Приготовление первичных стандартных растворов

Стандартные вещества, которые используют для приготовления первичного стандарта, должны удовлетворять следующим требованиям 1) быть химически чистыми 2) иметь состав, отвечающий химической формуле 3) быть устойчивыми при хранении и в твердом виде и в растворе 4) обладать большой молярной массой эквивалента. [c.71]

При стандартизации растворов этим методом рассчитывают навеску стандартного вещества, необходимую для приготовления заданного объема раствора первичного стандарта концентрации, как правило, близкой к молярной концентрации титранта. Взвешенную на аналитических весах навеску твердого вещества количественно переносят в мерную колбу через воронку, смывая навеску из стаканчика струей воды из промывалки. По окончании растворения стандартного вещества раствор в колбе, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Аликвоту полученного раствора отбирают пипеткой, предварительно ополоснутой этим раствором, в коническую колбу для титрования и титруют стандартизируемым раствором. При стандартизации раствора титрование проводят не менее трех раз. Если объемы, затраченные на титрование, совпадают между собой в пределах 0,2-0,3%, то берут из них среднее значение и рассчитывают молярную концентрацию титранта. В случае большего расхождения проводят повторное титрование. [c.72]

Для титриметрического определения необходимо знать концентрацию титранта. Титрант с известной концентрацией называют стандартным раствором. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы. [c.33]

Приготовление первичных стандартных растворов [c.589]

Правильность результатов дальнейших титриметрических определений (анализов) существенно зависит от первичного стандарта, применяемого для приготовления первичных и вторичных стандартных растворов. [c.589]

Главным в этих рекомендациях является набор первичных стандартных (эталонных) буферных растворов, pH которых точно определен на основе некоторого первичного метода . К веществам, составляющим эти буферные растворы, и к их буферным свойствам предъявляются чрезвычайно высокие метрологические требования высокая буферная емкость стойкость к разбавлению слабая зависимость pH от температур низкий остаточный диффузионный потенциал низкая ионная сила. Кроме того, реактивы и вода, используемые для приготовления первичных буферных растворов, должны иметь высший метрологический сертификат чистоты и стабильности при хранении. Этим требованиям удовлетворяют семь буферных растворов (табл. 6.1.). [c.711]

Первичным стандартным раствором называют раствор, приготовленный по точной навеске специального вещества — первичного стандарта. Стандартами называют вещества, состав которых точно соответствует химической формуле. В качестве первичных стандартов может быть использовано ограниченное число веществ, которые легко очищаются от примесей (содержат примеси не более 0,05% по массе), устойчивы на воздухе и в растворе по отношению к кислороду и углекислому газу, не гигроскопичны и не гидролизуются. Для этих целей обычно используют препараты марки х.ч. ( химически чистый ) или ч.д.а. ( чистый для анализа ) после высушивания или прокаливания. [c.589]

Приготовление стандартов. Составы пяти первичных стандартных растворов приведены в табл. V.13. Фталатный, фосфатный и боратный растворы приготовляются обычным растворением при 25° С указанного количества чистого вещества в воде и последующим разбавлением раствора до 1 л. Насыщенный раствор битартрата калия приготовляется энергичным встряхиванием избытка (5—Юг) чистой кристаллической соли с 100—300 мл воды (при 25 3° С) в склянке со стеклянной пробкой. Избыток соли должен быть затем удален фильтрованием или декантацией. Этот раствор имеет концентрацию около 0,034 М. Сертифицированные материалы для приготовления этих стандартных растворов обычно доступны как стандартные образцы NBS . [c.119]

Первичным стандартом называют стандартный раствор, приготовленный по точной навеске. Реагент для приготовления первичного стандарта (установочное вещество) должен быть квалификации не ниже чда (чистый для анализа), нелетучим, негигроскопичным, не поглощать СО2 и другие компоненты из атмосферы и иметь по возможности большую моль-эквивалентную массу. [c.189]

Для титрования необходимо использовать растворы с известной концентрацией. Обычно для этой цели заранее приготовляют стандартную кислоту или основание титрованием тщательно измеренного количества какого-либо первичного стандарта. Например, для получения приблизительно 0,1 н. раствора КаОН растворяют около 4,0 г NaOH в достаточном количестве воды, чтобы получился 1 л раствора, а затем растворяют в воде 0,2152 г кислого фталата калия (называемого также бифталатом калия) КНС8Н4О4, грамм-эквивалентный вес которого равен 204,21 Добавив в указанный кислый раствор одну-две капли фенолфталеина, титруют его приготовленным раствором КаОН до изменения окраски индикатора. На титрование пошло 10.62 мл раствора NaOH. Нормальность основания вычисляется следующим образом [c.251]

Стандартный раствор щелочи не может быть приготовлен как первичный стандарт, так как она очень гигроскопична и поглощает СО2 из атмосферы. [c.623]

Первичное стандартное вещество должно в основном удовлетворять требованиям, перечисленным выше в ип. 1, 2 и 3. Соблюдать условие 4 нет необходимости, так как водный раствор первичного стандартного вещества титруют сразу после приготовления. Первичное стандартное вещество не обязательно должно растворяться в воде (например, оксид ртути имеет преимущества при установке титра растворов кислот). В общем идеальное вещество, пригодное в качестве титранта, можно применять также и как первичное стандартное вещество, но первичное стандартное вещество не всегда можно применять для приготовления раствора титранта. [c.117]

Для приготовления эталонных препаратов методом выпаривания используют стандартный раствор плутония с точно определенным титром. Ниже приводится схема приготовления первичных эталонов плутония методом выпаривания. [c.128]

Нет необходимости в приготовлении стандартных растворов, так как собственным первичным стандартом здесь служит постоянная Фарадея. [c.738]

Приготовление растворов. Стандартные растворы иода можно приготовить непосредственно из продажного химически чистого реагента. При необходимости твердый иод легко очистить возгонкой. Обычно удобнее готовить раствор иода приблизительно нужной концентрации и стандартизировать его по подходящему первичному стандарту. [c.396]

Целесообразно определять коцентрацию насыщенного раствора в каждой порции приготовленной гидроокиси кальция. Это делается легко титрованием стандартным раствором сильной кислоты. Если молярная концентрация насыщенного при 25° С раствора превышает 0,0206, то, вероятно, карбонат кальция, из которого готовилась гидроокись, содержал растворимые щелочи. Эти примеси могут быть заранее удалены водой. При 25° С Са(0Н)2 имеет ран 12,454, а по инструментальной шкале, основанной на первичных стандартах, обычно pH составляет 12,42 [34]. [c.123]

Для приготовления эталонных растворов в колбы емкостью 25 мл вводят стандартный раствор, содержащий 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 мкг Zr, затем прибавляют 1 мл 0,04%-ного раствора морина в ацетоне и общий объем доводят до 25 мл 2 н. раствором НС1. Колбы закрывают пробками, перемешивают и через 15 мин измеряют интенсивность флуоресценции (//) этих растворов на флуориметре ЭФ-ЗМ. Первичный светофильтр Bpi, вторичные светофильтры Вг-2. [c.144]

Для большинства работ продажный химически чистый бихромат калия или бихромат калия степени чистоты первичного стандарта можно применять для приготовления стандартных растворов [c.385]

Процесс любого измерения заключается в сравнении выбранного параметра объекта с аналогичным параметром эталона. В титриметрических анализах эталонами служат растворы с точно известной концентрацией (титром, нормальностью) определяемого компонента. Такие растворы называют стандартными (титрованными). Их можно приготовить несколькими способами 1) по точной навеске исходного вещества 2) по приблизительной навеске с последующим определением концентрации по первичному стандарту 3) разбавлением заранее приготовленного раствора с известной концентрацией 4) по фиксаналу 5) ионным обменом (см, гл. 13). [c.147]

Используют либо сертифицированные стандартные материалы, либо первичные стандарты, приготовленные из соединений хлора и/или брома, в качестве основы для приготовления подходящего ряда исходных растворов. [c.363]

При приготовлении раствора нитрата серебра из загрязнен--ного, перекристаллизованного AgNOз характеристики этого раствора нужно установить по первичному стандартному веществу — хлориду натрия. Для этой цели хлорид натрия марки ч.д.а., тонко из бльченный в порошок, сушат в течение 2 ч при 350 °С в электрической печи. Около 2,9 г этого продукта растворяют в воде. Полученный 0,1 н. раствор в мерной кол- бе доливают до объема 500 см водой и рассчитывают его характеристики из навески. [c.222]

В табл. 6.1 приведены значения pH при разных температурах для растворов первичных стандартов, рекомендованных Национальным бюро стандартов (НБС) США. Данные НБС для стандартных растворов приняты большинством стран мира и Междзт1арод-ным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) в качестве основы для условной шкалы pH. Выпускаются различные типы первичных стандартов в порошкообразной форме, которые можно использовать для прецизионных измерений. При приготовлении растворов необходимо точно следовать методике. В частности, дистиллированная вода не должна содержать кислотных и основных веществ, например растворенного диоксида углерода. [c.182]

Приготовление 0,1 М раствора кислоты. Приготовление стандартных растворов является очень ответственной операцией. В качестве стандартного раствора кислоты используют преимущественно 0,1 М раствор НС1, реже — H2SO4 и H IO4. Исходной обычно является хлороводво-родная кислота марки ч.д.а 30-33% (масс.), плотностью 1,15-1,19 г см" . Точную навеску кислоты из-за летучести НС1 взять затруднительно. Поэтому сначала готовят раствор приблизительной концентрации, который затем стандартизируют по первичному стандарту. [c.622]

Гексанитратоцерат(1У) аммония (ЫН4)гСе(ЫОз)б является хорошим первичным стандартом для приготовления стандартных растворов церия (IV). Однако растворы церия (IV) гораздо чаще готовят из бисульфата церия(1У)— e(HS04)4, из сульфатоцерата(IV) аммония — (NH4)4 e(S04)4-2H20 или из гидрата оксида церия —СеОг-лгНгО, выпускаемых промышленностью. Приготовленные растворы должны содержать высокую концентрацию кислоты, обычно 1 М или больше, для предотвращения осаждения гидрата оксида церия. [c.329]

Приготовление стандартного буфера для калибровки pH-метра. Стеклянный электрод, используемый в имеющихся в продаже рН-метрах, дает электрический сигнал, величина которого пропорциональна концентрации ионов водорода. Для того чтобы по величине сигнала можно было правильно судить о величине pH, необходимо провести калибровку стеклянного электрода, используя для этого стандартные растворы с известной концентрацией ионов водорода. Определите, какие количества (в граммах) первичного кислого фосфата натрия (НаН2Р04-Н20 мол. масса 138,01) и вторичного кислого фосфата натрия (МазНРО мол. масса 141,98) необходимы для приготовления 1 л стандартного буфера с pH 7,00, в котором суммарная концентрация фосфатов равна 0,100 М. (Мол. масса смеси фосфатов будет зависеть от их соотновдения). Величина рК первичного кислого фосфата при 25°С равна 6,86. [c.106]

Наиболее распространенным титрантом-кислотой является хлорная кислота — самая сильная из обычных кислот. Первичным стандартом для установления титра хлорной кислоты в неводной среде служит гидрофталат калия в этом случае он является основанием, в отличие от стандартизации в воде, где он функционирует как кислота. Некоторые кислоты из ряда бензолсульфокислот тоже могут быть использованы в качестве титранта. Так, 2,4-динитробен-золсульфоновая кислота — почти такая же сильная кислота как хлорная [52]. п-Толуолсульфокислота, хотя и несколько слабее, имеет некоторые преимущества она доступна в виде высокочистого соединения, может быть использована для прямого приготовления стандартных растворов и (в отличие от более сильных кислот) растворы ее в ацетонитриле устойчивы [53[. [c.134]

Приготовление растворов. Промышленность выпускает несколько солей церия (IV) наиболее употребительные из них перечислены в табл. 16-4. (Более подробно приготовление, стандартизация и применение растворов церия(IV) рассмотрены в [1, 6].) Если можно приобрести нитрат церия (IV) и аммония, пригодный в качестве первичного стандарта, то стандартный раствор можно приготовить по точной навеске этого препарата. Но обычно готовят раствор приблизительно требуемой нормальности одного из менее дорогостоящих реагентов и затем стандартизируют его. Устойчивый и вполне пригодный для титрования сернокислый раствор церия (IV) получают растворением церий (IV) аммонийнитрата без удаления нитрат-иона или иона аммония. [c.384]