Физико-химические (инструментальные) методы исследования

Для экспериментального исследования строения молекулы помимо химических методов используют физические, при проведении которых не теряется химическая индивидуальность вещества. К физическим инструментальным методам относят эмиссионную спектроскопию, рентгенографию, электронографию, нейтронографию, магнитную спектроскопию [электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) и ядерный магнитный резонанс (ЯМР)], мольную рефракцию, парахор и магнитную восприимчивость. Последние три экспериментально более простых метода основаны на установлении физических свойств — характеристик вещества, обладающих аддитивностью, т. е. подчиняющихся правилу сложения. Мольная рефракция и парахор равны сумме аналогичных величин для атомов или ионов, из которых составлена молекула (аддитивное свойство), и поправок (инкрементов) на кратные связи, циклы н места положения отдельных атомов и групп, характеризующих структурные особенности молекулы (конститутивное свойство). Многие физические методы исследования строения молекулы используют и как методы физико-химического анализа. [c.4]

Физико-химические (инструментальные) методы исследования [c.33]

Несмотря на то что химические методы анализа органических веществ играют в органической химии основную роль, давая богатую информацию о их строении, в последнее время все больше используются физико-химические (инструментальные) методы исследования. [c.33]

Проблемы охраны окружающей среды, контроля биотехнологических процессов, увеличение числа клинических тестов в медицинской диагностике требуют все более широкого использования в практике и научных исследованиях селективных, высокочувствительных, быстрых и экономных методов анализа. Наряду с усовершенствованием различных физико-химических инструментальных методов (хроматографические, радиохимические, люминесцентные и др.) широкое применение получают методы анализа с использованием в качестве реагентов ферментов для обнаружения и количественного определения самых разнообразных веществ металлов, органических и неорганических соединений, метаболитов, ферментов, мутагенов, онкогенов и т. д. [c.83]

Потенциометрия. Потенциометр ней называется физико-химический состав исследования и электрохимический метод инструментального анализа, основанный на зависимости электродного потенциала или ЭДС элемента от состава раствора. Потенциометрия применяется для определения термодинамических характеристик реакций, стандартных электродных потенциалов, активности и коэффициентов активности электролитов, водородного показателя, концентраций растворов (потенциометрическое титрование) и т. д. [c.296]

С этой целью разработаны специальные методы анализа и исследования органических соединений, с помощью которых можно судить о качественном и количественном составе и, самое главное, об их химической структуре. Для получения полной информации о составе и строении органических веществ наряду с аналитическими (классическими) методами анализа применяют и специальные — физико-химические (инструментальные) методы исследования. [c.31]

В настоящем учебнике рассмотрены все основные разделы физической и коллоидной химии с традиционным расположением материала. Исключен раздел физической химии, посвященный строению атомов и молекул, так как он подробно излагается в курсе общей химии и частично в курсе физики. Не рассматриваются также физико-химические методы исследования и анализа, ибо даже короткое обсуждение основных инструментальных [c.3]

Подчеркивая значение для органической химии современных методов исследования, в книгу включен раздел, посвященный физико-химическим (инструментальным) методам исследования (УФ, ИК и ЯМР спектроскопии, хроматографии и методу электрического момента диполей). [c.4]

Раздел 5. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ (ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ) МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.123]

Все этн трудности стало возможным преодолеть в связи с применением в экспериментальной нефтехимии современных физических и физико-химических инструментальных методов анализа. Теперь в сферу исследований о содержании азота в его различных формах были вовлечены нефти многочисленных месторождений, причем даже такие нефти, в составе которых определены лишь следы азота (табл. 25). [c.76]

М. В. Ломоносов обращал внимание на важность использования различных физических приборов и математических методов для развития химической науки. Инструментальные методы в дальнейшем получили широкое развитие в исследованиях Д. И. Менделеева и Д. П. Коновалова. В конце XIX и начале XX в. Н. С. Курнаков и Г. Тамман создали физико-химический анализ на основании теоретических исследований Вант-Гоффа, Д. В. Гиббса и Ле Шателье. [c.448]

К собственно химическим методам исследования относятся синтез минералов и являющихся продуктами процесса соединений, изучение их состава и поведения в разных условиях при взаимодействии с теми или иными реагентами, а также фазовый химический анализ изучаемых продуктов. Обычно химические методы не используются изолированно, а сочетаются с физико-химическими и все чаще—физическими методами. Даже простая операция количественного определения pH или Ен раствора основана на применении потенциометрии — физико-химического метода. Да и определение качественного и количественного состава вещества проводят не только химико-аналитическими методами, а с широким использованием физических и физико-химических методов анализа (эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального, рентгеноспектрального, активационного и др.). Для обеспечения правильности результатов анализа применяют стандартные образцы веществ и материалов, состав которых установлен на основе комплексного использования химических и различных инструментальных методов. [c.199]

Несмотря на развитие инструментальных методов исследования, в настоящее время определение полного углеводородного состава возможно только для легких и средних фракций. Это связано с рядом серьезных ограничений, которые возникают при применении аналитических методов к сложным многокомпонентным углеводородным системам. Взаимодействия молекул между собой приводят к серьезным отклонениям от ожидаемого результата. Так, например, установлено, что обработка данных спектроскопии ЯМР приводит к заниженному количеству ароматических групп, так как не учитывается взаимодействие стабильных свободных радикалов нефтяных сред с протонами органических молекул. Тем не менее, существует ряд общих физико-химических закономерностей, которые позволяют проводить инженерные расчеты процессов переработки углеводородных систем. [c.47]

Больщинство инструментальных методов исследования, используемых в атомной и молекулярной физике, аналитической химии и других смежных областях наук, позволяют получить информацию о составе и строении угольного вещества. Сложность угля как объекта исследования обусловлена его гетерогенностью на всех уровнях изучения строения вещества атомно-молекулярном (размеры порядка 0,1 —100 нм), микроскопическом (10—10 нм) и макроскопическом (10" нм). Причиной гетерогенности является отсутствие упорядоченности строения органической массы угля, состоящей из углеводородных и гетероатомных фрагментов, наличие в угольном веществе пор различных размеров, полых либо заполненных водой или органическим веществом, наконец, присутствие различных минеральных включений. В связи с этим для получения корректных представлений о структуре и свойствах исходного угольного вещества, о процессах с его участием, о составе твердых, жидких и газообразных продуктов, образующихся в результате этих процессов, необходимо использовать совокупность различных физических, химических и физико-химических методов. [c.64]

Главной целью является выяснение природы химической связи в комплексных соединениях. Сильным стимулом для ее развития послужило появление новых химических и инструментальных методов исследования, более совершенных теорий химической связи, внедрение в химию физики и математики. [c.68]

В XX в. в развитии многих направлений химии происходят значительные изменения. Центр физико-химических исследований перемещается на изучение и решение кардинальных проблем строения вещества и его реакционной способности, условий и механизма химических реакций это позволяет глубже проникнуть в структуру вещества и механизм химических превращений, расширить круг объектов исследования, плодотворно применить новые инструментальные методы исследования, обогатить практику принципиально новыми материалами. [c.351]

Курс химического анализа складывается из теоретических основ аналитической химии, качественного и количественного анализа. Количественный анализ состоит из гравиметрического (весового), титриметрического (объемного) и инструментального (физико-химического и физического). В зависимости от природы анализируемого вещества различают анализ неорганических и органических веществ. Технический анализ занимается исследованием состава Н свойств определенных природных или промышленных материалов методами химического анализа (воды, топлива, руд, металлов, сплавов, пластмасс, продуктов органического синтеза и т. д.). [c.8]

Для изучения быстрых реакций, к которым относится реакция дегидратации метиленгликоля, обычные кинетические методы, основанные на последовательном отборе и анализе проб реакционной смеси, практически неприменимы, так как время завершения таких реакций (равновесие, полная конверсия реагента) несоизмеримо мало в сравнении со временем, требующимся для отбора и обработки даже минимального числа проб. Однако в последние десятилетия разработан целый комплекс методов исследования кинетики быстрых реакций [227]. Основным принципом большинства этих методов в применении к обратимым равновесным превращениям является изучение системы при движении последней не к состоянию равновесия, что имеет место, например, при смешении реагентов или внесении катализатора, а наоборот, при движении от состояния равновесия . Наиболее простой и наглядный прием — выведение из равновесной системы одного из продуктов путем химического связывания, отгонки и т. п. Очевидно, что если скорость вывода продукта выше скорости самого исследуемого превращения, то наблюдение (желательно, инструментальное) за каким-либо подходящим физико-химическим свойством системы может дать необходимые данные для на- [c.86]

При исследовании органических веществ химик-аналитик чаще всего сталкивается с тремя аналитическими задачами а) установление химического состава и структуры нового органического соединения (синтезированного или выделенного из природных материалов) б) идентификация неизвестного соединения в) определение содержания основы или примесей в веществе известного состава. Эти задачи могут быть решены как химическими, так и инструментальными методами. Разделение и анализ смесей органических веществ химическими методами обычно не проводят ввиду трудоемкости. Для этой цели подходят физические и физико-химические методы хроматографические, инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия и др. [c.207]

Инфракрасная (ИК) спектроскопия используется в различных областях науки, и в каждой из них придается- этому термину различный смысл. Для химика-аналитика это удобный метод решения таких задач, как, например, определение пяти изомеров гексахлорциклогексана, качества парафина, смолы, полимера, эмульгатора в эмульсии для полировки, опознание страны, из которой вывезен контрабандный опиум. Физику ИК-спектроскопия представляется методом исследования энергетических уровней в полупроводниках или определения межатомных расстояний в молекулах. Она может быть также полезна и при измерении температуры пламени ракетного двигателя. Для химика-органика это метод идентификации органических соединений, позволяющий выявлять функциональные группы в молекулах и следить за ходом химических реакций. Для биолога ИК-спектроскопия - перспективный метод изучения транспорта биологически активных веществ в живой ткани, ключ к структуре многих естественных антибиотиков и путь познания строения клетки. Физикохимику метод позволяет приблизиться к пониманию механизма гетерогенного катализа и кинетики сложных реакций. Он служит дополнительным источником информации при расшифровке структуры кристаллов. В этих и многих других областях знания ИК-спектроскопия служит исследователям мощным средством изучения тайн вещества. Вероятно, справедливо будет сказать, что из всех инструментальных методов ИК-спектроскопия наиболее универсальна. [c.9]

В монографии изложены основные направления и методы исследования свойств металлических порошков дисперсионный анализ, включающий анализ порошков по фракциям, измерение удельной поверхности, определение размеров, форм, микроморфологии и микроструктуры отдельных частиц испытание физических и физико-механических свойств, определяющих плотностные, реологические и электромагнитные характеристики порошков рентгенографические методы исследования структурных несовершенств и инструментальные физические методы локального и общего химического анализа способы анализа фаз и, наконец, оценка условий безопасной работы с порошками. [c.111]

Современная органическая химия - наука, развивающаяся быстрыми темпами. Последние достижения теоретической органической химии (исследование механизмов реакций, вопросы стереохимии, внедрение новейших инструментальных физико-химических методов, анализ и целенаправленный синтез сложнейших органических структур) позволяют не только иначе взглянуть на известные экспериментальные данные, но и по-новому оценить сам предмет органической химии. [c.9]

Физические и физико-химические методы являются инструментальными и различаются по способу взаимодействия объекта исследования с сообщаемой ему извне энергией. Так, если Е - энергия, с которой мы воздействуем на систему X, то в физических методах Е—>Х—>Х —> Свойство Л Сигнал ЛТУ — Компьютер [c.14]

САВ представляют собой сложную многокомпонентную исключительно полидисперсную по молекулярной массе смесь высокомолекулярных углеводородов и гетеросоединений, включающих, кроме углерода и водорода, серу, азот, кислород и металлы, такие как ванадий, никель, железо, молибден и т. д. Выделение индивидуальных САВ из нефтей и ТНО исключительно сложно. Молекулярная структура их до сих пор точно не установлена. Современный уровень знаний и возможности инструментальных физико-химических методов исследований (например, n-d-М-метод, рентгеноструктурная, ЭПР- и ЯМР-спектро-скопия, электронная микроскопия, растворимость и т. д.) позволяют лишь дать вероятностное представление о структурной организации, установить количество конденсированных нафтено-ароматических и других характеристик и построить среднестатистические модели гипотетических молекул смол и асфальтенов. [c.45]

Несмотря на высокую эффективность доступных способов и комплексных схем разделения нефтей и концентрирования соединений отдельных классов, главным фактором, определяющим точность получаемых результатов, является сложность состава анализируемого вещества Без привлечения современных средств инструментального анализа глубоких сведений о природе нефтей, продуктах их разделения и переработки получить нельзя Задача еще более усложняется при исследовании высших компонентов нефти, содержащих большое количество гибридных соединений, объединяющих в составе своих молекул разнообразные углеводородные фрагменты и гетероатомные функции Наука не располагает пока достаточно полными знаниями о составе и структуре тяжелых нефтяных остатков и строении входящих в них веществ вследствие, как отмечалось, сложности состава и офаниченных возможностей классических химических и физико-химических методов анализа и недостаточно широкого использования современных методов инструментального анализа для изучения этих соединений Способы структурно-группового анализа, основанные на эмпирических корреляциях структурных параметров углеводородов с их молекулярными массами, плотностями, показателями преломления, вязкостями и другими физическими константами, непригодны для продуктов, содержащих уже несколько процентов гетероатомов [c.238]

Границы аналитической исследовательской работы во многих отношениях не определены точно. Например, органики-синтетики могут получить побочный продукт, который окажется селективным колориметрическим реагентом. Фундаментальное исследование в области химии или физики может привести к появлению нового инструментального метода анализа. Короче говоря, любые химические или физические исследования могут дать результаты, имеющие потенциальное значение для аналитики, если ученый, занятый этой работой, может понять или предсказать возможные применения в аналитической химии. Например, метод атомно-абсорбционной спектроскопии был предложен и развит физиками, интересовавшимися атомными спектрами. [c.546]

В работе освещены основные задачи и направления геохимических исследований и предложен перспективный на современном уровне развития инструментальной базы комплекс геохимических методов. Приведены типовые схемы анализа нефтей, методы определения физико-химических свойств, группового и структурно-группового состава нефтей и разделения (адсорбционная и тонкослойная хроматография, термодиффузия, комплексообразование и др.). [c.2]

Настоящий сборник является продолжением сборников Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производных (Издательство АН СССР, 1960 г. и Наука , 1969 г.) и посвящен преимущественно последним достижениям в области инструментальных физико-химических методов исследования сложных смесей органических соединений при изучении их структурно-группового и индивидуального состава, а также строения отдельных групп соединений (здесь не рассмотрены методы функционального анализа, в частности электрохимические). [c.3]

В статьях представлены практически все физико-химические методы, применяемые при исследовании нефтей. В обзорных работах обобщены как литературные данные, так и результаты собственных исследований авторов. По материалам сборника можно проследить весь процесс исследования нефтяной фракции после ее выделения, познакомиться с математическим аппаратом исследования сложных смесей органических соединений. Ряд статей, посвященных вопросам повышения нефтеотдачи пластов, анализа ингибиторов в нефтях и нефтепродуктах, разделения нефтяных компонентов, несколько выделяется на общем фоне по существу решаемых задач. Но и в этих работах инструментальные методы анализа играют определяющую роль. [c.3]

Современные представления о строении смолисто-асфальте-новых веществ стали возможными только на основе широкой информации, приобретенной в результате применения инструментальных физико-химических методов исследования. [c.61]

Во-первых, наблюдается, как мы убедились из приведенного в книге материала, исключительное разнообразие реакций по типам химического превращения, механизмам и особенностям кинетического протекания. В очень широких диапазонах меняются условия, в которых химический процесс является предметом кинетического исследования. Кинетика изучает и реакции, протекающие в стратосфере при давлении меньше 1 Па и 10 Па в автоклавах реакции вблизи абсолютного нуля и при температурах выше Ю-" К и т. д. Разнообразие веществ приводит к использованию разнообразных физико-химических методов исследования, а разнообразие условий — к созданию специальных способов проведения реакций. Химическая кинетика в решенни своих задач опирается на достижение и возможности современной инструментальной физической химии. Особое значение для контроля за протеканием реакции приобрели спектральные и хроматографические методы. [c.367]

Как уже указывалось выше, групповой химический состав нефтяных остатков определяют с использованием жидкостноадсорбционной хроматографии в сочетании с предварительным осаждением некоторых компонентов (обычно асфальтенов) с помощью растворителей. Однако такой анализ не дает достаточно полного представления о химической природе тяжелых нефтяных фракций. Для установления химической структуры нефтяных остатков и их компонентов применяют различные физико-химические инструментальные методы исследования ИК- и УФ-спектроскопию, электронный парамагнитный резонанс (ЭПР), ядерно-магнитный резонанс (ЯМР), рентгеноструктурный анализ. В настоящее время в СССР и за рубежом для исследования смолисто-асфальтеновых веществ достаточно [c.229]

Химический функциональный анализ далеко не всегда позволяет однозначно установить структуру органических соединений. Некоторые группы дают сходные реакции. Иногда вещества в условиях определения оказываются неустойчивыми. Функциональный анализ не нозволяет судить о составе смесей, числе тех или иных групп и о макроструктуре вещества (простраиствеином строении, структуре кристаллов или жидкости, межмолекулярных взаимодействиях и т, п.). Вследствие этого существенную роль в исследовании строения и свойств соединений играют физико-химические, или инструментальные, методы анализа спектральные, электрохимические, хроматографические, радиометрические и др. Для установления структуры вещества чаще всего используют методы, основанные на взаимодействии вещества или смеси веществ, их растворов с различного вида излучениями. К ним относятся ультрафиолетовая, видимая, инфракрасная спектроскопия, метод люми-иесценцин, оптический и рентгеновский спектральный анализ, рефрактометрия, поляриметрия, метод ядерного магнитного резонанса. На взаимодействии с магнитным полем основан метод электронного парамагнитного резонанса, а последовательно с электрическим и магнитным — масс-спектрометрия. Некоторые из этих методов рассмотрены в посебии. [c.82]

Из физико-химических (инструментальных) йй-бдов исследования, применяемых для установления молекулярной структуры органических веществ, наиболее часто используются оптическая спектроскопия (в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасных областях спектра), спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР), хроматография, метод дипольных моментов молекул, рентгеноструктурный анализ, молекулярная масс-спектроскопия и др. С помощью этих методов получают ценную информацию о взаимном расположении атомов в молекуле, их взаимовлиянии, внутримолекулярных расстояниях, поляризуемости связей, валентных углах и распределении электронной плотности и т. д. [c.123]

Приведенные в этом разделе примеры показывают, как использование различных физико-химических инструментальных и расчетных методов позволяет построить цельную и непротиво-зечивую картину строения карбенов и их аналогов. Знание фи-зико-химических характеристик карбенов в большинстве случаев позволяет корректно планировать и, тем более, интерпретировать химический эксперимент. Вместе с тем для практических целей более важно исследование механизмов карбенных [c.60]

Широкое применение инструментальных физико-химических методов исследования позволило значительно углубить, и расширить представления о строении смолисто-асфальтеновых веществ.. Однако, несмотря на это, вопрос о соотношении н взаимном расположении циклоалкановых, ареновых и гетероциклических колец остается открытым. [c.277]

Современный период исследований состава нефти характеризуется широким использованием в этих целях инструментальных методов физико-химического анализа. За последние 20— 25 лет стали известны все индивидуальные углеводороды, входящие в состав бензиновых фракций нефти. Значительно расширены сведения о химическом строении углеводородов и гете-роорганических соединений в средних и тяжелых дистиллятных фракциях. Имеются значительные успехи в изучении строения веществ, входящих в остаточные фракции нефти, в том числе смолисто-асфальтеновых. [c.5]

Значительным этапом в изучении строения асфальтенов явилось широкое применение в последние годы инструментальных физико-химических методов исследования, что позволило значительно углубить и расширить представления о строении нефтяных асфальтенов. Однако несмотря на довольно обширную информацию по структурно-групповому составу асфальтенов, следует, по-видимомуг- считать, что в настоящее время вопрос о типе гипотетической структуры молекулы, асфальтенов находится в стадии установления достаточно удовлетворительных принципов ее строения. [c.23]

Установление современных представлений о строении асфальтенов стало возможным только на основе широкой нформации, приобретенной в результате применения инструментальных физико-химических методов исследования. Прежде всего это относится к данным по распределению атомов водорода и углерода, полученным спектральными методами, которые являются основой для установления структурно-групповых параметров асфальтенов и построения гипотетических моделей их структурной единицы. [c.29]