Определение бария с ортаниловым

На основании полученных данных разработаны методы фотометрического и объемного определения сульфат-ионов в водопроводной воде при использовании в качестве металлиндикаторов на ионы бария ортанилового Б и ортанилового К. В табл. 3 представлены результаты по определению сульфат-ионов в водопроводной воде. Фотометрический метод определения сульфат-ионов превосходит объемный метод определения по чувствительности, но уступает последнему по точности. [c.328]

Определение бария с ортаниловым С [c.130]

Определение бария с реагентом ортаниловым С основано на образовании окрашенного комплекса при pH 2—8 в 60%-ном растворе этанола или ацетона [698, 701, 703] или при pH 2,4 в водном растворе [726]. Чувствительность определения бария в среде 60%-ного ацетона или спирта составляет 0,05 мкг мл Ва [698]. Молярный коэффициент погашения равен 40 10 при pH 8 в среде 60%-ного ацетона или спирта при Я, = 640 нм 11,2-10 при pH 2,4 в водном растворе при % = 638 нм [701, 703, 726]. [c.130]

Определение бария с ортаниловым А [704] [c.140]

Присутствие сульфатов в природных водах обусловлено выветриванием пород и биохимическими процессами в водоносных слоях. Их содержание обусловливает некарбонатную жесткость воды. Ранее широко используемые гравиметрические и комплексонометрические методы их определения в настоящее время все больше вытесняются методами прямого титрования солями бария с использованием металлоиндикаторов (нитхромазо, ортаниловый К и др.). [c.179]

Наиболее универсальными методами являются восстановительная минерализация в токе водорода или аммиака до сероводорода и сожжение в трубке или в колбе в атмосфере кислорода [724]. Последний метод получил в настоящее время широкое распространение в связи с синтезом многочисленных металлоиндикаторов, применяемых при прямом титровании образующихся сульфат-ионов солями бария. При анализе органических веществ на серу применяются торон [709, 1337, 1402], карбоксиарсеназо [340], нитхромазо [50, 127, 256, 304], ортаниловый К [168, сульфоназо III [1287], хлорфосфоназо III [3, 277]. Хлорфосфоназо III использован для микроопределения серы в щелочных солях арилсульфо- и полисульфокислот [147], сульфоназо III — для определения неорганических сульфатов в диспергирующихся в воде сульфонатах [1287]. [c.211]

Определение примеси сульфата в хлориде натрия. Если анализируемая соль содержит 0,2% и более примеси сульфата, то определение ведут следующим способом. Навеску (50 мг) растворяют в 10 мл воды, добавляют 5 капель 0,2%-ного водного раствора ортанилово-го К, 1 каплю 0,1 М раствора НС1 и 20 мл ацетона. Титруют из микробюретки 10 М раствором хлорида бария до перехода окраски [121, 124, 125]. При меньшем содержании сульфата (0,2— 0,02%) отбирают большую навеску, удаляют натрий пропусканием раствора через колонку с катионитом КУ-2, - выпаривают подщелоченный элюат и промывные воды, растворяют остаток в малом объеме воды. [c.85]

Определение сульфат-ионов с реагентом ортаниловым К весьма избирательно по отношению к анионам. В табл. 1 приведены факторы избирательности, т. е. отношение примесного иона к барию, при котором отклонение от первоначального значения оптической плотности составляет 5%. Избирательность к катионам невелика. При анализе каждого конкретного объекта с учетом избирательности реагента возможно либо прямое определение, либо предварительное отделение катионов с помощью катионита КУ-2 в Н-форме. [c.25]

Методика предусматривает ионообменную очистку воды от катионов и включает фотометрическое определение сульфат-ионов по маскированию комплекса бария с ортаниловым К. Она пригодна для анализа воды с содержанием сульфат-ионов 0,8—40 мкг/мл. [c.34]

Спектрофотометрическое определение сульфат-ионов в поверхностных водах в системе ПИА основано на реакции конкурирующего взаимодействия сульфат-ионов и ортанилового К (металлоиндикатора из группы арсена-30 П1) с ионами бария. Применение этой реакции для титриметрического определения сульфатов в водах в статических условиях анализа подробно изучено в работах [3, 4]. [c.47]

Были получены основные спектрофотометрические характеристики цветных реакций бария с реагентами. Изучалось влияние pH на развитие окраски комплекса в водной среде, 40-, 60-и 80%-ном водно-спиртовом или водно-ацетоновом растворе, а также в присутствии сульфат-ионов при соотношении Ва + 304 = = 1 1. Типичные кривые приведены на рис. 1. Из этих кривых, например, видно, что ортаниловый Б может быть использован в качестве металлиндикатора на ионы Ва при фотометрическом определении сульфат-ионов в 80%-ной водно-ацетоновой или водно-спиртовой среде при pH 6. При других условиях реакция малоконтрастна или же сульфат-ионы не маскируют ионы бария. [c.323]

Методы определения сульфат-ионов в природных и промышленных водах основаны на предварительном отделении прочих элементов хроматографическим методом и последующем титровании сульфат-ионов солями бария в присутствии индикаторов карбоксиарсеназо [693, 724], нитхромазо [714, 724], ортанилового К [700—703, 766] и хлорфосфоназо III [737, 739[. [c.147]

Позднее было показано, что более перспективными метал индикаторами для этой цели являются реагенты, содержащие сульфогруппу в орто-положении к азогруппе [7] (о-сульфо-о -оксиазогруппировка и ранее была указана как характерная на ионы бария [8]). Один из этих реагентов — ортаниловый С изучен как реагент для фотометрического определения бария [9], ортаниловый К — для определения микроколичеств сульфат-ионов в высокочистой воде [10], ортаниловый А — для определения сульфатов в органических веществах и других материалах [7]. [c.322]

Фотометрические методы. Взаимодействие сульфатов с солями (хроматом, молибдатом) и комплексными соединениями (хло-ранилатом, родизонатом и др.) бария лежит в основе давно используемых фотометрических методов определения S04 . Образование осадка BaS04 вызывает разрушение соли или комплекса бария и появление в растворе эквивалентного сульфатам количества свободного лиганда, окраску которого фотометрируют. Изменение окраски раствора при прямом титровании сульфатов солями бария в присутствии металлоиндикаторов на ион Ва + (нитхромазо, торона, ортанилового К и др.) используется для фотометрического установления точки эквивалентности. [c.130]

Титриметрически определяют серу в препаратах арсеназо III в присутствии индикатора ортанилового К. Навеску арсеназо III разлагают по методу Шенигера, и полученную серную кислоту титруют раствором хлорида бария. Для этого в колбу емкостью 300—500 мл из жаростойкего стекла с притертой пробкой вводят 10 мл 6%-ного раствора Н2О2 и пропускают кислород 3—5 мин. Навеску анализируемого образца 1—5 мг с содержанием 1—10% S, завернутую в беззольную фильтровальную бумагу, помещают в платиновую корзиночку, подвешенную к пробке. Бумагу поджигают и вносят в колбу. Пробку плотно прикрывают и придерживают рукой до полного сожжения образца. Через 30—40 мин пробку, крючок и стенки колбы обмывают небольшим количеством воды, пробку вынимают, а содержимое колбы кипятят 3—5 мин для разложения Н2О2 и охлаждают. К полученному раствору прибавляют 5—10 капель 0,2%-ного раствора ортанилового К, устанавливают pH 3—5, разбавляют вдвое этиловым спиртом или ацетоном и титруют из микробюретки или пипетки со шприцем 0,01 М раствором хлорида бария до перехода окраски из фиолетово-красной в сине-зеленую. В случае высокого содержания серы в навеске тон окраски несколько изменяется. Сравнивают с двумя растворами свидетелями раствором одного металлоиндикатора в тех же условиях и раствором металлоиндикатора с двумя каплями раствора хлорида бария. Таким же образом проводят холостое определение. [c.60]

В основе фотометрического определения лежит маскирование бария, связанного в комплекс с реагентом, ионами сульфатов и пропорциональное уменьшение оптической плотности раствора комплекса. Определение выполняют с реагентом ортаниловым К (ортаниловая-азо-хромотроповая-азо-карбоксибензол), выпуск которого осуществляет Химический завод им. П. Л. Войкова, (г. Москва). [c.25]

Разработанная проточно-инжекционная система определения сульфат-ионов предусматривает инжектирование микропробы анализируемого раствора в несегментированный поток носителя (деионированная вода или подходящий буферный раствор), который с постоянной скоростью перистальтическим насосом подается в потокораспределительное устройство, где сразу поступает в колонку с катионитом КУ-2 в П+-форме для отделения мешающих катионов. Затем проба в виде жидкой пробки в потоке носителя сливается с потоком стандартного раствора сульфат-ионов при анализе вод с содержанием сульфатов <20 мг/л или с потоком деионирован-ной воды при анализе проб с более высоким содержанием сульфатов. После прохождения через смесительную петлю модифицированная проба сливается с потоком реагента (окрашенный ко.мплекс бария с ортаниловым К) и поступает в реакционную спираль, где происходит процесс вытеснения ортанилового К из комплекса сульфат-ионами и образование малорастворимого сульфата бария, а затем проходит через проточную кювету спектрофотометра. Соответствующее изменение оптической плотности проточного раствора детектируют в виде пика относительно непрерывной базовой [c.47]

Ход определения. При анализе колчедана в мерную колбу емкостью 250 мл помещают 5 мл фильтрата 1 (см. разд. П1.1.1.2) и доводят водой до метки. Аликвотную часть 2 мл помещают в комическую колбу емкостью 250 мл. При анализе огарка 5 мл фильтрата 1 (см. разд. III. 1.1.2) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. В колбу вносят 2 мл раствора ЭДТА и по индикаторной бумаге рифан устанавливают pH раствора 1,8—2,2, внося по каплям соляную кислоту или воду из пипетки с делениями и измеряя их объем. Затем вносят 0,5—1,0 мл ортанилового К. Подсчи ывают общий объем жидкости в колбе и вносят четырехкратный избыток ацетона (80%-ная ацетоновая среда). Содержимое колбы медленно по каплям титруют из микробюретки раствором хлорида бария при непрерывном перемешивании на магнитной мешалке до перехода си-не-фиолетовой окраски индика тора в зеленовАто-голу-бую. [c.90]

Сульфат-ион не образует окращенных соединений с каким-либо реактивом. Поэтому все фотометрические методы определения сульфатов основаны на реакциях разрущения окрашенных соединений. В основе лучших методов определения сульфатов лежит реакция разрушения окрашенного соединения комплекса бария с нитхромазо [42] и ортаниловым Б [43, 44]. Нитхромазо был синтезирован и применен в качестве индикатора на ионы бария при объемном определении сульфатов в присутствии фосфатов и арсе-натов [45] и фосфор- и мышьяксодержащих органических соединений [46]. Этот метод применен для определения серы в биологических материалах [47]. [c.204]

В последнее время для спектрофотометрического определения катионов этой группы были предложены новые реагенты. Ортаниловый С [бис- (2-сульфо-бензол)-(1,1-бисазо-2,7)-1,8-нафталин-3,6-дисульфокислота] и его 4,4-динитро-производное (нитроортаниловый С, нитхромазо) позволяют определять 8г и Ва в присутствии Са, одновалентных катионов, РЬ, Ре, Т1, 2г и Та [см. ЖАХ, 20 440 (1965)]. Прочность комплексов изменяется в ряду Ва > 8г > Са > Мд. В случае хлорфосфоназо П1 этот порядок меняется Са > 8г > Ва, Реагент азоазокси БН позволяет выделять (и затем определять) кальций из солей стронция и бария [см. ЖАХ, 18, 1198 (1963)]. — Прим. перев. [c.327]

В работе [703] проведено сравнительно-аналитическое изучение некоторых бис-азопроизводных хромотроповой кислоты ортанилового С, ортанилового Б, ортанилового К, ортанилового А, нитроортанилового С, карбоксиарсеназо. Были получены основные спектрофотометрические характеристики цветных реакций бария с реагентами. Изучалось влияние pH среды на развитие окраски комплекса в водной среде, 40, 60 и 80%-ном водно-спиртовом или водно-ацетоновом растворе, а также в присутствии сульфат-ионов при соотношении Ва + = 1 1. Типичные кривые приведены на рис.. 12. Спектры комплексов снимались при 10-кратном избытке бария в водной среде. Спектры поглощения реагента ортанилового К и его комплекса с барием приведены на рис. 13. Следует отметить, что спектры поглощения в водно-органических средах или при другом соотношении металла и реагента существенно отличаются от указанных, поэтому полученные значения и молярные коэффициенты погашения е необходимо считать условными. В табл. И приведены основные спектрофотометрические характеристики изученных реагентов. Во второй графе приводятся результаты анализа процентное содержание основного вещества (в пересчете на кислоту) в препарате реагента (п). В четвертой графе (Я 1х) приводится положение второго длинноволнового максимума в спектре поглощения комплекса, а в последних графах — оптимальные условия титрования при определении сульфат-ионов. [c.79]

В последние годы реагенты серии ортаниловых пшроко изучаются ввиду их явного преимущ,ества перед ранее известными реагентами при определении сульфат-ионов. Будешинский с сотр. [726, 727] отметил возможность определения серы с ортаниловым С. В связи с малой прочностью образуюш,ихся комплексов выход комплексных соединений зависит от pH среды и концентрации реагента [728]. Методом изомолярных серий найдено отношение бария и реагента в комплексе, которое оказалось равным 1 1. Установлена моноядер ность комплекса и предложена его структура [726] [c.83]

В качестве металлиндикатора на ион бария при фотометрическом определении сульфат-ионов использован реагент ортаниловый Б. Метод предусматривает предварительное отделение прочих элементов хроматографическим методом и последующее определение 5—20 мкг SO4" в объеме 25 мл в среде 80 Jo-ного этанола при pH 6. Определению су.т1ьфат-ионов не мешают уротропин (в соотношении 1 30), фосфаты (в соотношении 1 2), фториды (1 1,5), ацетаты (1 0,2). Относительная ошибка определения сульфат-ионов составляет 6%. [c.137]