублирует унифицированную методику и дает хорошую корреляцию данных с теоретически рассчитанным значением окисляемости [99], [c.141]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

Стандартный потенциал системы Сг(VI)/ r(III) о=1,36 В. Как видно, его значение ниже, чем для системы Mn(VII)/ /Мп(П), но, несмотря на это, метод имеет ряд преимуществ из бихромата калия можно приготовить первичный стандартный раствор, который устойчив при хранении. Кроме того, хлориды окисляются бихроматом только в очень сильнокислых растворах и поэтому не мешают определению. Поскольку в данном случае Fe(II) не оказывает индуцирующего действия, его можно определять в присутствии хлорид-ионов. Точку эквивалентности можно устанавливать потенциометрически или с помощью дифениламиносульфоновой кислоты в качестве окис-лительно-восстановительного индикатора. Можно также применять внешний индикатор — гексацианоферрат(1П) калия. [c.174]

Потенциометрическое определение марганца основано на реакции окисления Мп(П) до Мп(1П) перманганатом калия в нейтральном пирофосфатном растворе [93—97, 147, 353, 422, 1181, 1410, 1414], бихроматом калия в 11,5—13,5 М Н3РО4 [1367—1369] или в присутствии фторидов [5, 144, 215, 216, 1272]. Этот метод применяют для определения как малых ( 0,1%), так и больших содержаний (до 90—95%) марганца. Вместо каломельного электрода, имею-ш,его ряд недостатков, часто применяют биметаллическую систему электродов Pt—W [353]. Определению марганца в нейтральном пирофосфатном растворе не мешают Fe(III), r(III), o(II), Ni(II), Mo(VI), W(VI), Al(III), Mg(II), Zn(II), u(II), d(II), a также небольшие количества (до < 0,03%) V (V). При больших содержаниях V(V) отделяют сначала MnOj [96, 584] или титруют при 60° С [776]. Влияние r(VI) устраняют восстановлением его до Сг(1П) введением NaNOj. Метод потенциометрического титрования марганца в этих условиях применяют при анализе цветных сплавов [95, 422, 584], ферромарганца и марганцевых руд [93, 94, 533, 1410], доломита, шлака [97], почв [643], сталей [94, 584], горных пород [584]. [c.48]

П. Н. Палей и В. А. Заринский (1951 г.) исследовали пригодность бихромата калия для объемного определения плутония. Были получены удовлетворительные потенциометрические кривые при титровании около 2 мг Pu(III) до Pu(IV) 0,01 N раствором К2СГ2О7 в 3/V H2SO4. Величина скачка в эквивалентной точке примерно вдвое меньше, чем при использовании в качестве титранта сульфата церия(IV) (в сравнимых условиях). Дальнейшее окисление Pu(IV) идет очень медленно. [c.188]

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

Титрование раствором бихромата калия может быть осуществлено или с помощью визуальных индикаторов — дифениламиносульфокислот или родственных им соединений, — или потенциометрическим методом с использованием платинового электрода. Однако применение бихромата калия в качестве окисляющего титранта в этих методах имеет некоторые ограничения. Любая примесь окрашенного вещества в титруемом растворе затрудняет визуальное определение конечной точки титрования. Метод ограничивается, таким образом, использованием бесцветных растворов. Потенциометрический метод имеет тот недостаток, что для получения высокой точности анализа требуется постоянная очистка электрода. И даже при этом, как сообщают в работе [5], метод не может считаться надежным. [c.64]

Проведение определения. Нейтральный раствор, содержащий марганец и кобальт, подкисляют 5—10 мл нормального раствора серной кислоты, прибавляют 10-20жл 5%-ного раствора комплексона и 10—20 мл 0,1 н. раствора бихромата калия. Нагревают до кипения и охлаждают. Потенциометрическое определение проводят в приборе для титрования в инертной атмосфере, в растворе, полученном следующим образом 20 мл 10%-ного раствора хлорида аммония смешивают с 50 лл концентрированного раствора аммиака и прибавляют 5 г твердого хлорида кальция. Раствор сохраняют под слоем бензола и последние следы кислорода удаляют пропусканием через раствор чистого азота. К раствору прибавляют затем [c.138]

Испытания прибора на примере титрования стандартного раствора бихромата калия показали, что при титровании 120— 500 мкг Сг " относительное стандартное бтклонение единичного определения при п = 7 и а = 0,95 составляет 0,25 % при потенциометрической индикации конечной точки и 0,4 % при амперометрической. При определении 40—1000 мкг плутония и нептуния относительное стандартное отклонение среднего результата при п = 6—10 и а = 0,95 составляет от 0,2 до 0,6%. При косвенном кулонометрическом определении 2—10 мг урана погрешность не более 0,6 % [c.54]

Последовательное титрование трехвалентного железа и шестивалентного молибдена раствором соли двухвалентного хрома или другого восстановителя может привести к удовлетворительным результатам только при их соизмеримых количествах. При определении небольших количеств молибдена в присутствии железа более целесообразно определять молибден по методу Клингера, Штенгеля и Коха [105]. Они определяли молибден в сталях, ферромолибдене, шлаках и рудах путем его восстановления при помоищ металлического цинка в среде соляной кислоты, а затем довосстановления при помощи раствора хлорида двухвалентного хрома и последующего потенциометрического титрования трехвалентного молибдена раствором бихромата калия. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка соли двухвалентного хрсила, а второй окончанию окисления трехвалентного молибдена. [c.150]

Кобальт. Соединение трехвалентного кобальта с комплексоном III восстанавливается раствором хлорида двухвалентного хрома [173]. Для количественного определения двухвалентного кобальта его окисляют в форме соединения с комплексоном III при помощи сульфата четырехвалентного церия или же бихромата калия (другие окислители непригодны по разным причинам) и затем трехвалентный кобальт титруют потенциометрически раствором хлорида двухвалентного хрома при 50—60° после удаления избытка окислителя. Определению кобальта не мешает ряд элементов. [c.152]

Наиболее удовлетворительно протекает окисление комплексоната двухвалентного кобальта бихроматом калия, если нейтральный раствор подкислить соляной кислотой (0,2 —0,5 мл 5 N НС1) и нагреть до 100°. После окисления двухвалентного кобальта прибавляют воду до 40—80 мл и 5 N НС1 до концентрации 0,5 НС1. Затем избыток бихромата калия восстанавливают потенциометрическим титрованием 0,5 7V NasSOa, при этом комплексонат трехвалентного кобальта не изменяется. Небольшой избыток сульфита удаляют пропусканием струи углекислого газа через раствор 20 мин. при 60°. Подготовленный таким образом раствор титруют раствором СгСЬ. При определении более 50 мг Со погрешность не превышает —0,8%. [c.153]

Описан метод прямого оксидиметрического определения рода-нида аммония с использованием в качестве окислителя бихромата калия [1200]. Титрование проводится в среде 7—18 N Н2304 без добавления катализатора с потенциометрической индикацией точки эквивалентности. [c.71]

Для раздельного определения продуктов необратимых реакций применяли следующую методику. Три одинаковые порции реакционной смеси, содержавшие по 3 г желатины и 20 мл 0,002Ы AgNOз общим объемом 100 мл, после выстаивания 24 часа в термостате при 80° С и введения уксусной кислоты (до pH 3,0) подвергали потенциометрическому титрованию в следующей последовательности. В одной порции определяли общее количество необратимо связанных желатиной ионов серебра. Во вторую и третью порции до введения К прибавляли по 1 жл 0,1Л раствора соответственно персульфата или бихромата калия и реакционные смеси выдерживали 30 мин. при 80° С. Для разрушения избытка бихромата в третью порцию вводили 0,8 мл 1%-ного свежеприготовленного раствора КагЗОз и реакционную смесь выдерживали 15 мин. После этого во вторую и третью порции вводили 10 мл 0,004Л раствора К и обратным титрованием азотнокислым серебром определяли количество связанных ионов серебра. Вычитая из общего количества связанных ионов количество продуктов во второй реакционной смеси (после окисления персульфатом калия), определяли содержание в желатине восстанавливающих примесей. В третьей реакционной смеси (после окисления бихроматом калия) определяли содержание комплексообразующих веществ, дающих с ионами серебра необратимые комплексы. Количество серусодержащих соединений в желатине определяли по разности анализов во второй и третьей реакционных смесях. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология