Работы по методу ионообменной хроматографии

РАБОТЫ ПО МЕТОДУ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 307 [c.307]

Работа 4. Разделение ионов методом ионообменной хроматографии [c.218]

Ионообменная хроматография основана на различии констант ионообменного равновесия между ионами, находящимися в растворе и в фазе понита. Методы ионообменной хроматографии эффективны при работе как с макро-, так и микроколичествами и занимают одно из ведущих мест в современных исследованиях при решении проблем, связанных с разделением веществ. Простота осуществления процесса, легкая регенерация обменника, возможность дистанционного управления делают эти методы чрезвычайно эффективными при выделении радиоактивных изотопов высокой удельной активности, разделении близких по свойствам ионов и продуктов деления тяжелых ядер (технология ядерного горючего). [c.133]

Работы по методу ионообменной хроматографии Анали смесей неорганических ионов [c.305]

Метод ионообменной хроматографии для,выделения рубидия и цезия из смеси щелочных металлов впервые был использован В. Коном и Г. Коном [363], применившими для этой цели катионит Дауэкс-50 . С тех пор ионообменному выделению рубидия и цезия из смесей с другими катионами посвящено значительное. количество работ, имеющих, однако, в большинстве случаев значение только в аналитической практике [362] и поэтому в настоящей монографии не рассматриваемых. [c.344]

Сущность работы. Общеизвестны затруднения, возникающие при определении ионов II и III аналитических групп в присутствии фосфат-ионов. Поэтому большое значение имеют методы, позволяющие осуществлять предварительное их удаление. Существенное преимущество перед другими методами имеет метод ионообменной хроматографии. [c.102]

Работа 7, Разделение катионов методом ионообменной хроматографии [c.335]

Книга написана в виде руководства по тонкослойной хроматографии. В общей части приведены краткие сведе ния, касающиеся адсорбционной, распределительной, ионообменной хроматографии и разделения на молекулярных ситах. Основное внимание уделено технике работы методом тонкослойной хроматографии. Описаны наиболее удобные и доступные приборы и материалы. [c.3]

В работе используют метод ионообменной хроматографии на колонке с неорганическим ионитом — молибдатом циркония. Поведение рубидия, цезия и франция при этом разделении подтверждает большую близость франция к цезию, чем к рубидию. [c.387]

Перренат и пертехнат можно отделить от посторонних катионов методом ионообменной хроматографии [6]. Успешно применяют анионный обмен, особенно для отделения молибдата (VI), В работе [12] с этой целью использован слабоосновной целлюлозный анионит. Анионный обмен в среде азотная кислота — метанол позволяет разделить перренат и пертехнат [14]. [c.165]

Насколько чувствителен и точен для анализа аминокислот метод ионообменной хроматографии, можно судить по исследованию отпечатка пальцев на аминокислоты. Кончики пальцев погружали на 15 с в 0,5 мл раствора цитрата натрия, а затем пропускали раствор через анализатор аминокислот. Для различных лиц был получен характерный и довольно постоянный состав аминокислот, что указывает на источник загрязнений при экспериментах. Это заставило предположить, что сообщения об обнаружении аминокислот в метеоритах лишь результат загрязнения образцов при работе с ними [90]. [c.222]

Содержание солей органических кислот может быть определено методом ионообменной хроматографии. Для работы. могут быть использованы катиониты с различными ионогенными группами (карбоксильными, гидроксильными и сульфогруппами). [c.114]

Для облегчения работы с микроколонками, используемыми для разделения активированных элементов методом ионообменной хроматографии, А. И. Калинин и Р. А. Кузнецов [63] предложили простое автоматическое устройство. Оно состоит из датчика для счета капель, который может быть основан на изменении проводимости цепи при прохождении капли между двумя платиновыми проволочками (или на применении фотоэлементов), и управляющего устройства (рис. 65). [c.267]

Опираясь па достижения смежных областей знания (адсорбция, почвоведение и т. д.) и эксперимент, исследователи давно уже сумели разработать значительное число аналитических и препаративных ионообменных и ионообменно-хроматографических методов. Однако в работах по применению ионообменных процессов до сих пор встречается весьма много эмпирического. Особенно наглядно это проявляется в работах по ионообменной хроматографии, что порождает множественность довольно обособленных оригинальных статей без особой преемственности между ними. Тот факт, что изучены самые разнообразные ионообменные системы, мало что дает для решения задач, связанных с разделением той или иной новой смеси. [c.84]

Столь большое различие свойств марганца и рения практически исключает необходимость их предварительного хроматографического разделения. Неудивительно поэтому отсутствие специальных работ о хроматографическом разделении смесей этих элементов. Среди известной нам литературы лишь в одной работе, касающейся специально разделения анионов седьмой группы методом ионообменной хроматографии, рассматривается хроматографическое разделение марганца, технеция и рения. [c.210]

Насколько можно видеть из такого краткого обзора свойств элементов подгруппы железа и методов их обнаружения и определения, железо довольно резко отличается от сходных между собой кобальта и никеля. Это делает малоинтересным изучение и разработку хроматографических методов отделения железа от кобальта и никеля и, наоборот, определяет целесообразность хроматографических методов разделения кобальта и никеля. И хотя, как правило, специальные работы по разделению смесей кобальта и никеля методом ионообменной хроматографии в литературе практически отсутствуют, этот вопрос обсуждается как частный случай в довольно большом числе статей краткое содержание некоторых из них и приводится ниже. [c.216]

За последние годы, в связи с синтезом новых ионообменных материалов, опубликовано большое количество работ по разделению различных катионов методом ионообменной хроматографии. [c.193]

Работы по методу ионообменной хроматографии [c.336]

В настоящее время интенсивно развиваются методы автоматического анализа аминокислот. Основы этих методик заложены Спакманом и сотр. [186], которые использовали в своей работе метод ионообменной хроматографии на сильнокислотных катионитах, разработанный Муром и 111тейном [126]. В настоящее время ведутся поиски способов ускорения анализов и совершенствуются анализаторы (см. гл. 8). Разрабатывается техника анализа белков и продуктов гидролиза пептидов, а также физиологических жидкостей. Анализ соединений первой группы проще, поскольку он предусматривает разделение лишь тех 18—20 аминокислот, которые обычно встречаются в продуктах гидролиза пептидов. Анализ физиологических жидкостей слож- [c.305]

Методы ионообменной хроматографии развивались американскими химиками в годы второй мировой войны при разделении продуктов ядерных реакций. Сами же ионообменники (в том числе и сю1тетические ионообменные смолы) были известны еще раньше, так же, как и ряд работ по ионообменным процессам. В 1947 г. отечественные ученые Т. Б. Гапон, Е. Н. Гапон и Ф. М. Шемякин применили ионный обмен для разделения смеси ионов в растворе с помощью сорбентов. [c.49]

Ион-парную хроматографию используют для разделения образцов, содержащих как ионные, так и неионные соединения. Ее применяют в тех случаях, когда трудно или невозможно получить приемлемое разделение образца методом ионообменной хроматографии адсорбционной или обращенно-фазной. В некоторых случаях ионные соединения можно разделить на обращенной фазе, придавая им свойства неионных соединений (подавление ионов) с помощью буферного раствора с соответствующим pH, при котором равновесие смещается в сторону образования неионизированной формы. Полярные вещества, обладающие липофильными свойствами, делятся при этом на обращенной фазе как неполярные. Однако большинство наполнительных материалов колонок надежно работает только при рН=1,5—7,5. Исключение составляет партисил 5 ОДС, работающий при рН=1—8,5. В этом диапазоне pH сильные кислоты и основания ионизированы. [c.74]

В работе Либермана [3] сообщается о получении d-, I- и dl-гндантоин-5-уксусной-2-С кислоты (т. пл. 214—217°) из соответствующих оптически активных соединений по методу I. Очистка проводилась методом ионообменной хроматографии. [c.405]

Сущность работы. Разделение смеси аминокислот методом ионообменной хроматографии основано на различии в их изоэлектриче-ских точках. Аминокислоты можно условно разделить на три группы основные, нейтральные и кислые. К первым относятся диаминомонокарбоновые кислоты с изоэлектрической точкой, лежащей при pH 7. Нейтральные аминокислоты представляют собой моноаминомонокарбоновые кислоты с изоэлектрической точкой, лежащей в пределах pH = 5,5—6,5. Наконец, кислые аминокислоты являются моноаминодикарбоновыми кислотами. Их изоэлектриче-ская точка находится при рН<5. [c.106]

Во многих работах ионообменные процессы были предложены в качестве способа решения химико-аналнтических задач. В самом общем виде в ге-терофаэной системе ионообменный сорбент — раствор можно осуществить абсолютное и относительное концентрирование определяемого компонента. Конечно, эти процессы в ходе аналитического определения являются вспомогательными, но во многих случаях они необходимы, иначе их применение было бы неоправданным иа фоне интенсивно развиваемых разнообразных прямых химических, физико-химических и физических методов современной аналитической химии. При недостаточном пределе обнаружения существующих или доступных в конкретной ситуации методов анализа прибегают к абсолютному концентрированию, например, путем упаривания, экстракции, осаждения. В ионообменном методе абсолютное концентрирование проводят поглошением определяемого элемента ионообменным сорбентом и регенерацией последнего малым объемом специально подобранного реагента (элюента). При недостаточной селективности существующих или доступных методов анализа прибегают к относительному концентрированию — отделению определяемого элемента от мешающих примесей. При ионообменном отделении мешающих элементов, далеких по ионообменным свойствам от определяемого компонента, относительное концентрирование выполняют простым пропусканием анализируемого раствора через слой (колонку) ионита в так называемых динамических проточных условиях (напрнмер, поглощение щелочноземельных металлов катионитом при титриметрическом определении сульфатов). Наконец, при отделении мешающих элементов, близких по свойствам к определяемому элементу (например, смесн щелочных, щелочноземельных, редкоземельных элементов, галогенов и пр.), относительное концентрирование осуществляют методом ионообменной хроматографии, т. е. методом разделения сме- [c.5]

Мононуклеотиды и нуклеотидполифосфаты разделяют на слоях эктеола методом ионообменной хроматографии в качестве растворителя пригоден разбавленный водный раствор хлорида натрия (табл. 115 и 117). Как правило, удовлетворительного разделения достигают за 15 мин. Величины Rf нуклеотидов являются функцией концентрации хлорида в растворителе скорость движения нуклеиновых оснований и нуклеозидов не зависит от концентрации хлорида. Это отчетливо видно из рис. 178, который заимствован из работы Рандерата [69]. [c.448]

Основные научные работы Мура, которые он проводил совместно с У. X. Стайном, посвящены исследованию строения белков. Они разрабатывали точные аналитические методы для определения аминокислотного состава белков. Развили (1951) метод ионообменной хроматографии, который применили для выделения и очистки рибонуклеазы. Благодаря сочетанию хроматографических методов анализа, разработанных Муром и Стайном, с предложенным ими фотометрическим нингидринным методом и их же автоматическим коллектором фракций они создали методику, позволяющую анализировать белковый гидролизат в течение двух недель. Применение синтетических ионообменных смол (сульфокатионитов) позволило им сократить (1950-е) это время до недели. Затем (1958) процесс ими был автоматизирован, а время анализа уменьшено до нескольких часов. Мур и Стайн установили [c.347]

Ионообменная смола в боратной форме впервые была использована в работе [105]. В 1967 г. Кезлер [45] привел быстрый (4—6 ч) количественный метод ионообменной хроматографии углеводов на дауэксе 1-ХВ (ВО -форма, 200—400 меш), биораде АО 1-ХВ (ВО -форма) или техниконе 3/28/У1 В0 -- [c.89]

Мартин и Синж [21) создали тарелочную теорию хроматографических колонок, аналогичную теории процессов экстракции и дистилляции. С целью расчета разделений колонка с ионитом рассматривается как состоящая из большого числа тарелок, каждая из которых последовательно приходит в равновесие с очередной порцией раствора. К ионообменным разделениям тарелочная теория применена Томпкинсом и Майером 23, 40] и затем в уточненном виде Глюкауфом [13, 14]. (Теория Глюкауфа будет рассмотрена подробно в гл. 6.) Большой интерес представляет применение этой теории к аналитическим разделениям, выполняемым методом ионообменной хроматографии. Другая теория, также представляющая интерес для химика-аналитика, развита недавно в работе Гамильтона, Богю и Андерсона [17]. [c.102]

Окончательную ясность в этот вопрос внесли работы американских химиков Д. Марийского, Л. Гленденина и Ч. Кориэлла, которым принадлежит честь химической идентификации элемента № 61. Эти исследования одновременно прославили метод ионообменной хроматографии. [c.171]

Метод ионообменной хроматографии в настоящее время широко используется для получения чистых препаратов редкоземельных элементов (РЗЭ) [1—4]. Известно большое число различных методик хроматографического разделения смесей РЗЭ, но многие из них носят эмпирический характер. Наряду с этим в литературе имеется ряд сообщений, посвященных выбору условий хроматографического разделения смесей. Мейер и Тонкине [5] использовали теорию тарелок для описания процесса элюирования РЗЭ раствором лимонной кислоты теоретические кривые вымывания совпали с опытными. Метод расчета применим также для определения чистоты РЗЭ, разделяемых при помощи процесса элюирования. Корниш [6], используя выражение, данное Глюкауфом для высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), применил теорию тарелок для предсказания условий разделения смесей ряда элементов. В работах Масловой, Назарова и Чмутова [7,8] была рассчитана величина ВЭТТ для процесса вымывания церия раствором молочной кислоты, что дало возможность произвести расчет кривой элюирования и установить условия получения элемента с заданной степенью чистоты. В работе тех же авторов [8] на примере разделения церия и прометия молочной и пирофосфорной кислотами был проведен расчет процесса градиентного элюирования РЗЭ, с использованием теории Фрейлинга. Расчет удовлетворительно совпадает с экспериментальными данными. В работах Еловича и сотр. [9—12] получено выражение для расчета процесса разделения близких по свойствам элементов. На примере разделения трансурановых элементов при помощи ЭДТА показано решающее значение комплексообразования по сравнению с обычным ионным обменом. В работах Материной, Сафоновой и Чмутова[13] рассмотрена возможность применения фронтального анализа в ионообменной комплексообразовательной хроматографии. Авторы изучали процесс комплексообразования в зависимости от pH среды. Маторина [14] изучила зависимость равновесного коэффициента разделения от pH [c.170]

В дальнейшем хроматографический метод был значительно усовершенствован, разработана его теория и уточнены условия применения в решении многообразных аналитических задач. Это работы Е. Н. Гапон и Т. Б. Гапон [25, 26] по осадочной хроматографии, теоретическое исследование Шилова [394], Фукса [101, 102], Дубинина ж Чмутова [109], Жуховицкого и Туркельтауба [42], экспериментальные работы по ионообменной хроматографии Сенявина [89, 90] и адсорбции — Киселева [52] и многие другие. [c.11]

Ряд авторов считает, что образуется одно комплексное соединение. Измерением вязкости растворов при 30 и 35° С и по понижению температуры замерзания показано [729, 812] образование соединения состава 1 1, имеюш его заряд —2. Полярографически [172] показано, что комплекс начинает восстанавливаться на платиновом электроде в 0,15 Ж растворе винной кислоты (pH 1,5) при потенциале —0,645 в. Этим результатам противоречат данные работы [422], в которой методом ионообменной хроматографии установлен заряд комплекса —1 соединению приписывают состав [WOAHз06]-. [c.36]

Целью настоящей работы является изучение возможности разделения меди и кооаль Г -, никеля, цинка методом ионообменной хроматографии и разработка соответствующей методики их разделения непосредственно в растворах винной кислоты. [c.138]

Трудность химического анализа смесей щелочных металлов и необходимость предварительного разделения их на компоненты предопределили целесообразность применения в данном случае метода ионообменной хроматографии. При этом физической основой большинства предлагаемых способов является различие в степени гидратации ионов щелочных металлов и лишь в виде иск.пючения появляются работы по разделению некоторых пар щелочных металлов за счет реакций комплексообразования. [c.138]

НОЙ кислоте барий открывают бихроматом, стронций — раствором сульфата кальция и кальций — раствором щавелевокислого аммония. В то же время количественный анализ смеси магния, кальция, стронция и бария связан с довольно значительными затруднениями. Объемный анализ позволяет методами осаждения определить магний (с фосфорной кислотой), кальций (перманганатометрически по оксалат-иону) и барий — с сульфат-ионом в присутствии родизоиата натрия. Однако все эти определения (за исключением определения магния) надежны лишь в растворах, содержащих один из щелочноземельных металлов. Аналогично обстоит дело и с весовым методом, в котором определению любого из щелочноземельных металлов обычно не мешает магний, но мешают другие щелочноземельные металлы может быть, единственным исключением является определение стронция в форме нитрата, при котором определению мешают не оба (кальций и барий) элемента, а лишь один барий. Все это делает целесообразным, а в немалом числе случаев и необходимым использование метода ионообменной хроматографии для предварительного разделения смесей щелочноземельных металлов. О работах Рейда [1] по разделению Ка и Ва уже упоминалось. На рис. 25 и 26 приведены схемы проведения процесса разделения смеси ВаС1з (0,046 М) и КаС12(0,104-Ю М). [c.152]

Число работ но разделению смесей редкоземельных элементов методом ионообменной хроматографии почти также велико, как и аналогичных работ по разделению всех других смесей комнонентов с близкими свойствами. Кроме того, подавляющая часть этих работ содержит материал по эмпирическому подбору оптимальных условий опыта для разделения тех или иных сочетаний (нередко — искусственных) редкоземельных элементов. Вследствие обеих эт11Х причин малоцелесообразно, как это делалось в других разделах данной статьи, давать обзор всех работ в этой области в исторической последовательности. Представляется более правильным осветить в целом наиболее существенные и общие моменты хроматографического разделения смесей редкоземельных элементов, в отдельных случаях более подробно останавливаясь на значительных и важных деталях того или иного исследования. [c.166]

До настоящего времени можно уверенно говорить о незаменимости хроматографических методов в анализе разнообразных смесей органических веществ, в первую очередь метода газовой хроматографии. Значительно менее четки тенденции и перспективы применения хроматографии в неорганическом анализе. В связи со способностью большинства неорганических соединений к диссоциации в водных растворах первоначально подавляющее большинство работ было посвящено анализу неорганических смесей методом ионообменной хроматографии. Позже большее внимание привлекла распределительная хроматография на бумаге и в тонком слое мелкоиз-мельченных сорбентов. Наряду с этим появились работы по разделению смесей сравнительно легколетучих неорганических соединений в газов ой [c.230]