Внутренняя стандартизация

Метод внутренней стандартизации. Специально приготовленную смесь с известным массовым соотношением анализируемых веществ и стандартного вещества хроматографируют в выбранных условиях и измеряют один из параметров хроматограммы. Затем строят график зависимости отношения измеренного параметра данного компонента к этому же параметру стандарта от массового отношения компонента и стандарта. Такие графики строят для каждого компонента анализируемой смеси. [c.47]

Все три параметра могут применяться для количественного расчета одним из следующих принятых в хроматографии методов нормировкой, нормировкой с калибровочными коэффициентами, внутренней стандартизацией и абсолютной калибровкой. [c.131]

Все три параметра можно применять для расчета количества анализируемого вещества по полученной хроматограмме одним из следующих методов нормировкой, внутренней стандартизацией, нормировкой с введением калибровочных коэффициентов и абсолютной калибровкой. Рассмотрим каждый из этих методов. [c.98]

Метод внутренней стандартизации. При использовании метода внутренней стандартизации к анализируемой смеси добавляют определенное количество известного вещества. По полученной хроматограмме сравнивают значение одного из трех параметров для введенных и анализируемых веществ. Так как любой из параметров пропорционален количеству вещества, то по содержанию введенного вещества можно определить содержание искомого компонента в составе всей смеси. При этом следует иметь в виду, что условия, необходимые для метода нормировки, справедливы и обязательны для метода внутренней стандартизации. Поэтому целесообразнее в качестве стандартного вещества применять один из присутствующих в смеси компонентов. Еще лучше проводить стандартизацию для каждого из анализируемых компонентов в отдельности. Нельзя забывать и то, что коэффициент стандартизации будет постоянным лишь в том случае, если линейная зависимость между концентрацией вещества и показаниями детектора сохранится во всем диапазоне исследуемых концентраций. [c.99]

Система САА-06 позволяет провести градуировку обоими методами (абсолютная и внутренний стандарт) с использованием МНК (только для одного пика). При этом рассчитанные значения коэффициента А записываются в строку коэффициент, а значение смещения В — в строку концентрация. При расчете концентраций методом внутренней стандартизации величина смещения не вводится, она используется лишь как справочная. Градуировочный коэффициент А вводится как Кг в строку коэффициент. [c.148]

Метод внутренней стандартизации [c.369]

В методе внутренней стандартизации специально приготовленную смесь с известным массовым соотношением анализируемых веществ и стандартного вещества хроматографируют в выбранных условиях и измеряют [c.369]

Количественный расчет хроматограмм можно производить непосредственно по результатам анализа, а также при помощи калибровки или методом внутренней стандартизации. [c.511]

Для получения количественных данных часто применяют метод внутренней стандартизации. Внутренним стандартом служит вещество, которое прибавляют в точно известном количестве к анализируемой смеси. Необходимо, чтобы это вещество не содержалось в смеси и чтобы его пик не совпадал с пиками компонентов анализируемой смеси. Значение удерживаемого объема внутреннего стандарта должно быть близким к значениям удерживаемых объемов определяемых компонентов или иметь среднее значение [c.511]

Наиболее полно идеи, лежащие в основе внутренней стандартизации, проявляются в способе изотопного разбавления. Здесь меткой является вещество, в химическом отношении максимально близкое к определяемому и в то же время отличное от него. По крайней мере один из атомов вещества-метки должен [c.473]

Метод внутренней стандартизации. При использовании метода внутренней стандартизации к анализируемой смеси добавляют определенное количество известного вещества. Это вещество может [c.161]

Метод внутренней стандартизации. Подготавливают прибор так же, как в предыдущем определении, и после достижения постоянной нулевой линии вводят строго определенную порцию анализируемого газа. Получив хроматограмму, вводят такой же объем той же смеси, добавив в нее предварительно [c.202]

Б. МЕТОД ВНУТРЕННЕЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ [c.69]

Из уравнений (6.8) и (6.9) очевидно, что концентрация компонента, который должен определяться как в молях, так и в весовых единицах, может быть определена только из отнощения вводимых количеств стандарта и пробы, т.е. v /v и у В принципе это отношение может быть определено перед введением пробы в прибор, так что нет необходимости измерять абсолютные вводимые количества. На этом принципе основан метод внутренней стандартизации. [c.69]

Рис. 7. Калибровочные графики для определения молярности (а) и весовой доли (б) методом внутренней стандартизации.

Этот метод близок к методу внутренней стандартизации. В отношении методики подготовки пробы для хроматографии единственное отличие состоит в том, что в качестве стандарта добавляют не новый, а определяемый компонент. Тот факт, что добавляемый стандарт не отделяется при хроматографии, приводит к отличающейся и более сложной интерпретации хроматограммы. Основная характеристика всех типов этого метода заключается в том, что так же, как при применении метода абсолютной калибровки, требуется проводить два введения проб. Имеются три варианта метода добавления стандарта. [c.73]

Этот метод может рассматриваться, как специальный случай внутренней стандартизации, в котором роль внутреннего стандарта играет произвольный компонент в исходной анализируемой смеси. Отношение количеств стандарта и анализируемой пробы может быть определено по уравнению [c.79]

Соотношение (6.56), очевидно, соответствует методу внутренней стандартизации, причем теперь контрольное вещество 1 приобретает функцию внутреннего стандарта. Однако члены 2 не могут [c.83]

Основными в количественной хроматографии являются методы нормировки, нормировки с калибровочными коэффициентами, внутренней стандартизации и абсолютной калибровки. [c.334]

Метод расчета хроматограмм. Зная высоту пиков или их площади, можно рассчитать количественный состав пробы методом нормировки — с использованием или без использования поправочных коэффициентов, внутренней стандартизации, внешней стандартизации или абсолютной калибровки. [c.98]

Количественный расчет хроматограмм производился методом внутренней нормализации или методом внешней (внутренней) стандартизации. Метод внутренней.нормализации использовался для расчета хроматограмм фракций, кипящих в узких температурных пределах, а метод с применением калибровочных коэффициентов в тех случаях, когда необходим особо точный расчет. Внутренним стандартом служил га-кси-лол, время выхода которого близко к основным компонентам — бутиловому и изобутиловому спиртам. Порядок выхода й-бутанола и п-ксилола меняется в зависимости от температуры колонки до 80° п-ксилол выходит перед н-бутанолом, ири 100° они не разделяются, а выше 100° -ксилол выходит после -бутанола. В количественных расчетах с применением внешнего стандарта требуется точная дозировка анализируемой пробы и объема или веса внешнего стандарта, что затрудняет анализ. В проведенных опытах погрешность воспроизводимости дозировки достигала 5—7%. [c.116]

Вывод коэффициентов исправления площадей для хлорфенолов проводился методом внутренней стандартизации, а также методом разбавления. [c.84]

Количественное определение ведут по методу внешней или внутренней стандартизации в качестве внутреннего стандарта применяют изоамиловый спирт. Длительность анализа 30—40 мин, относительная ошибка — до 5 %. [c.44]

При проведении рутинных анализов метод абсолютной градуировки будет, видимо, предпочтительнее, чем метод внутреннего стандарта, поскольку не требуется проводить взвешивания пробы. В табл. 8-8 приведены для сравнения результаты определения кислородсодержащих соединений в 5 образцах бензина, полученные при использовании методов внутренней стандартизации и абсолютной градуировки. [c.248]

Известная как внутренняя стандартизация , одна поправка связана с элементом (внутренним стандартом), специально добавляемым в пробу в определенной концентрации. Внутренним стандартом мол<ет слул ить такл<е и основной элемент пробы. Так, в случае анализа окиси цинка линией сравнения слул<ит линия цинка. Для анализа водных осадков в качестве внутреннего стандарта можно добавить 0,1% индия или лития. [c.162]

К достоинствам метода относятся хорошая воспроизводимость, высокая точность, отсутствие влияния на измеряемые величины небольших колебаний условий опыта. К недостаткам метода следует отнести требование точности дозировки стандарта и хорошего отделения пика стандарта от пиков анализируемых веществ. Ошибка в измерении пика стандарта пригюдит к уменьшению точности всего анализа. Методом внутренней стандартизации можно пользоваться только в той области концентраций, в которой сохраняется линейная зависимость между показаниями детектора и концентрацией определяемого нещестиа. [c.47]

Все параметры, [геречислеиные вьпне, могут применяться для количествепиого расчета одним из принятых в хроматографии методов нормировки, внутренней стандартизации и абсолютной калибровки, [c.367]

Методы расчета хроматограмм. Используя данные по высотам пиков или их площадям, можно рассчитать количественный состав щ)обы методами нормировки (с использованием или без использования поправочных коэффициентов), внешней стандартизации (абсолютной храдуировки), внутренней стандартизации. [c.292]

Сущность работы. Чтобы иметь возможность определять не только качественный, но и количественный состав анализируемой смеси, надо знать зависимость параметров, определяемых по хроматограммам, т. е. зависимость высот или площадей пиков от концентрации или количества вещества, обусловливающего появление пика на хроматограмме. Для дифференциальных хроматографов существует четыре метода установления такой зависимости нормировка, внутренняя стандартизация, нормировка с введенр ем калибровочных коэффициентов и абсолютная калибровка. В работе предлагается произвести калибровку одного хроматографа с катарометром в качестве детектора всеми четырьмя методами н сравнить их между собой. Калибровка производится для смеси газообразных углеводородов метана, этана, пропана и бутана. [c.202]

Во всех случаях применения ГХ для количественного определения ЛС самой простой, надежной, объективной и точной процедурой является совмещение внешней и внутренней стандартизации с использованием эталонного раствора номинального состава. Отметим, что именно такой подход и применен выше в USP ХХП1 — для анализа хлорбутанола. Все возможные варианты использования такой стандартизации подробно и критически рассмотрены в (271. В качестве примера наиболее полной реализации ее преимуществ приведем процедуру анализа компонентов препарата Фицилин (ВФС 42-1044-88). Применение других вариантов стандартизации (например, метода поправочных коэффициентов) в данном случае затруднительно. [c.490]

С каждым из этпх трех параметров могут применяться ч.етыре метода интерпретации хроматограммы нормировка, внутренняя стандартизация, нормировка с введением калибровочных коэффициентов и абсолютная калибровка. [c.242]

Стандарт добавляют к смеси и смесь разбавляют Разбавленную смесь вюдят в хроматограф. Так как абсолютное количество введенной пробы не имеет значения в методе внутренней стандартизации, то методика и интерпретация хроматограммы такие же, как и без предварительной стадии разбавления. [c.86]

Соотношения (4.64) и (6.10) являются основой всякого метода экспериментального определения поправочных коэффициентов, хотя практические методы, могут различаться соответственно с применяемым методом работы. Разработаны некоторые нехроматографические методы определения коэффициентов чувствительности однако их применение требует специальных калибровочных устройств. Кроме этих методов с успехом могут применяться описанные выше методы абсолютная калибровка, внутренняя стандартизация и внутренняя нормализация. Соответствующие методики включают интерпретацию хроматограммы смеси известного состава (как качественно, так и количественно) и вытекают непосредственно из соответствующих математических формул. Методы абсолютной калибровки и внутренней стандартизации дают отношение RMR j./RMRg . Так как гравильны соотношения MR. [c.90]

Количественный анализ эфиров проводили на хроматографе ЛХМ-7а, снабженном детектором по теплопроводности. Для количественной интерпретации полученных хроматограмм был использован метод внутренней стандартизации (метиловый эфир лауриновой кислоты). Все исходные эфиры получали этерификацией соответствующих кислот диметилсульфатом. По внутреннему стандарту была произведена калибровка прибора путем добавления различного количества метилового эфира лауриновой кислоты в пределах 0,05—0,4 мл к постоянному и известному количеству (0,4 мл) исследуемых эфиров бензойной, салициловой, 2-метокси-салициловой и ундециленовой кислот. Исходная концентрация всех эфиров составляла 50 мг/мл. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология