Холодильники . Промывалки

Для получения солянокислого триметиламина реакционную массу нужно обработать едким натром и отогнать свободный амин в соляную кислоту. Для этого прекращают нагревание, удаляют обратный холодильник и снабжают колбу делительной воронкой и нисходящим холодильником, к нижнему концу последнего в качестве приемника герметически присоединяют колбу Вюрца или склянку для отсасывания. Отводную трубку приемника при помощи резиновой трубки соединяют с доходящей до дна трубкой промывалки, в Которую налита соляная кислота. Необходимо тщательно следить за тем, чтобы все соединения прибора были достаточно герметичны, так как триметиламин очень летуч. Колба Вюрца или склянка для отсасывания служив для улавливания воды, которая отгоняется вместе с триметиламином при обработке щелочью. Эта вода часто окрашена в желтый цвет при непосредственном попадании в соляную кислоту она может загрязнить солянокислый триметиламин. [c.404]

Для восстановления иода требуется около 1350 г бисульфита натрия. Можно использовать технический бисульфит натрия. При прибавлении бисульфита следует соблюдать осторожность, так как выделяющийся сернистый газ может вызвать значительное вспенивание. Это вспенивание происходит вскоре после загрузки очередной порции бисульфита и наиболее заметно тогда, когда иод уже почти восстановлен. Иод и продукт реакции, прилипшие к верхней стенке колбы и к холодильнику, можно смыть и возвратить в реакционную смесь струей воды из промывалки. [c.50]

Реакция считается законченной, когда слой толуола почти исчезает и из холодильника изредка стекают капли конденсата. Затем теплую реакционную смесь выливают в стакан с 70 мл воды (если смесь начнет кристаллизоваться, ее необходимо подогреть) и колбу ополаскивают из промывалки. Кислый раствор осторожно нейтрализуют 8 г углекислого натрия, прибавляя его небольшими порциями, добавляют в раствор 20 г хлористого натрия и нагревают смесь до кипения (если хлористый натрий не растворяется, добавляют еще немного воды). Раствор охлаждают водой со льдом. [c.240]

Приборы и лабораторная посуда конические колбы вместимостью 500 мл-, измерительные цилиндры вместимостью 200 мл-, стаканчики для взвешивания диаметром 40 мм, высотой 60 ММ-, стеклянные воронки под углом 60°, диаметром 80— 130 ММ-, эксикатор с серной кислотой или гранулированным хлористым кальцием обратный холодильник шариковый песчаная баня с электрическим или паровым обогревом шкаф сушильный на 120° С промывалка с резиновой грушей стеклянная палочка с резиновым наконечником шпатель или ложечка бумажные фильтры, обеззоленные стеклянный фильтр-тигель. [c.385]

Шлифы колбы и холодильника не смазывают, а только увлажняют концентрированной серной кислотой или фосфорной кислотой. Желательно, чтобы соединение холодильника с промывалками имело шлиф и было снабжено пружинными муфтами в случае необходимости их можно заменить аккуратным соединением трубок встык куском толстостенной полиэтиленовой трубки. [c.106]

Прибор для перегонки состоит из перегонной колбы Клайзена емкостью от 500 до 1000 мл со шлифом, притертой насадкой с воронкой и капилляром (внутреннее сечение 3 мм), доходящим до дна колбы, обратного холодильника со шлифом длиной 200 мм, двух поглотительных сосудов емкостью 100 мл (промывалки) и колбы Бунзена, соединенной с вакуум-насосом. [c.218]

Аппаратура. Промывалка, напо.чненная 33%-ным раствором едкого кали. Трубка с натронной известью для очистки воздуха, служащего -в качестве носителя. Колба для кипячения с капельной воронкой и обратным холодильником. Промывалка с 10%-ным раствором йодида калия для поглощения элементного хлора из хлоридов и промывалка с 20%-ным раствором тиосульфата натрия. Шарообразный сосуд с концентрированной серной кислотой для поглощения водяных паров. Взвешенный кали-аппарат, наполненный 50%-ным раствором едкого кали. [c.53]

Изображенный на рис. 2 прибор состоит из 2-литровой трехгорлой круглодонной колбы, снабженной эффективной мешалкой (примечание 1), трубкой для ввода газа и обратным холодильником. Прибор собирают в вытяжном шкафу. Промывалки с бензолом присоединяют к трубке для ввода газа и к верхней части обратного холодильника. В колбу помещают 500 мл сухого бензола и 196 г (2 моля) малеинового ангидрида (примечание 2). Начинают перемешивание колбу нагревают в бане с горячей водой и с большой скоростью (600—800 мл в минуту) пропускают в нее бутадиен (продажный, из баллона, регулируя подачу игольчатым вентилем). Когда температура раствора поднимется до 50° (через 3—5 мин.), баню с водой отставляют. Экзотермическая реакция в течение 15—25 мин. вызывает повышение температуры до 70—75 . В течение 30—40 мин. бутадиен, несмотря на большую скорость пропускания, почти полностью поглощается после этого скорость поглощения уменьшается [c.56]

КИСЛОТЫ (стр. 377) и 950 мл смеси равных объемов чистой концентрированной соляной кислоты и дестиллированной воды. К холодильнику в качестве приемника присоединяют колбу Вюрца, отводную Трубку которой соединяют с промывалкой, наполненной водой. Реакционную смесь кипятят при непрерывном перемешивании таким образом, чтобы спирт отгонялся немедленно по образовании, ио чтобы при этом не отгонялось слишком много воды (примечание 1). -За ходом реакции следят по скорости пробулькивания углекислого газа через промывалку. Когда температура паров в дефлегматоре будет близка к 100°, пламя уменьшают с тем, чтобы отгонялось возможно меньше жидо< ости. Нагревание продолжают до тех пор, пока выделение углекислого газа не прекратится совершенно (примечание 2). [c.400]

В теченне этого же времени собирают второй прибор, который состоит из трехгорлой колбы емкостью 500 мл, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником с осушительноГ[ трубкой с хлористым кальцием (трубка соединена с промывалкой, наполненной ксилолом) и капельной воронкой для выравнивания давления, через которую в колбу пропускают медленный ток азота, В колбу помещают 200 Л1Л ксило.ча, высушенного над натрием, и 11,5 г (0,5 г-атома) натрня. С.месь нагревают до кипения и путем энергичного перемешивания натрий тонко диспер- [c.64]

В колбе 1 нагревают до умеренной температуры смесь 720 г бромистого калия, 540 мл метанола, 790 мл концентрированной серной кислоты и 540 мл воды. Образующийся бромистый метил отводится через обратный холодильник 2, в котором конденсируются пары метилового спирта. Через трубку 3 бромистый метил поступает в предохранительную склянку с ртутью. Опущенная в эту склянку трубка 5 служит для выравнивания давления в приборе. Бромистый метил промывают водой в склянке 6 и сушат концентрированной серной кислотой в промывалках 7 и в. Чистый продукт конденсируют в колбе, погруженной в баию с сухим льдом, или используют непосредственно в виде газа. [c.627]

В приборе, описанном в способе 1 получения С1РСО, к 200 г (2,5 моль) SO3 при 37—43 °С в течение 2 ч прибавляют 135 г (0,5 моль) СРВгз. В нижнем обратном холодильнике поддерживается температура +10°С, в верхнем— 0°С. Газ, выделяющийся из реакционной смеси, перед конденсацией пропускают через промывалку с трихлорэтиленом, освещаемую УФ-светом при этом связывается бром. Путем фракционирования содержимого ловушек (80 г) получают 60 г продукта (в интервале -17,5-=—10°С), который наряду с ВгРСО содержит незначительные количества SO2 и СОа. [c.250]

В электрической печи нагревают до 600—650 С лодочку, помещенную, в наклонно установленную трубку из стекла супремакс. В лодочке находится тонкоизмельченный кремний, к которому полезно добавить около 4% порошкообразной меди. Через трубку пропускают поток азота, не содержащего кислород (см. т. 2, ч, II, гл. 6) и насыщенного парами брома в промывалке с бромом. Можно также поместить в трубку кусочки кремния величиной с орех и прикапывать Вгг в верхнюю часть реакционной трубки с такой-скоростью, чтобы на другом конце ие появлялись пары брома. К другому концу трубки присоединен холодильник с приемником. Если в собравшемся в [c.732]

Технологическая схема получения одоранта сульфана в случае необходимости может быть легко приспособлена для выработки диметилсульфида — ценного химического продукта, сырья для синтеза диметилсульфоксида. Для получения ДМС концентрат сернистых соединений после рассольного холодильника подвергается обработке водным раствором гидроксида натрия для связывания ММ в промывалке барботажного типа, а масляный слой, состоящий практически из чистого ДМС, направляется в разливочное отделение и далее на переработку. Образовавшийся метилмеркаптид натрия может быть использован в качестве добавки к варочному щелоку. [c.162]

Амилнатрий получают в сухой трехгорлой колбе емкостью 250 мл, имеющей вмятины с четырех сторон для увеличения турбулентности при перемеш -вании, впаянный ввод для газа, высокоскоростную мешалку (частота вращения около 20 000 об/мин), переходник для капельной воронки и обратный холодильник третье горло колбы закрывают пришлифованной пробкой. Обратный холодильник имеет затворный кран и соединен с промывалкой или затвором для газа (см. раздел 2.1.1). В целях безопасности в качестве охлаждающей жидкости вместо воды используют толуол. Перед началом работы необходимо убедиться, что весь прибор собран без напряжения, которое может привести к поломке из-за вибрации при перемешивании. Все краны и пришлифованные соединения должны быть закреплены предохранительными пружинами. [c.150]

После конденсации 55—60 мл (около 80 г) фосгена в охладительной трубке его осторожно переливают в двугорлую колбу емкостью 100 мл, охлаждаемую смесью поваренной соли со льдом. В одно горло колбы вставляют термометр, опущенный непосредственно в фосген, а во второе — отвод Клайзена с термометром, капельной воронкой и холодильником Либиха. На холодильник надевают алонж с круглодонной колбой в качестве приемника. Около 10 г безводного этиленгликоля добавляют по каплям в фосген таким образом, чтобы температура смеси не превышала 5 °С. После этого нагревают реакционную смесь до комнатной температуры. Газообразный фосген, попадающий в холодильник, проходит через пустую промывалку в охлаждаемую трубку, с которой соединен ряд пустых промывалок и одна, содержащая аммиак охлаждаемая трубка погружена в бгню со смесью сухого льда с метанолом (фосген, конденсирующийся в охлаждаемой трубке, впоследствии разлагают аммиаком). В колбу вставляют стеклянный капилляр и нагревают смесь до 40—50 °С, откачивая систему водоструйным насосом. Бисхлорформиат перегоняют в вакууме (т. кип. 81 °С при 0,8 мм рт. ст.). [c.207]

Чтобы титрованный раствор не втягивался в форштос, необходимо поддерживать равномерное кипение. Для предотвращения возможного переброса титрованного раствора в отгонную колбу и увеличения поверхности соприкосновения NHg с H2SO4 на конец форштоса надевают при помощи резиновой трубки предохранитель (рис. 17), который опускают в H2SO4. Предохранителем может служить срезанная верхняя часть форштоса. При нормальном кипении через 15— 20 мин отгоняется 70—90% NH3. По истечении указанного времени приемник опускают, конденсируемая жидкость при этом стекает из холодильника по каплям в H,S04. Отгонку продолжают еще 10 мин, после чего конец предохранителя обмывают из промывалки небольшим количеством дистиллированной воды. [c.50]

На рис. 21 показана заводская схема установки для дегидрирования борнеола. В стальной аппарат 1 с горизоитальнон мешалкой емкостью около 10 м обогреваемый посредством паровой рубашки, загружают 5—6 т борнеола или изоборнеола через загрузочное приспособление 13 и около 1 т растворителя из мерника 8. В качестве растворителя обычно применяют ароматические углеводороды (толуол, ксилол). После того как содержимое аппарата под влиянием разогрева примет полужидкую консистенцию, пускают в ход мешалку. Содержащаяся в борнеолах вода отгоняется в виде азеотроп-нон смеси с растворителем через полую колонну 2 высотой около 7 м и диаметром 800 мм и холодильник 3 в сборник 4 и далее во флорентийский сосуд 5, откуда вода выводится из системы, а растворитель возвращается в колонну. В колонне пары борнеолов, до поступления в холодильник, несколько обогащаются растворителем. Кроме того, колонна служит буфером, предохраняющим от перебросов плава и катализатора при последующей перегонке. После того как содержащаяся в борнеолах вода удалена, в аппарат постепенно вводят катализатор н одновременно отгоняют часть растворителя в сборник J0 с таким расчетом, чтобы температура кипения плава поднялась до 180—190°С. Выделяющийся при реакции водород выводят из системы через буферный сосуд (промывалку) 7 и газовый счетчик 14. Контроль за ходом реакции осуществляют путем > чета выделяющегося водорода и анализом плава на содержание борнеолов. [c.113]

Трубку D помещают в стакан G, служащий масляной баней, нагреваемой до 110 . Затем вливают 88 г брома в промывную склянку и соединяют отводную трубку последней с шоттовской газоподводящей трубкой. (Трубки соединяют при помощи толстостенного каучука стеклом к Стеклу). Промывная склянка с бромом находится в водяной бане С, нагреваемой до 40 — 50°. После этого пропускают медленно равномерную струю воздуха из баллона А (примеч. 1) через промывалку с серной кислотой в промывную склянку с нагретым бромом В , откуда возцук вместе с захваченными им парами брома поступает по газоподводящей трубке в трубку D, освещаемую с самого близкого расстояния электрической лампой F. Через некоторое время (10—15 мин.) начинается выделение бромистого водорода (через холодильник). После того как весь бром в газообразной форме таким образом будет пропу- [c.22]

Дайте раствору остыть, добавьте немного воды, взболтайте и перелейте жидкость в колбу прибора для отгонки аммиака (рис. 38). С помощью промывалки ополосните колбу Кьельдаля 3—4 раза небольшими порциями воды, всякий раз слив 1я воду в колбу прибора. Затем присоедините колбу 1 к холодильнику 4 через каплеуловитель 3 и, пользуясь воронкой прилейте 100 мл раствора с массовой долей гидроксида натрия (или калия) 50% для вытеснения аммиака из соли. В приемник 6 прибора отмерьте 40—50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, прибавьте 2—3 капли метилового оранжевого (или метилового красного). Проследите, чтобы конец алонжа 5 был погружен в титрованный раствор серной кислоты. Наконец, постепенно нагревая колбу, приступайте к отгонке аммиака. Отогнав не менее /з перевоначально-го объема жидкости, конец алонжа выньте из раствора серной кислоты, обмойте дистиллированной водой над приемником и сделайте пробу на полноту отгонки аммиака. Для этого каплю жидкости, вытекающей из холодильника, нанесите на красную лакмусовую бумажку. Если она не посинеет, отгонку прекратите. [c.277]

На рис. VHI. 10 представлен вариант установки при работе с вымораживанием малеинового ангидрида из цикла. Реакционные газы после реактора проходят ловушки, водные промывалки II, где малеиновый ангидрид адсорбируется водой, холодильник 12 для удаления избытка паров воды и снова направляются в цикл. Аналогично строятся схемы вымораживания продуктов реакции при исследовании на проточио-циркуляцион-ной установке других реакций. [c.355]

Ход определения. В колбу 1, отъединенную от прибора и хорошо вымытую бидистиллятом, помещают 25 мл пробы (или меньшее ее количество, но предварительно разбавленное до 25 мл бидистиллятом) и колбу снова присоединяют к прибору. Первую газовую промывалку 5 наполняют концентрированной серной кислотой для поглощения SO3. В промывалку 6 наливают раствор иодида калия (35 г KI растворяют в 25 мл бидистиллята и прибавляют 2 капли концентрированной H2SO4 ч. д. а.). В промывалке 7 находится 20%-ный раствор тиосульфата натрия. Пустой сосуд для титрования 9 надо хорошо промыть разбавленной соляной кислотой, затем дистиллированной водой и высушить. Подводящие трубки должны быть заполнены титрованным раствором. В капельную воронку 2 наливают 20 мл серной кислоты, из которой затем 5 мл кислоты переливают в колбу. От трубки для подвода газа в колбу отъединяют резиновую трубку, связанную с соединительной трубкой 17, образующую замкнутую цепь, а вместо нее подсоединяют две соединенные между собой промывалки для очистки воздуха от СО 2 (про-мывалка, наполненная ватой для удержания увлеченных капель раствора NaOH, помещается ближе к колбе). Включают мембранный насос 13, впускают воду в холодильник 3 и содержимое колбы 1 подогревают до 40—60° С в течение примерно 15 мин, при этом из прибора и из пробы вытесняется Og. Одновременно в сосуд для титрования 9 наливают из автоматической бюретки, в зависимости от ожидаемого количества углерода, от 10 до 20 0,1 н. (0,01 н.) раствора гидрата окиси бария. Затем выключают насос, отъ- [c.107]

Смотреть страницы где упоминается термин Холодильники . Промывалки: [c.136] [c.64] [c.189] [c.147] [c.298] [c.76] [c.61] [c.58] [c.155] [c.249] [c.687] [c.690] [c.75] [c.232] [c.52] [c.161] [c.343] [c.61] [c.103] [c.53] [c.91] [c.428] [c.353] [c.357] [c.106] [c.849]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология