Техника хроматографирования

Приготовление бумаги для хроматографии и техника хроматографирования [c.157]

Техника хроматографирования. Для хроматографирования применяются камеры, размеры и конструкция которых зависят от размеров пластинок, способа хроматографирования и наличия закрепленного или незакрепленного слоя сорбента. [c.140]

Для работы используют 1%-ные бензольные растворы о-нитроанилина, л-нитроанилина и л-нитроанилина, а также контрольные растворы, состоящие из смеси двух изомерных нитроанилинов. (Приготовление пластинки для хроматографирования и технику хроматографирования см. на с. 50). [c.238]

Из сказанного выше, а также из работы [98] следует, что для достижения воспроизводимости разделения и, следовательно, для получения воспроизводимых значений Яг следует учитывать следующие факторы природу сорбента, толщину слоя, способ его приготовления и высушивания, форму камеры, технику хроматографирования, степень насыщения камеры парами растворителя, длину пробега фронта растворителя, удаленность старта от уровня растворителя в камере, качество растворителей, количество нанесенного образца, растворитель, в котором вещество наносилось, и способ обнаружения. [c.80]

С помощью хроматографии на силикагеле можно легко разделять вещества, принадлежащие к разным классам органических соединений. Нередко удается полностью удалить таким путем небольшие примеси вещества даже одного класса. Поэтому хроматографирование на силикагеле является превосходным способом завершающей очистки. Техника хроматографирования, как и техника точной ректификации, была недавно очень подробно описана [2]. [c.16]

Техника хроматографирования и идентификации с использованием селективных детекторов для определения степени загрязнения почвы, донных осадков, твердых промышленных отходов, мест захоронения ОВ и химических отходов и т.п. практически ничем не отличается от аналогичных приемов в анализе воды и воздуха [6, 7, 166]. [c.487]

Новейшая техника хроматографирования — РТЛ — позволяет воспроизводить времена удерживания (1 ) в интервале сотых долей минуты — от хроматографа к хроматографу, от определения к определению, от хроматограммы к хроматограмме, от колонки к колонке. С помощью РТЛ можно намного проще, чем в случае традиционного хроматографического анализа, сравнить данные между различными хроматографическими системами (например, между ГХ и ГХ/МС) или измерения в интервале создать базу данных по для целей идентификации, быстро проверять и переходить от метода к методу. [c.558]

Автоматические установки для проведения анализов сложных смесей ЛОС методом многомерной газовой хроматографией с использованием ИК-Фурье-спектрометра в качестве детектора с подробным описанием техники хроматографирования обсуждаются в работах [85, 86]. [c.592]

Из этих методов одним из наиболее распространенных является метод бумажной хроматографии сульфокислот [71]. Для проявления обычно используются системы, содержащие кроме воды слабые основания (бикарбонат, пиридин, аммиак) часто с добавкой спиртов (этилового, пропилового, бутилового, амилового). Иногда применяются и кислые системы, например бутанол — вода, соляная кислота — спирт. Применяется как нисходящая, так и восходящая техника хроматографирования. Хорошие результаты дает и радиальный способ [72]. Уже величина позволяет судить о количестве сульфогрупп — Rf с увеличением числа сульфогрупп снижается. [c.1749]

Методы газовой хроматографии могут найти широкое применение как аналитические (для разделения и идентификации компонентов сложных смесей) и как препаративные методы выделения различных продуктов (ядерных превращений, синтеза меченых препаратов и т. д.). Эти методы применимы не только к газообразным веществам, но и ко многим другим, обладающим достаточно высоким давлением пара прп температурах хроматографического разделения. С усовершенствованием техники хроматографирования круг объектов непрерывно расширяется. [c.143]

Техника хроматографирования в тонких слоях состоит в подготовке пластинок, нанесении пробы, проявлении хроматограммы и детектировании пятен. Положение пятна разделенного вещества описывается, так же как и в бумажной хроматографии, посредством измерения величины R , т. е. путем сопоставления с стандартных веществ вещества идентифицируются способом свидетелей . [c.323]

Техника хроматографирования. Различают четыре вида хроматографирования на бумаге восходящая хроматография, нисходящая, многократная и двумерная. При восходящей хроматографии растворитель движется снизу вверх. Нижний конец хроматограммы при этом погружен в растворитель. При нисходящей хроматографии, наоборот, верхний конец хроматограмм погружен в растворитель. Направление движения растворителя по бумаге сверху вниз. [c.74]

На лист фильтровальной бумаги наносились в один ряд капли по 2 мл опытной и контрольной вытяжек и стандартных растворов индивидуальных соединений. Техника хроматографирования была обычной. Подвижным растворителем служил водный раствор фенола. Пространство хроматографической камеры было насыщено парами фенола и водного раствора аммиака с концентрацией 0,1%. Аминокислоты проявлялись путем опрыскивания бумаги раствором нингидрина в бутиловом спирте (концентрация раствора 0,1%) антраниловая кислота и кинуренин [c.153]

В соответствии с применяемой техникой хроматографирования различают колоночную, бумажную, тонкослойную хроматографию. [c.114]

Работы посвящены исследованию поверхностных явлений, хроматографии и совершенствованию методов физико-хим. анализа. Показал, что в результате хемосорбции кислорода активированными углями образующиеся поверхностные комплексы обладают после гидратации ионообменными св-вами. Изучал физико-хим. св-ва ионообменных сорбентов, условия получения хроматограмм при неравномерном режиме работы ионообменной колонки. Внедрил в произ-во люминофоров адсорб-ционно-комплексообразовательный метод разделения металлов. Разработал оригинальный вариант систематического качественного анализа при помощи хроматографии. Исследовал действие ионизирующего излучения на иониты. Создал приборы и установки, механизирующие и автоматизирующие технику хроматографирования. Один из авторов статистической теории пористости. [c.492]

Импрегнироваиие хроматографического слоя можно осуществить двумя способами. В первом из них хроматографическую пластинку прямо погружают в раствор неподвижной фазы в низкоки-пящем растворителе. Некоторые авторы считают этот способ неудовлетворительным, поскольку он не обеспечивает проникания раствора в поры сорбента, и при последующем элюировании хроматограммы неподвижная фаза может вымываться системой растворителей. Согласно этим авторам, лучшие результаты дает импрегнирование раствором неподвижной фазы с использованием обычной техники хроматографирования. По-видимому, оба способа имеют одинаковое право на существование выбор между ними определяется типом используемого сорбента и его свойствами. [c.108]

Техника хроматографирования излол ена в работе 4. В качестве исследуемой смеси и свидетелей берут глюкозу, рамнозу и арабинозу (содержание каждого компонента в смеси около 80—100 мкг). Растворитель содержит н-бутиловый спирт, ацетон и воду в соотношении 7 2 1. По окончании хроматографирования бумагу высушивают в сушильном шкафу при 110° в течение 5— [c.129]

Начиная с 1958 г. хроматография в тонком слое стала самым простым, дешевым и одним из наиболее эффективных методов, пригодных для разделения малолетучих компонентов органических смесей, Этот метод широко используется многими лабораториями при проведении научных исследований, а также для качественного контроля промышленных процессов оргатшческого синтеза. Позднее техника хроматографирования в колонке была радикально переосмыслена, и теперь этот метод мало отличается по легкости, эффективности и скорости разделения от газовой хроматографии. [c.11]

Для разделения белков применялась проточная техника хроматографирования. В качестве элюента использовался 0.02 н. Na-фосфатный буфер с pH 7.0, содержащий 0.2 н. Na l. [c.316]

Техника хроматографирования. Для разделения на хроматограммах необходимо очень небольшое количест во веществ — десятые или даже сотые доли миллиграм ма. Лучшее разделение достигается при нанесении на бумагу очень малого объема разделяемых веществ, обычно 0,0020—0,0200 мл. Для нанесения растворов разделяемых веществ на бумагу используют градуированные микропипетки, а лист бумаги кладут на стекло. Диаметр пятна раствора на бумаге не должен превышать 0,5— 1,0 см, т. е. за один прием на бумагу можно нанести не [c.30]

В большинстве случаев можно предотвратить эти нежелательные реакции, однако иногда их можно использовать в препаративных целях. Если при хроматографическом разделении желательно избежать каких-либо дополнительных реакций, то необходимо придерживаться определенных требований. Первое требование, выполнение которого в настоящее время уже не вызывает затруднений,— это использование действительно высококачественного адсорбента. Сейчас выпускается очень много различных адсорбентов, и вполне можно подобрать наиболее приемлемый как по поверхностным свойствам (например, имеются силикагели с различными размерами пор), так и по размерам частиц и адсорбционной способности (определяемой удельной поверхностью сорбента). Разделение соединений, содержащих сложноэфирные, кетонные и лактоновые группы, оксира-новые кольца и т. п., следует проводить только на нейтральном оксиде алюминия, а отнюдь не щелочном или кислом. Последние два типа адсорбентов применяются в особых случаях. Другое важное требование — правильный выбор активности адсорбента. Адсорбенты с максимальной активностью используются редко. Третьим важным критерием является техника хроматографирования. По возможности необходимо выполнять следующие требования I) хроматографический процесс следует вести таким образом, чтобы все растворенные соединения контактировали с адсорбентом в течение наименьшего возможного времени 2) колонку следует укрыть от прямого солнечного света, а если в ней находятся светочувствительные вещества, то обернуть алюминиевой фольгой 3) при работе с термически нестойкими веществами иногда необходимо поместить колонку в охлаждаемый короб или специально приспособленный холодильник 4) соединения, окисляющиеся на воздухе, следует хроматографировать в инертной атмосфере (например, в атмосфере азота особой чистоты) в этих случаях колонки заполняют особым образом и особым же образом обрабатывают отдельные [c.182]

В настоящее время подавляющее большинство хроматографических исследований проводят по принципу проявительной хроматографии. Для получения правильных результатов требуется мгновенный ввод разделяемой смеси одной порцией и всегда в одинаковых условиях. Это требование трудно выполнимо при проведении предварительной минерализации органических веществ обычными способами и при работе с навесками, принятыми в классическом элементном анализе. Вытеснительная техника хроматографирования неудобна в связи с применением специального вытеснительного агента, поэтому ее в автоматическом анализе не используют. Фронтальный анализ тоже редко применяют в практике элементного анализа, так как он ослож- [c.24]

Часто используют систему к-бутанол с этанолом или метанолом, еще чаще — смеси к-бутанола с муравьиной, уксусной или пропионовой кислотами. Разделение аминокислот в смеси к-бутанол — муравьиная кислота — вода (75 15 10) приведено на рис. 181 и 184. Из аминокислот, которые там пе обозначены, цитруллин дает нятно ниже глутамина, а пролин — пятно выше аланина. Рекомендуют также систему 2 бутанол — муравьиная кислота — вода (5 3 2) по Хорнеру и Швану. к-Бутанол с уксусной кислотой и водой используют в настоящее время для разделения аминокислот чаще, чем все остальные системы, и главным образом в двумерной технике хроматографирования. Чаще всего эта смесь берется в соотношении 4 1 5 (смесь Партриджа [1]) для экономии бутанола это соотношение можно заменить соотношением 144 13 43 (Микеш и Томашек, частное сообщение). Кейл [2] достиг более полного разделения повторным хроматографированием (рис. 182). к-Бутапол с пропионовой кислотой можно с успехом применять для одновременного анализа аминокислот, сахаров и органических кислот (см. рис. 105 и 133). [c.422]