Мышьяк III титрование амперометрическое

При амперометрическом титровании мышьяка применяют растворы окислителей или восстановителей в зависимости от валентного состояния мышьяка в анализируемом растворе. Могут использоваться также реагенты, образуюш ие малорастворимые соединения с арсенит- или арсенат-ионами, а также прочные комплексные соединения. Индикаторным электродом служит платиновый вращающийся электрод [849]. [c.88]

Одними из новых и перспективных реагентов для амперометрического титрования гетерополисоединений мышьяка являются производные антипирина [228], образующие с ними очень малорастворимые соединения. [c.89]

Амперометрическое титрование применяется для определения мышьяка в сталях [425], рудах и пылях свинцового производства [135, 392], в фармацевтических препаратах [546], природных водах [639]. [c.89]

Рис. 12. Схема установки для амперометрического титрования мышьяка(1П)

Для определения основных компонентов в арсениде галлия разработан ряд методов, характеризующихся высокой точностью. Для определения мышьяка наиболее часто используют методы окислительно-восстановительного титрования, в том числе броматометрическое и иодометрическое титрование мышьяка(1П) для определепия галлия — методы комплексонометрического или амперометрического титрования [67, 1083]. Реже используются гравиметрические методы. [c.200]

Большинство посторонних катионов не мещает определению кобальта, или их влияние легко устранить. Двухвалентное железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного и замаскировать последнее лимонной или винной кислотой. Многие другие тяжелые металлы также связываются при этом в лимоннокислые или виннокислые комплексы. Никель не мешает. Не мешают также цинк, хром (П1) и мышьяк (V). Медь может быть в растворе, если титрование ведется потенциометрическим методом, однако ее необходимо удалить при амперометрическом установлении точки эквивалентности. При потен- [c.109]

Наконец, возможны и такие случаи амперометрического титрования, при которых измеряется диффузионный ток не определяемого иона и не иона, находящегося в титрующем растворе, а ток продукта химической реакции, протекающей между ними. Например, при титровании мышьяка (V) раствором иодида калия в определенных условиях возможно только восстановление свободного иода, образующегося при взаимодействии мышьяка и иодида калия по реакции [c.17]

Подготовку пробы к анализу можно проводить различно. Можно, например, разлагать навеску азотной кислотой в присутствии окислителей, переводя мышьяк в пятивалентный и отгоняя его затем в виде хлорида в присутствии восстановителей. Однако при амперометрическом титровании мышьяка (П1) броматом не мешают обычные элементы, могущие сопутствовать мышьяку (за исключением сурьмы, о которой будет сказано ниже), поэтому можно проводить определение без предварительной отгонки мышьяка (если определяют только трехвалентный мышьяк). Пробу разлагают серной кислотой при нагревании, разбавляют водой и либо переводят в мерную колбу и титруют при +0,5 в (МИЭ) аликвотную часть, либо непосредственно весь раствор, добавив предварительно немного сухого бромида калия. Метод очень быстр, прост, дает достаточно точные результаты и может быть применен для определения мышьяка не только в минеральном сырье, но и любых других объектах, в том числе и фармацевтических препаратах [c.268]

Так как раствор перед титрованием обрабатывается сильными окислителями, то элементы, обладающие переменной валентностью, присутствуют в титруемом растворе в высшей валентной форме и, следовательно, не могут окисляться на аноде. Восстанавливаться же бромидом могут только те соединения, окислительновосстановительный потенциал которых в данной среде выше потенциала системы Вг2/2Вг . Восстанавливаться на электроде в данных условиях (т. е. при потенциале +1,3 в) могут только вещества, обладающие в данной среде еще более положительным потенциалом, чем +1,3 в. Поэтому такие элементы, как мышьяк и сурьма (Ео соответственно равен +0,57 и +0,64 б), не должны мешать анодному амперометрическому определению таллия бромидом. Однако при окислении таллия (I) персульфатом мышьяк (П1) окисляется не полностью, вследствие чего при потенциале + 1,3 в появляется ток анодного окисления мышьяка (П1). Этот начальный ток по существу не мешает определению таллия, но создает подкладку , наличие которой может отразиться на точности определения конечной точки, особенно при малых содержаниях таллия. При обработке раствора не персульфатом, а перманганатом начальный ток окисления мышьяка не наблюдается. [c.311]

Цель работы. Определение мышьяка посредством титрования окислителем с применением в качестве реагента электролитически генерируемого брома и с использованием амперометрического метода титрования до мертвой точки . [c.341]

Если полуреакция титруемых частиц необратима, в то время как редокс пара титранта ведет себя как обратимая, кривая амперометрического титрования аналогична кривой на рис. 13-12в. Примерами таких титрований могут быть титрования ванадия(IV) до ванадия(III) раствором титана (III) и окисление мышьяка (III) до мышьяка(V) раствором иода (трииодида). [c.471]

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

Амперометрическое титрование солей мышьяка (III) раствором тетраацетата свинца. [c.53]

Амперометрическое титрование мышьяка (III) хлорамином-Т. [c.56]

Какой вид имеет кривая амперометрического титрования-раствора Ь мышьяком (III) с двумя индикаторными электродами (Р — Р1) и биамперометрическим фиксированием конечной точки [c.238]

Для титрования применяют прибор с вращающимся платиновым микроэлектродом сила тока 0,2—0,5 в. Цинк, никель, кадмий, свинец и ряд других элементов, могущих сопутствовать мышьяку, не мешают определению, и поэтому в их присутствии можно проводить амперометрическое титрование без предварительной отгонки мышьяка. Определению мешает хлорид сурьмы (III), который также титруется окислителями. [c.268]

Мышьяку почти всегда сопутствует сурьма. Обычно приходится тем или иным способом разделять их (например, отгонять мышьяк), но некоторые амперометрические методы позволяют определять мышьяк и сурьму с помощью одного и того же реактива в одном и том же растворе. К этим методам относятся, в частности, методы титрования иодом [18] и бихроматом [13]. [c.219]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Наибольшее количество работ по амперометрическому титрованию мышьяка(П1) посвящено титрованию его броматом калия в солянокислой или сернокислой среде с добав.т1ением хлоридов или бромидов щелочных и щелочноземельных металлов или аммония [391, 827, 832]. Вместо бромата определение мышьяка(1П) можно проводить с использованием в качестве титрантов иода-та [660] или иода [831] в ацетатной или бикарбонатной средах. [c.88]

Описано [1063] амперометрическое титрование мышьяка(1П) гипобромитом в щелочной среде. Амперометрическое титрование мышьяка(1П) можно проводить также с использованием двух платиновых электродов на фоне 4—5 М Н2304. Титрование проводят раствором церия(1У) в присутствии ОаС14 в качестве катализатора. Метод позволяет определять до 10 г-ион/л Аз с ошибкой 8% [392]. [c.88]

Амперометрическое определение мышьяка(У) можно проводить двумя способами. Мышьяк(У) восстанавливают с помощью К1, выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом [391]. Прямое титрование [392] мышьяка(У) можно проводить раствором КТ на платиновом электроде при потенциале +0,2 в (относительно меркуриодидного электрода). Без внешнего напряжения титрование затруднено из-за больших токов восстановления водорода и кислорода в кислой среде, которая должна быть около 10—11 ТУ [c.88]

Для одновременного определения As(III) и As(V) предложено сочетание двух методов титрования — иодометрического и иодидного [135]. Предложена методика амперометрического определения мышьяка(У), основанная на его осаждении метил-гексилдимеркаптотиопироном и индикацией по току восстановления избытка органического реагента. Титрование проводят в солянокислой или сернокислой средах с применением графитового рабочего электрода [116]. [c.89]

Разработан метод амперометрического титрования мышьяка, основанный на предварительном образовании 12-молибдомышья-ковой кислоты и титровании ее нитроном, образующим с ней весьма малорастворимую соль [722]. [c.89]

Ртутный капающий электрод использовался как индикаторный при амперометрическом титровании мышьяка(П1) винной кислотой [118, 639]. В основе метода лежит реакция образования мышьяком(1П) полярографически активного комплекса с винной кислотой, потенциал полуволны восстановления которого составляет — 1,16 в. Титрование проводят на фоне 0,1 М H2SO4 в присутствии 20% этанола и 0,005% желатина. [c.89]

В работе [648] предложено кулонометрическое титрование мышьяка(П1) электрогенерированным хлором с амперометрической индикацией- В состав генерируемого электролита входят 0,1 — 0,2 г-ион/л С1 и 0,1 молъ/л НС1. Эта методика была использована для определения мышьяка(1П) в растворах с его концентрацией 0,3—8 мкг/мл. [c.90]

Для определения мышьяка в рудах, горных породах, минералах, метеоритах и почвах используются также другие методы, подробно рассмотренные в гл. IV, в том числе спектральные и химикоспектральные [306, 465, 647, 729, 825, 1088], рентгенофлуоресцентные [174, 1041], нейтронноактивационные [41, 69, 727, 811, 1192, 1216], полярографические [62, 153, 262, 274, 704, 753], гравиметрического [74, амперометрического [135, 392, 1069] и иодометрического [261, 268, 269, 356] титрования. [c.156]

III), так и периодат-ионами [8]. Результаты оказываются неудовлетворительными, если для определения точки эквивалентности применяют визуальный или амперометрический (с двумя поляризованными электродами) [8] методы, у При титровании мышьяка (III) раствором К9[Си(ТеОб)2] также получаются неудовлетворительные результаты [8]. у [c.24]

Титрование тиосульфатом применяется как для определения самого иода, так и для других определений, основанных на реакции между иодидом и веществом, вытесняющим иодид из его соединений, в частности для определения меди, железа (III), мышьяка (V) и т. д. Эти методы описаны в соответствующих разделах. Следует подчеркнуть, что амперометрический метод определения свободного иода является более точным, чем обычный объемный метод с применением крахмала Ноульз и Лоуден провели специальное исследование, показавшее, что амперометрическое титрование иода тиосульфатом позволяет определять от 20 до 40 мкг иода в 50—200 мл раствора с большей точностью, чем другие методы электрометрического титрования. Следует иметь в виду, что Ноульз и Лоуден наблюдали довольно заметные (соизмеримые с определяемыми количествами иода) потери иода вследствие улетучивания во время титрования. Поэтому лучше добавлять избыток тиосульфата и титровать его обратно иодатом калия. [c.217]

Следы гидроперекисей можно определять по реакции с трехвалентным мышьяком [148]. Образец, содержащий около 0,001 мМ гидроперекиси, растворяют в 50 мл 0,1—0,25 М раствора NaOH и добавляют 20%-ный избыток мышьяка(1П). Раствор нагревают до кипения в атмосфере азота, охлаждают и нейтрализуют 2 н. H2SO4, используя в качестве индикатора фенолфталеин. Затем добавляют 2 г NaH Og и 2 г KI и избыток мышьяка(П1) определяют амперометрическим титрованием 5-10- М раствором иода. Точность метода составляет около 0,5%. [c.389]

В качестве примера приведем титрование мышьяка (III) броматом1 В солянокислом растворе, содержащем избыток бромида, конечную точку можно определить потенциометрпчески, пользуясь парой бром — бромид-иои как системой, определяющей потенциал. То же титрование можно осуществить и амперометрическим методом — путем измерения диффузионного тока, возникающего при избытке брома после конечной точки. При начальной концентрации арсенита 10 и. потенциометрическое титрование осуществить почти невозможно, так как в каждой точке титрования необходимо выжидать несколько минут, пока не установится электродное равновесие. Амперометрическое титрование, наоборот, дает возможность легко обнаружить конечную точку даже при концентрации арсенита 10 н., при этом вся операция титрования занимает лишь несколько минут. [c.364]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

Амперометрическое определение мышьяка в естественных и индустриальных продуктах титрованием винной кйслотой. [c.36]

Жданов А. К., Курочкина Н. А. Амперометрическое титрование мышьяка и сурьмы ферроцианидом калия на установке с платиновым вращающимся электродом. — Научн. тр. Ташк. ун-та, 1964, вып. 264, 27—32. Библиогр. 23 назв. РЖХим, 1966, 5Г99, [c.45]

О полярографическом поведении гетерополикислот молибдена. IV сообщ. К количественному определению кремния, германия, фосфора и мышьяка амперометрическим титрованием их молибдатокислот нитроном. [c.58]

Большое применение в качестве окислителей нашли галоиды и их кислородные соединения. Первое исследование по использованию оксидиметрических определений в амперометрии было выполнено Лейтиненом и Кольтгофом [24], предложившими метод амперометрического титрова гия арсе-нитов броматом калия. В дальнейшем Алимариным и Териным [25] были разработаны методы амперометрического определения весьма малых количеств мышьяка (III), сурьмы (III) и олова (II) титрованием их раствором иода. [c.159]

Rh не мешают определению осмия [1]. Вторая работа посвящена амперометрическому определению осмия(VIII) без титрования измеряют ток, обусловленный появлением иода при реакции окисления иодида перекисью водорода, катализируемой осмием (VIII). Фон — ацетатный буферный раствор с рН=3—3,5. Потенциал платинового электрода устанавливают 0,2—0,3 В (Нас. КЭ). Можно определять 10 мкг/мл осмия(VIII), рутений(IV) мешает, если содержание его больше чем в 10 раз превышает содержание осмия [2]. Возможно также определение осмия по его каталитическому эффекту на реакцию бромата калия с мышьяком (III) [3]. [c.228]

Амперометрическое титрование мышьяка основано на окислительновосстановительных реакциях на вращающемся платиновом микроэлекроде. [c.541]

Можно также определять фосфор и мышьяк в органических соединениях при их совместном присутствии. В этом случае сначала амперометрическим титрованием определяют их сумму, затем As осаждают сероводородом в кислой среде и после удаления HgS титруют РО4" в присутствии AsaSg. Содержание As вычисляют по разности. [c.558]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология