Пробирки для разложения

При окислении борорганических соединений бор переходит в борный ангидрид, который поглощается в пробирке для разложения прокаленным асбестом, а при сожжении нелетучих соединений — кварцем. [c.54]

Выполнение анализа. Навеску карборансодержаще-го полимера 5—7 мг, взвешенного с погрешностью до 0,02 мг, помещают на дно пробирки для разложения и заполняют ее обработанным кварцем следующим образом взвешивают пробирку для разложения, на дно пробирки шпателем вносят анализируемое соединение. Снова взвешивают. Затем в пробирку помещают кварц. Сначала немного — на высоту 8—10 мм — и, слегка встряхивая пробирку, смешивают вещество с кварцем, а потом наполняют пробирку кварцем на % ее объема и снова взвешивают. Заполненную таким образом пробирку помещают в трубку для сожжения и начинают сожжение. Внимательна следят за тем, чтобы разложение происходило внутри пробирки и неразложившееся вещество или горящие пары не удалялись из пробирки. Когда кварц станет белым или слегка сероватым, сожжение считают законченным. Если на кварце остается черный налет, отодвигают горелку на 1—2 мин, дают пробирке остыть (при этом она заполняется кислородом) и повторяют нагревание. [c.246]

По окончании сожжения вытесняют продукты горения, пропуская кислород еще 5—7 мин, вынимают пробирку для разложения, помещают ее на подставку и после охлаждения взвешивают. Следует следить за тем, чтобы при всех манипуляциях с пробиркой из нее не высыпался кварц. [c.246]

Описанный метод сожжения открыл большие возможности для разработки методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески. Так, применение поглотителей, помещаемых внутри пробирки для разложения, и поглощение побочных продуктов сожжения за пределами трубки или в гильзе дало возможность создать новые методы одновременного определения С, Н и р22-24 с, Н и Si s, С, Н и галогенов или серы . [c.262]

Катализатор вносят в пробирку для разложения поверх навески, затем пробирку вместе с катализатором помещают в трубку для сожжения и проводят анализ, как описано при определении углерода, водорода и кремния в веществах, содержащих С, Н, 51, О (см. стр. 263). Расчет проводят так, как описано там же. [c.267]

По окончании сожжения взвешивают три поглотительных аппарата и пробирку для разложения. Содержание галогена рассчитывают по привесу аппарата с серебром. Содержание кремния, углерода и водорода вычисляют, как указано на стр. 266. [c.269]

Методика определения. Анализ проводят на установке, показанной на рис. 57 (стр. 264). Пробирку для разложения заполняют окисью магния, помещают ее в трубку для сожжения и прокаливают при 1000 °С в течение 30 мин в токе кислорода, проходящего со скоростью 20—35 мл/мин. Затем присоединяют поглотительные аппараты и проводят холостой опыт в отсутствие навески исследуемого вещества в течение 15—20 мин. Далее, как обычно, аппараты взвешивают и подсоединяют к установке. После охлаждения в токе кислорода пробирку с окисью магния вынимают из трубки, помещают в нее ампулу с навеской анализируемого соединения, снова вносят в трубку для сожжения и определяют углерод и водород, как описано на стр. 263. Если вещество, кроме фтора, содержит и другие галогены, то в конце трубки для сожжения помещают металлическое серебро или посеребренную пемзу и нагревают соответственно до 550° С или до 425° С (рис. 62). Полученную в результате сожжения смесь окиси магния и фторида магния после охлаждения вместе с пробиркой извлекают из трубки и определяют в ней фтор. [c.276]

Переносят 30—60 мкг образца в пробирку для разложения (Замечание 1), добавляют серную кислоту (10 мкл) и сульфат ртути (10 мкг), запаивают пробирку и подвергают разложению при 380°. Определение завершают, как описано выше (Замечание 2). [c.45]

Переносят навески образца и серную кислоту (20 мкл) в пробирки для разложения и оттягивают концы пробирок, оставив отверстия диаметром 2—3 мм. Укрепляют пробирки вертикально на закры той электрической плитке и нагревают в течение 1 час при 300 затем накрывают их опрокинутой чашкой Петри. Температура оттянутых шеек пробирок повышается до 100—110° и начинает выделяться иод (и бром). Добавляют маленький кристаллик сульфата ртути(И) (около 10 мкг), запаивают пробирки и заканчивают определение, как описано выше. Аналогично можно проводить анализ бромсодержащих сое динений. [c.46]

Промывают колпачок пробирки для разложения двумя порциями дистиллированной воды по 0,25 мл. Каждую порцию взбалтывают несколько раз, ополаскивая внутренние стенки кончика перед тем, как перенести содержимое капиллярной капельницей в оС новную часть пробирки. Во время этой операции обмывают стенки основной части пробирки промывной жидкостью из колпачка. Добавляют раствор бромида калия и продолжают анализ, как описано на стр. 44. [c.46]

Вещества, содержащие элементы, которые при сожжении образуют окислы, нелетучие при температурах порядка 1000° С, а также фосфор- и борсодержащие соединения, сжигают всегда с пиролизом. Навеску помещают в длинную кварцевую пробирку для разложения. Делают так потому, что при сожжении со вспышкой зола разлетается по трубке и быстро приводит ее в негодность. [c.46]

Пробирку можно помещать как в трубку, обычно применяемую при сожжении со вспышкой, т. е. в трубку с внутренним вводом газа, так и в прямую трубку с отводом. Применение прямых трубок для таких определений вполне оправдано, так как они дешевле и конструктивно проще. Однако в некоторых лабораториях анализ веществ, содержащих золу, проводят очень редко, и тогда нецелесообразно приобретать установку с прямой трубкой, поэтому здесь будут описаны оба варианта сожжения с пиролизом. Следует еще подчеркнуть, что сожжение с пиролизом в пробирке для разложения создает условия для определения из той же навески наряду с углеродом, воде родом и галоидами или серой также и элементов, образующих золу. [c.46]

Рис. 18. Расположение пробирки для разложения, применяемой для сожжения с пиролизом в прямой трубке с отводом

Рис. 19. Расположение пробирки для разложения, применяемой для сожжения с пиролизом веществ, образующих золу, в трубке для сожжения- со вспышкой

Определение этих элементов из одной навески проводят, сжигая вещество с пиролизом. Углерод и водород определяют, как обычно, а элемент, переходящий в нелетучий окисел, остается в виде золы в пробирке для разложения. [c.60]

Двуокись кремния при разложении образуется в виде мелкодисперсного порошка и может быть увлечена продуктами горения из пробирки для разложения. Задержать ее в пробирке легче всего волокнистым асбестом. Поэтому в качестве катализатора применяют окись хрома, нанесенную на асбест. Этот препарат помещают в пробирку для разложения, наполняя им пробирку на з-Необходимо сделать контрольное определение с катализатором и ввести соответствующую поправку. [c.61]

Анализ кремнийорганических соединений, в которых галоид не связан с кремнием. Навеску вещества берут в кварцевую пробирку для разложения длиной 70— 90 мм и диаметром 4—5 мм или в стеклянный капилляр, если вещество летучее. В пробирку добавляют 106— 200 мг прокаленного при 1200° С асбеста (без 01 иси хрома) или засыпают кварц и снова взвешивают. Капилляр с навеской помещают в пробирку с асбестом (кварцем) открытым концом к ее дну так, чтобы капилляр весь вошел внутрь пробирки. Если капилляр взвешивался запаянным, его ломают о дно пробирки. [c.64]

Пробирку с навеской помещают в сжигательную трубку, где находятся лодочки с серебром, присоединяют поглотительные аппараты и проводят сожжение с пиролизом, как обычно. По окончании сожжения взвешивают пробирку для разложения, поглотительные аппараты и лодочки с серебром. Взвешивание и расчеты проводят, как описано выше. [c.64]

Термическое разложение серусодержащих кремнийорганических соединений просто в кислороде часто проходит не полно, что можно легко заметить по серому налету в пробирке для разложения. Поэтому их следует анализировать так же, как вещества состава С, Н и Si, т. е. в присутствии окиси хрома, нанесенной на асбест. Естественно, что в трубку следует поместить лодочки с серебром и нагревать их до 580—600° С. Окислы серы не реагируют с окисью хрома. Все операции — сожжение, взвешивание, расчет — проводят, как описано выше. [c.65]

По окончании сожжения проводят вытеснение продуктов горения (10—15 мин), а затем отъединяют аппараты, вынимают пробирку для разложения, помещают ее на подставку, а подставку на блок. Аппараты взвешивают, как обычно, потом взвешивают пробирку с кварцем и оставшейся в ней золой. Следует следить за тем, чтобы при всех манипуляциях с пробиркой не высыпался из нее кварц. [c.67]

К таким соединениям относятся вещества, содержащие медь, олово, железо, титан, торий, алюминий и т. п. Их сжигают в пробирке для разложения без всякого наполнения, а затем взвешивают оставшуюся в пробирке золу. Рассчитывают обычно только содержание золы. [c.71]

Б. В присутствии брома и иода. Навеску переносят в пробирку для разложения и добавляют 20 мкл концентрированной серной кислоты. На паяльной горелке оттягивают верхнюю часть пробирки до толщины 2— 3 мм. Пробирку, установленную вертикально, нагревают на плитке (300 °С) в течение 1 ч, прикрыв верхнюю часть стеклянной ватой. Оттянутая часть пробирки должна нагреваться до 100—110 °С, затем в пробирку вносят кристаллик сульфата ртути (II) ( 10 мкг), запаивают и в дальнейшем поступают, как описано в разд. 2.4.2.2.4.4. [c.100]

Навеску переносят в пробирку для разложения и обрабатывают 0,7—1 мг глюкозы, следя за тем, чтобы весь образец находился на дне пробирки. Добавляют 20 мкл концентрированной серной кислоты, оттягивают верхнюю часть пробирки до толщины 2—3 мм и нагревают открытую пробирку при температуре 300 °С. Сульфат ртути (И) в этом случае не добавляют. Запаянную пробирку нагревают еще 45 мин при температуре 380 °С. [c.100]

Для 0,1—1 мкг фосфора. В кварцевые мерные пробирки для разложения вносят из поршневой микробюретки емкостью 100 мкл (см. разд. 1.2.4.2) стандартный [c.195]

Круглодонные пробирки для разложения длиной по 40 мм. Их изготовляют из капиллярной трубки внутренним диаметром [c.204]

Анализируемый образец помещают на дно пробирки для разложения. Если образец представляет собой жидкость, его вводят с помощью пипетки если же он является твердым телом, его вносят в пробирку иглой. Затем с помощью полуавтоматической пипетки типа Леви добавляют в пробирку приблизительно 4 X раствора А. При этом необходимо внимательно следить за тем, чтобы раствор не попал в промежуток между кончиком пипетки и внутренними стенками пробирки. Нужно тщательно установить такое давление в пипетке, чтобы она автоматически опорожнялась. [c.206]

Каплю воды (около 20 X) помещают на чистую поверхность куска парафина. С помощью капиллярной пипетки приблизительно 1/з этой капли переносят в пробирку для разложения, в которой содержится продукт разложения. Воду вносят очень осторожно на дно пробирки, следя за тем, чтобы не коснуться стенок. Раствор, полученный в результате разбавления продукта разложения, втягивают в пипетку и переносят на поверхность куска парафина. Втягивают в пипетку вторую треть капли воды и вводят ее в пробирку для разложения, промывая нижнюю часть внутренних стенок пробирки. Жидкость извлекают с помощью пипетки и добавляют к находящемуся на парафиновом блоке раствору, полученному в результате разбавления продукта разложения. С помощью оставшейся части воды извлекают следы продукта разложения, которые еще могут остаться в пробирке. [c.207]

Помещают от 50 до 500 мг тонко измельченной (100 меш) породы или силикатного минерала в пробирку для разложения. Добавляют 1,5 жл концентрированной серной кислоты и запаивают пробирку в кислородном пламени. Помещают пробирку в защитный кожух и переносят в муфельную печь. После нагревания в указанных выше условиях извлекают кожух из печи и охлаждают. Верхнюю часть пробирки нагревают на тонком пламени, и она открывается в результате небольшого внутреннего давления. При анализе, веществ С высоким содержанием углерода пробирку следует открывать за защитным щитом при анализе изверженных пород, силикат-иых минералов и большинства осадочных пород давление внутри пробирки при комнатной температуре не так велико, чтобы представлять опасность. Открытую пробирку помещают в сушильный шкаф при 100° на 15 мин для удаления Oj, SO2 и других газов. Переносят содержимое пробирки в микродистилляционный прибор Кьельдаля при помощи 8—10 мл воды, не содержащей аммиака. Добавляют 8 мл 45%-ного раствора гидроокиси натрия и отгоняют аммиак в подходящий поглотитель, как описано ниже. Контрольный раствор, содержащий 1,5жл концентрированной серной кислоты, обрабатывают точно так же, как и анализируемый раствор. [c.162]

Сущность метода одновременного определения углерода, водорода и кремния в кремнийорганических соединениях, содержащих кислород, заключается в том, что анализируемое вещество сначала подвергают термическому разложению в кварцевой пробирке, наполненной асбестом поверх навески и помещенной в кварцевую трубку для сожжения. Продукты термического разложения по выходе из пробирки смешиваются с большим избытком кислорода, проходящего со скоростью 35— 50 мл1мин, и поступают в зону нагрева при 900—950° С, где происходит полное окисление анализируемого вещества. Образующиеся при этом вода и двуокись углерода поглощаются за пределами трубки соответствующими поглотителями и определяются весовым путем. Наличие асбеста в пробирке для разложения позволяет удержать двуокись кремния, что дает возможность одновременно количественно определить содержание кремния, углерода и водорода. [c.263]

Методика определения. Одновременное определение углерода, водорода, кремния и серы может быть проведено в аппаратуре, изображенной на рис. 60 (стр. 269). Аппарат с металлическим серебром в этом случае нагревают электропечью длиной 8—10 см до 700—750 °С. Поверх навески в пробирку помещают асбест и сожжение проводят, как описано на стр. 263. В результате сожжения на поверхности серебра образуется Ag2S04. После проведения анализа взвешивают три аппарата и пробирку для разложения. [c.272]

Переносят содержимое взвешенной лодочки (40— 80 мкг) в пустую пробирку для разложенная лодочку держат пинцетом над отверстием пробирки, укрепленной в стойке справа, опрокидывают лодочку и постукивают пинцетом по краям пробирки. Снова взвешивают лодочку. Постукивают по стенкам пробирки, чтобы весь образец оказался на ее дне. Добавляют красный фосфор (100 20 мкг) и 5 капель иодистоводородной кислоты (0,05 мл =1,7) из капиллярной капельницы. Укрепляют пробирку вертикально на закрытой электроплитке и в течение 30 мин повышают температуру от 150 до 190° поддерживают температуру 190° еще 30 мин. Оставляют пробирку о слаж-даться, после чего добавляют воду (0,05 мл) и концентрированную серную кислоту (20 мкл) из бюретки Агла, собирая последние капли, касаясь концом бюретки стенок сосуда. Необходимо следить за тем, чтобы при этом не коснуться образца. Нагревают пробирку в блоке при 150°, повышая в течение 30 мин температуру до 200°. При этом выделяется основная часть иодистого водорода и иода. Наконец, помещают пробирку на закрытую электрическую плитку (300°) на 1 час для завершения процесса выделения иода (и брома, если он содержался в образце). Охлаждают, добавляют сульфат ртути (около 10 мкг) и запаивают пробирку, как описано ниже. Укрепляют [c.43]

Долгое время в лаборатории пользовались классическими мето дами элементарного анализа и методами, разработанными М. О Коршун и ее учениками [1]. Однако уже в 50-х годах при опреде лении углерода и водорода в некоторых термостойких вещестза> стали применять двуокись свинца в качестве дополнительного ою1С лителя, помещая ее в пробирку для разложения поверх навески ье щества. Для определения кремния в кремнийорганических соеди е [c.203]

Иначе протекает разложение веществ второй группы, анализ которых затруднен еще и их очень легким взаимодействием с влагой воздуха. Термический распад таких соединений может сопровождаться образованием четырехгалоидного кремния. Кроме того, и окисление кислородом здесь не всегда происходит количественно. Четырехгалоидный кремний может уноситься из пробирки для разложения и оседать на серебре, в результате чего определение как кремния, так и галоида оказывается невозможным. Однако, если в молекуле соединения содержитея [c.63]

При окислении соединений, содержащих фосфор, последний переходит в Р2О5. Этот окисел оказалось возможным задержать в пробирке для разложения на поверхности кварцевой крошки, так как с кварцем он, по-видимому, образует нелетучее соединение. Таким образом, фосфор можно определить как элемент, образующий нелетучий окисел — золу. [c.66]

Для анализа навеску фосфорорганического соединения помещают на дно пробирки для разложения и заполняют пробирку обработанным щелочью кварцем. Делают это следующим образом взвешивают пробирку для разложения, на дно пробирки шпателем (твердые вещества) или открытым с обоих концов капилляром (нелетучие жидкости) вносят анализируемое соединение (вещество не должно попасть на стенки пробирки). Снова взвешивают. Затем в пробирку помещают кварц. Сначала цемпого — на высоту 8—10 мм — и, слегка встряхивая пробирку, смешивают вещество с кварцем, а потом наполняют пробирку кварцем на /3 ее объема и снова взвешивают. Летучие жидкости взвешивают в капилляре, затем определяют массу пробирки с кварцем, кахшлляром и навеской, помещая капилляр на чашку весов рядом с пробиркой. После взвешивания вставляют капилляр в пробирку с кварцем, продвигая его открытым концом до дна пробирки. [c.66]

Если галоид связан с фосфором (особенно при нескольких атомах галоида), при разложении может образоваться некоторое кол1гчество трехгалоидного фосфора иди галоид-окиси фосфора, которые уже не будут удерживаться кварцем в пробирке для разложения. Кроме того, соединения, содержащие фосфор, связанный с галоидом, гигроскопичны. Их анализируют следующим способом навески берут в пробирки с притертой пробкой или в капилляры после того как навеска взята, засыпана кварцем и проведено последнее взвешивание, на кварц наносят каплю воды и снова взвешивают. Вода при разложении гидролизует галогениды фосфора и результаты анализа получаются правильные. Следует только при расчете содержания водорода вычесть из полученного привеса массу взятой воды. Навеску воды можно брать и в отдельный капилляр и помещать этот капилляр в пробирку для разложения, как обычно. Вода из капилляра вытеснится при нагревании и будет действовать, как и в первом случае. [c.69]

Нагревательный блок. Алюминиевый блок с элекро-обогревом (500—800 вт) с несколькими углублениями, Б которые вставляют пробирки для разложения, и специальным устройством для контроля температуры. [c.98]

А.2.2.4.1. Восстановление иодпсговодородной кислотой и красным фосфором соединений с неизвестным типом связи азота. По разности берут навеску 40—80 мк в пробирку для разложения. Добавляют 100 мкг красного фосфора и 50 мкл иодистоводородной кислоты, пробирку нагревают в блоке при температуре 150—190 °С в течение 30 мин и выдерживают при 190 °С еще 30 мин. Затем в остывшую пробирку добавляют 50 мкл воды и 20 мкл концентрированной серной кислоты из поршневых микробюреток емкостью 500 мкл. Пробирку снова нагревают в блоке сначала доводят температуру до 150 °С, а затем выдерживают 30 мин при 200 °С. При этом испаряется большая часть иодистоводородной кислоты. Для удаления иода и брома выдерживают при 300 °С в течение 60 мин. К охлажденному остатку добавляют 100 мкл раствора сульфата ртути (П) пробирку запаивают и нагревают в блоке при 380 °С 45 мин (при запаивании пробирку держат зажимом за нижний конец нагревают ручной кислородной горелкой на 2 см [c.99]

Для 0,5—5 мкг фосфора. В кварцевые мерные пробирки для разложения вносят стандартный раствор фосфата в количествах, соответствующих 0,5—5 мкг фосфора (из поршневой микробюретки емкостью 500 мкл), добавляют 2 мл бидистиллированной воды и 200 мкл мо-либдатсодержащего реагента (из пипетки, которой отбирают кровь для анализа на сахар) и нагревают в течение 30 5 мин на кипящей водяной бане или в нагревательном алюминиевом блоке прп температуре 98 2°С. Когда раствор остынет до 20 ° С, доливают бидистиллированной водой до метки (3 мл) и переносят специальной пипеткой (см. рис. 10) в полумикрокювету с толщиной слоя 1 см. Фотометрируют через 60 мин при длине волны 825 нм относительно раствора холостого опыта. Калибровочный график представляет собой прямую. Так как реагент, содержащий молибдат, неустойчив, калибровочный график время от времени проверяют. [c.195]

Баню с серной кислотой помещают в медный блок и нагревают до 295°. При этой температуре кислота сильно дымит, но еще не кипит. Баню вынимают из блока, охлаждают полминуты, после чего помещают в нее пробирки для разложения, которые располагают вокруг выступа внутри бани. Баню вновь помещают в медный блок и в течение некоторого времени наблюдают за тем, чтобы газы, образующиеся внутри пробирки, не поднимали уровень жидкости и не приводили к образованию жидкостных пробок. Если в какой-нибудь пробирке образуется пробка, то эту пробирку нужно немедленно извлечь из бани и охладить до удаления газов. После одного такого охлаждения редко случается, чтобы сильное выделение газов повторилось. Разложение обычно продолжается 5—6 час. После того как оно окончено, пробирки извлекают из бани с помощью конической стеклянной палочки, которую вводят в отверстие пробирки. Наружную поверхность пробирки промывают дестиллированной водой, после чего помещают пробирку в эксикатор и сохраняют над фосфорным ангидридом до проведения перегонки аммиака. [c.207]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология