Анализ препаратов мышьяка

АНАЛИЗ ПРЕПАРАТОВ МЫШЬЯКА [c.15]

Анализ препаратов мышьяка [c.16]

Анализ препаратов мышьяка [c.24]

ГЛАВА XV АНАЛИЗ ПРЕПАРАТОВ МЫШЬЯКА [c.212]

Природные, сбросные и сточные воды. В связи с очень высокой токсичностью соединений мышьяка надежные и высокочувствительные методы определения его (в природных и сбросных водах фармацевтических предприятий и предприятий, вырабатывающих различные мышьяксодержащие препараты для борьбы с вредителями растений, а также в местах использования этих препаратов, для выявления биологических провинций с повышенным содержанием мышьяка) имеют большое практическое применение. Подробные методики анализа природных, промышленных и сточных вод на содержание в них мышьяка изложены в ряде руководств и обзоров по химическому анализу вод [232, 246, 326, 327, 338, 424, 654]. [c.182]

Подготовку пробы к анализу можно проводить различно. Можно, например, разлагать навеску азотной кислотой в присутствии окислителей, переводя мышьяк в пятивалентный и отгоняя его затем в виде хлорида в присутствии восстановителей. Однако при амперометрическом титровании мышьяка (П1) броматом не мешают обычные элементы, могущие сопутствовать мышьяку (за исключением сурьмы, о которой будет сказано ниже), поэтому можно проводить определение без предварительной отгонки мышьяка (если определяют только трехвалентный мышьяк). Пробу разлагают серной кислотой при нагревании, разбавляют водой и либо переводят в мерную колбу и титруют при +0,5 в (МИЭ) аликвотную часть, либо непосредственно весь раствор, добавив предварительно немного сухого бромида калия. Метод очень быстр, прост, дает достаточно точные результаты и может быть применен для определения мышьяка не только в минеральном сырье, но и любых других объектах, в том числе и фармацевтических препаратах [c.268]

II), могут улетучиваться лишь в незначительных количествах, если отгонка проводится при соблюдении требуемых условий однако ни один из них в таких количествах не мешает колориметрическому определению мышьяка. Для восстановления пятивалентного мышьяка до трехвалентного применяют такие восстановители, как гидразинсульфат, хлористую медь, сернистокислое железо, сернистую, йодистоводородную или бромистоводородную кислоты. Недостатком этого метода является то, что отгонка малых количеств мышьяка не применима при анализе веществ, образующих легколетучие хлориды. Данный метод успешно применен для определения следовых количеств мышьяка в нержавеющей стали [7], металлической сурьме [8] и других препаратах с малым содержанием мышьяка [9]. [c.184]

С развитием новых отраслей промышленности возросла потребность в реактивах и препаратах как в количественном, так и в качественном отношении. Если ранее при анализе реактива определяли содержание тяжелых металлов по их сумме (мышьяк и еще несколько ионов), то в настоящее время требуется определить содержание каждого элемента. Возросло и число определяемых примесей, особенно в особо чистых веществах (до двадцати и более). С другой стороны, повышенные требования к чистоте реактивов нуждаются в высокочувствительных аналитических методах. Одним из них и является полярографический метод. [c.79]

Препараты фтора очень опасны для человека, хотя несколько менее ядовиты, чем соединения мышьяка. При анализе их необходимо соблюдать все описанные выше меры предосторожности. [c.39]

Добавки определяемого элемента следует вводить в систему в той же форме, в которой ожидается нахождение примеси в препарате. Однако, если в процессе анализа выполняют операции окисления, восстановления и др., то более целесообразно вводить добавку в наименее удобной форме. Например, при определении железа в виде двухвалентного по ферроин-иодидному методу следует вводить добавку железа (III), что обеспечивает контроль полноты восстановления. При определении примеси мышьяка с предварительным концентрированием его экстрак- [c.89]

Реагенты. В настоящей работе проведено сравнительно-аналитическое изучение ряда 2,7-бш -азопроизводных хромотроповой кислоты как реагентов для фотометрического определения А1, Оа, 1п и Р(1. Некоторые из реагентов синтезированы впервые, остальные упоминались ранее в работах [4, 5]. Синтез реагентов проводился по общим схемам, описанным, например, в [4]. Методы очистки и анализа реагентов этого класса были приведены в одной из статей настоящего сборника (стр. 163). Кроме того, процентное содержание основного вещества устанавливалось анализом на мышьяк. Обычно процентное содержание основного вещества в препаратах колебалось в пределах от 57 до 80%. [c.187]

При лолученни препарата с большим содержанием мышьяка, определяемого анализами, его разбавляют сахаром до 19—20% содержания Аз. [c.205]

Из существующих реакций открытия примеси мышьяка в лекарственных препаратах наибольшее применение в фармацевтическом анализе находят реакции Гутцайта, Буго и Тиле. Этн реакции являются фармакопейными В основе этих реакций лежит способность мышьяка восстанавливаться из его соединений либо до свободного мышьяка, выпадающего в виде аморфного осадка бурого цвета (реакция Буго и Тиле), либо до арсеноводорода, который обнаруживается по образованию комплексных соединений с раствором нитрата серебра или дихлорида ртути, имеющих характерный цвет (реакция Гутцайта). [c.104]

Штромейеру послали не только окись цинка, но и другие цинковые препараты с фабрики Германа, в том числе 2пС0з, из которого эту окись получали. Прокалив углекислый цинк, Штромейер получил окись, но не белую, как это должно было быть, а желтоватую. Владелец фабрики объяснял окраску примесью железа, но Штромейера такое объяснение не удовлетворило. Закупив побольше цинковых препаратов, он произвел полный их анализ и без особого труда выделил элемент, который вызывал пожелтение. Анализ говорил, что это не мышьяк (как утверждал Ролов), но и не железо (как утверждал Герман). [c.24]

Основные научные работы относятся к фармацевтической химии. На основе этиленоксида получил (1904) анестезирующее средство, которое назвал стовинолом. Изучал аминоспирты, л-ацетиламино-а-оксифенилмышьяковую кислоту и ее изомеры, алкалоиды (в частности, эфедрин), эфиры глицерина. Предложил методы выделения и количественного анализа висмута. Исследовал стереохимию соединений мышьяка, действие антигиста-минных препаратов. Синтезировал первый эффективный препарат против болезни бери-бери — фурно-309 . Работы Фурно способствовали установлению фундаментальных законов химиотерапии. [302] [c.534]

Анализ вольфрама повышенной чистоты и его препаратов (вольфрамовый ангидрид, вольфрамовая кислота, паравольфра-мат аммония) на содержание олова, висмута, свинца, кадмия, сурьмы, меди, мышьяка, цинка, никеля, хрома, титана, магния, кремния, железа и алюминия возможен по методике, описанной в работах [307—309]. По указанной методике пробу превращают в вольфрамовый ангидрид прокаливанием на воздухе при 600— 650° С (примеси при этом не теряются). Эталоны готовят синтетически на основе чистого вольфрамового ангидрида и окислов примесей. Пробы и эталонные образцы смешивают с угольным порошком в соотношении 4 1. В угольный порошок предварительно вводят носитель, — веихество, улучшающее отгонку примесей [106, 170]. Наиболее доступными носителями являются ио-дистый калий (вводится 5% от веса угольного порошка) и фтористый натрий (1%). Смесью в количестве 100 мг набивают угольные электроды специальной формы (см. гл. П, рис. 3). В качестве источника возбуждения можно применять дугу постоянного или переменного тока. В последнем случае чувствительность определений хрома, никеля, меди, алюминия, магния, железа и кремния примерно на порядок ниже, однако во многих случаях она достаточна. Питание постоянным и переменным током поджиг дуги постоянного тока осуществляются по схеме, приведенной на рис. 9. При использовании дуги постоянного тока проба включается анодом (межэлектродный промежуток 3 мм). [c.122]

В 1941 г. в США было потреблено для борьбы с вредителями хлопчатника и для обработки приусадебных садов несколько больше 600 т лондонского пурпура [33]. Современный лондонский пурпур по своему составу значительно отличается от препарата, с которым имел дело Бесси. В последнее время некоторые фирмы, желая повысить токсичность арсената кальция, добавляли в процессе его производства белый мышьяк, в результате чего получался продукт, содержавший 4,6—5,8% АзгОз в виде арсенита кальция. Такой продукт выпускался на рынок под названием лондонского пурпура. Анализы 8 образцов такого продукта, обращавшегося на рынке в 1940—1941 гг., показали, что он содержит общего .шышьяка, (Аз) 26,85 — 27,95%, трехокиси мышьяка Ч САзгОз) — 4,57—5,82%, пятиокиси мышьяка (АзгОд)— .35,62—37,35% и воднорастворимого мышьяка —0,12— ,41 % [37] . [c.17]

Мышьяк в значительных количествах может встретиться в почвах садов и виноградников, поскольку некоторые препараты, испо.тьзуемые для борьбы с вредителями, содержат этот элемент. В процессе сплавления почвы с углекислыми солями калия и натрия в валовом анализе мышьяк теряется и потому в этом анализе он не мешает определению Р2О5, как это наблюдается при выполнении определения так называемого подвижного фосфора. [c.219]

В таблице помещены результаты анализа по этой методике образца азотнокислого алюминия и аналогичные результаты анализа того же образца азотнокислого алюминия, в который дополнительно ввели примеси фосфора и мышьяка по норме 1 10 % каждой. Методика очевидно может быть цри-менена в подходящих случаях для анализа ряда других препаратов либо для анализа остатков, получаемых после предварительного соответствующего проведения отделения определяемых примесей фосфора и мышьяка от основной массы анализируемого препарата. [c.91]

Ниже описана разработанная авторами настоящего сообщения экстракционно-фотометрическая методика последовательного определения в соляной кислоте примесей мышьяка и фосфора из одной навески препарата. На определение примесей мышьяка и фосфора по этой методике требуется не более 2 часов. В таблице помещены результаты анализа примесей фосфора и мышьяка в, образце соляной кислоты особой чистоты и аналогичные результаты анализа того же образца соляной кислоты, в который д0П0лнитель 10 ввели примеси мышьяка и фосфора по нормам 5-10" % каждой. [c.96]

Предложена схема последовательного определения малых количеств меди, мышьяка, свинца, цинка, железа в 2-граммовой навеске органического продукта, например в медицинских препаратах [174]. Метод предназначен специально для анализа материалов, где допускается лить весьма низкое содержание металлов. В рамках схемы метод специфичен для мышьяка, свинца и железа. Висмут мешает определению меди, а кадмий определяется вместе с цинком. Предложены особые условия, позволяющие избежать указанные затруднения и определять, по желанию, висмут, никель и кадмий. Для определения висмута в фармацевтических препаратах и биологическом материале предложен колориметрический метод, в котором использовано образование устойчивс го желтого комплекса с тиомочевиной [46]. Недавно описан колориметрический способ определения железа в фармацевтических препаратах [12, 201] в присутствии солей фтористоводородной, фосфорной, винной, лимонной, щавелевой и тому подобных кислот. Приведено детальное описание этого метода в качестве реагента применяли соль 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоты. Указаны требования, которые предъявляются к быстрому и точному дитизоновому методу определения свинца в фармацевтических препаратах для получения надежных результатов [175]. [c.209]

Мышьяк в органических соединениях определяют химическими и инструментальными методами [9,28, 189,346—354]. Основными способами минерализации являются минерализация кислотами [7, 355, 356], сожжение в токе кислорода [166] или в колбе, наполненной кислородом [291, 357—362]. Объектами анализа были алкилариларсониевые кислоты, алкил-, ариларсены, ариларсиноксиды и их производные, в том числе хлорированные или фторированные, лекарственные препараты, белки, комплексные соединения, производные металлорганических соединений, карборанов и другие элементоорганические соединения, содержащие мыщьяк наряду с такими гетероэлементами, как В, Ge, Hal, Fe, Si, Мп, u, Mo, Hg, P, F, r и др. Изучены три способа разложения элементоорганических соединений, содержащих мыщьяк, сожжением в колбе с кислородом, сплавлением со щелочью в бомбе и минерализацией кислотами (типа метода Кьельдаля). При сожжении в колбе с кислородом наиболее ответственной частью является находящийся в высокотемпературной зоне держатель навески [291]. Обычно в качестве держателя используют спираль из платиновой проволоки. Однако при анализе веществ, содержащих мыщьяк, из-за образования сплавов мышьяка с платиной были получены заниженные результаты. [c.181]

Все запрещенные и непригодные к дальнейшему использованию по физическим свойствам ядохимикаты сгитсываются без лабораторных анализов. К запрещенным пестицидам относятся белый мышьяк, арсенит натрия, арсенит кальция, парижская зелень, фтористый натрий, хлористый барий, альдрин, меркаптофос, ме-тнлэтилтиофос, карболинеум, сулема, препараты АП и ПД, а также смешавшиеся или скомкавшиеся в процессе хранения дусты. [c.239]

Определение содержания AsgOg. Определение производится броматным методом и в принципе не отличается от определений AsgOg в арсенитах и белом мышьяке. Для анализа берут навеску препарата от 0,5 до 1 г. Дальнейшие операции производят так же, как и в случае анализа арсенита кальция (стр. 25). [c.213]

Малые количества некоторых тяжелых металлов могут попадать в препарат из стеклянной и платиновой посуды, применяемой для анализа. Так, стекло пирекс может давать следы мышьяка, цинка свинца, а возможно, и других тяжелых металлов. Вообще стекло пирекс и другое боросиликатное стекло не применяются при определении малых количеств бора для этой цели подходит стекло корнинг № 728. Платиновая посуда обычно содержит железо, и некоторое количество его почти наверняка будет попадать в кислые растворы при контакте с платиной. Глазурь фарфора может содержать такие тяжелые металлы, как свинец. Посуда из плавленого кварца часто представляет большую ценность для анализа следов веществ, так как она вообще не содержит тяжелых металлов и химически стойка к большинству кислот. Иногда находит применение стекло викор (96%-ное кварцевое стекло). Оно не содержит щелочных металлов и кальция, но в нем имеются R2O3, В и As. [c.21]

Осн. работы относятся к фарм, химии. На основе этилсноксида получил (1904) анестезирующее средство, которое назвал стовиио-лом. Изучал аминоспирты, ж-аце-тиламино-(х-оксифенилмышьяковую к-ту и ее изомеры, алкалоиды (в частности, эфедрин), эфиры глицерина, Предложил методы выделения и колич, анализа висмута. Исследовал стереохимию соед, мышьяка, действие антигистамин-ных препаратов. Синтезировал первый эффективный препарат против болезни бери-бери фурно-309 . [c.468]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология