Микроскопия прозрачных металлов

Ход электронного пучка в электронном микроскопе изображен на рие. 11,8. В общем он сходен с ходом световых лучей в обычном микроскопе. Однако поскольку электроны легко рассеиваются и поглощаются, для фокусировки пучка электронов применяют электромагнитное катушки, создающие электростатические или магнитные поля. Для уменьшения рассеяния электронов внутри электронного микроскопа поддерживают высокий вакуум. Наконец, с той же целью для исследования применяют объекты очень малой толщины, нанесенные обычно на тончайшую нитроцеллюлозную, кварцевую, углеродную или другие пленки, прозрачные для пучка электронов. Если последнее условие не будет соблюдено, то под воздействием электронов может происходить нагревание и разрушение объекта. Очень часто вместо самих объектов в электронном микроскопе наблюдают их отпечатки на различных пленках. Такие пленки —отпечатки (реплики) для придания им большей контрастности обычно оттеняют с помощью напыления каким-нибудь молекулярно-раздробленным металлом (например, хромом). [c.49]

Для повышения контрастности изображения в электронном микроскопе пользуются оттенением объекта, сущность которого состоит в том, что на исследуемый прозрачный препарат или его отпечаток в вакууме под острым углом напыляется тонкий слой металла с большим атомным номером (например, хром, золото, уран и т. д.). Напыленный слой металла распределяется на поверхности препарата неравномерно возвышенные места поверхности покрываются больше, чем трещины. В результате иа фотографии получается более отчетливая черно-белая картина объекта. [c.134]

Микроскопический метод исследования с помощью светового потока. Направляя луч монохроматического света через специальную линзу микроскопа на отражающую плоскую поверхность металла под углом 45°, с помощью другой линзы можно наблюдать отраженное изображение. При неровной поверхности световые лучи отклоняются на величину, пропорциональную высоте неровностей поверхности. Таким образом, если с небольшой площади поверхности полностью удалить металлическое покрытие и направить на этот участок луч света, то отклонение луча даст абсолютную величину толщины покрытия. В случае прозрачных покрытий, т. е. неметаллических (таких, как чистые оксидные покрытия, образуемые анодным окислением алюминия), получают отражение от поверхности как покрытия, так и основного металла, без снятия покрытия. Данный метод не приводит к нарушению покрытия. [c.140]

Применение метода реплик вызвано необходимостью изучения объектов, не прозрачных для электронов. Метод заключается в том, что рельеф поверхности объекта воспроизводится с помощью тонкой пленки, которую затем исследуют в электронном микроскопе. Для того чтобы обеспечить необходимую контрастность изображения и достаточно высокую механическую прочность, реплики обычно делают из двух слоев напыленного под некоторым углом слоя металла, обеспечивающего контрастность, и несущей этот слой пленки из аморфного вещества с низкой плотностью, слабо рассеивающего электроны и обладающего высокой прочностью, химической стойкостью и стойкостью к воздействию электронного пучка. Пленка должна точно воспроизводить рельеф поверхности, на которую она напыляется, и не должна иметь собственной структуры, видимой в электронном микроскопе при выбранных условиях съемки. [c.71]

НЫЙ микроскоп дает изображение на фотопластинку или на флюоресцирующий экран с помощью электронного пучка. Так как образцы просматриваются проходящим пучком, их следует помещать на поверхность или внутрь пленки, которая должна быть прозрачна для луча, проходящего сквозь отверстие. Методы приготовления образцов описаны Валтоном Чтобы определить характеристики поверхности и толщину частиц, пользуются методом реплик напыляют пленку тяжелого металла под углом на образец в высоком вакууме. Часто реплики используются в том случае, когда разница в поглощении электронного луча частицами и подложкой мала. [c.97]

Как и на других активных (неблагородных) металлах, на никеле при взаимодействии с кислородом воздуха в условиях комнатной температуры возникает окисная пленка. Об этом упоминалось в ранних работах В. А. Кистяковского [1]. Дальнейшие работы [6, 7] подтвердили это, а затем удалось визуально наблюдать пленку окиси никеля после ее изоляции от металлической поверхности [2]. Толщина этой окисной пленки, повидимому, мало отличается от толщины соответствующих пленок на железе (20—100 А). Пленка бесцветна и прозрачна. Поэтому наблюдение ее простым глазом или под микроскопом невозможно, если она находится на поверхности металла. В соответствии с высокой химической стойкостью никеля, определяющей его широкое применение в технике, можно полагать, чта тонкая поверхностная пленка на этом металле относится к типу пленок с предельной толщиной [4]. Предельная толщина окисной пленки на никеле непосредственно нами не измерялась, на опыты определения механического эффекта процесса окисления никеля [5] указывают на существование предела его окисления в условиях комнатной температуры. [c.104]

Наблюдения при помощи микроскопа показали, что в те-чение пассивных периодов анод был довольно блестящий однако, когда после соответствующего перерыва ток был снова пущен, замечен был ряд горизонтальных темных полос, проходящих по поверхности и образовавшихся вследствие сморщивания тонкой поверхностной пленки. Эта пленка должна была уже присутствовать в оптическом контакте с металлом во время пассивной стадии однако она стала видимой, когда металл, находившийся непосредственно под ей, растворился. Поочередное включение и выключение тока (с изменением э. д. с. в пределах требуемых 4—6 V) способствовало отделению прозрачной пленки от электрода в неповрежденном состоянии с довольно большой площади. Периодь без тока служили для образования местного прорыва в оболочке, необходимого для начала подкопа . После этого применялся ток как для растворения металла, лежащего под оболочкой, так и. для того, чтобы помешать разрушению пленки вследствие восстановления до закиси железа в результате действия местной цепи [c.92]

При малых содержаниях соли в пробе свободные атомы щелочного металла образуются сначала на самой поверхности пробы, расплав частично улетучивается и частично просачивается в нижние слои пробы. Канал электрода оказывается закрытым пробкой из угольного порошка толщиной около 3 мм. В этой пробке не содержится ни соли, ни атомов щелочного металла. Однако расплав соли поднимается из глубины электрода по капиллярным трещинам на внутренней стенке полости электрода, вступает во взаимоде -ствие с пламенем дуги и растекается по внешней поверхности катода. Расплав поступает на торец электрода небольшими порциями и после выключения тока застывает в форме сферических капель размерами около 0,1 мм и меньше. При рассматривании в микроскоп конца катода с пробой,содержавшей 10% хлористого натрия, наблюдаются шарики расплава прозрачные и [c.32]

Толстые пленки определяются непосредственным измерением при помощи механических микрометров (с точностью до 1 ) или под микроскопом. Измерения толщины пленки под микроскопом производят при помощи окуляр-микрометра на поперечном шлифе или, если пленка прозрачна, при помощи микрометрического винта микроскопа, фокусируя один раз оптическую систему на внешней поверхности пленки, другой раз — на поверхности металла под пленкой. [c.30]

Оптическая система, используемая для получения фазового контраста, состоит из фазовой пластинки и кольцевой диафрагмы. Фазовая пластинка расположена в задней фокальной плоскости объектива и представляет собой прозрачный диск, на котором напылено кольцо из металлов. Кольцевая диафрагма расположена под конденсором и представляет собой прозрачную щель в виде кольца на непроницаемой для света пластинке. Световая волна, проходя через клетки микроорганизмов, отстает по фазе примерно на 1/4 . относительно прямых волн, прошедших только через окружающую среду. В объективе микроскопа эти две волны интерферируют. Результирующая волна имеет ту же длину и амплитуду, что и прямая, но несколько отличается от нее по фазе. [c.91]

Метод прямого измерения с помощью микроскопа [2, 3]. Этот метод можно применить только для прозрачных покрытий. Используется микроскоп со специальным микрометрическим приспособлением. Микроскоп сначала фокусируется на поверхность покрытия, а затем на поверхность раздела покрытие—металл. Измеренная микрометром разница дает оптическую толщину пленки, которую затем нужно умножить на коэффициент преломления 1,59 для покрытий, не подвергнутых уплотнению, и 1,62 для покрытий, подвергнутых уплотнению в горячей воде [4]. Точность метода повышается с возрастанием толщины покрытия и увеличения микроскопа. [c.272]

Для толстых пленок толщина определяется непосредственным измерением при помощи обычных микрометров (с точностью до 1 мк) или под микроскопом. Измерения толщины пленки под микроскопом производят при помощи окуляр-микрометра на поперечном шлифе или, если пленка прозрачна, при помощи микрометрического винта микро Скопа, фокусируя оптическую систему один раз на внешней поверхности пленки, другой раз — на поверхности металла под пленкой. Разница в показаниях микрометрического винта микроскопа в микронах, умноженная на коэффициент преломления пленки, дает толщину пленки. Применяя иммерсионный объектив с кедровым маслом, имеющим коэффициент преломления, близкий к коэффициенту преломления некоторых окисных пленок, определение толщины последних можно производить непосредственно ПО отсчету микрометра (без учета показателя преломления материала прозрачной пленки). [c.34]

Оптич. св-ва М. включают преломление, отражение и поглощение света, блеск, цвет, люминесценцию. Они также связаны с составом и структурой М. Преломление света наблюдается у прозрачных М. (кислородные и галогенные соед.) и характеризуется показателем преломления п. Отражение света наблюдается в большей степени у непрозрачных и полупрозрачных М. (металлы, интерметаллиды, халькогениды, оксиды и гидроксиды) н характеризуется коэф. отражения R. По величинам и и Л диагностируют М. под микроскопом в проходящем или отраженном свете. Свето-поглощение (оптич. плотность) характеризует как прозрачные (алмаз, горный хрусталь), так и полупрозрачные (сфалерит, сера) и непрозрачные (магнетит, золото) М. Блеск М., наблюдаемый визуально,-одна из форм светоот-ражения. Он бывает металлическим, полуметаллическим, алмазным, стеклянным, жирным, матовым и др. Цвет М. объясняется частичным поглощением видимого света и обусловлеи присутствием в структуре ионов-хромофоров в качестве видообразующих элементов или изоморфных примесей, а также структурными дефектами, газово-жидкими включениями и микроскопич. включениями окрашенных М. Нек-рые М. способны люминесцировать при облучении, нагревании, раскалывании, в результате трения. [c.88]

I. Малое количество разбавленной дисперсии испаряют на очень тонкой углеродной подложке Рогтуаг и др. (прозрачной для электронов), нанесенной на металлическую сетку, а затем, под фиксированным углом оттеняют тяжелым металлом, обычно золото-палладиевым или платино-углеродистым сплавом, после чего образец исследуют в электронном микроскопе. [c.149]

II. Малое количество разбавленной дисперсии испаряют на стеклянной поверхности и под фиксированным углом оттеняют тяжелым металлом. Напыляют ровный слой прозрачного для электронов материала (углерода или алюминия) для образования сплошной связывающей пленки, которую обычно укрепляют более толстой пленкой из метнлцеллюлозы или другого полимера, наносимого из раствора. Изготовленный таким образом препарат перемещают со стеклянной поверхности на воду или другой растворитель, а затем — на металлическую сетку для исследования под микроскопом. В процессе переноса пленку метилцеллюлозы (и, если желательно, то и первоначальные частицы) растворяют, оставляя оттененную реплику, поддерживаемую только углеродом или алюминием. [c.150]

Эмульсии, подобные молоку, составляемые из раствора камедистых или им подобных веществ и из маслянистых жидкостей, висящих в растворе в виде капелек, ясно видимых под микроскопом, составляют механический пример образований, подобных растворам. Но различие от растворов здесь очевидно. Есть однако растворы чрезвычайно близкие к эмульсиям по легкости, с которой из них выделяются растворенные вещества. Давно известно, иапр., что особое видоизменение берлинской лазури КРе2(СЫ) растворяется в чистой воде, но от малейших количеств многих солей совершенно свертывается и становится нерастворимым. Если сернистую медь Сц8, сернистый кадмий Сс15, сернистый мышьяк (опыты с ним идут очень легко и раствор получается сравнительно очень прочный) и многие другие сернистые металлы получать путем двойного разложения, осаждая растворы солей сероводородом, а потом тщательно промыть (отстаивая, сливая жидкость с осадка и вновь обливая водою с сероводородом), то нерастворимые в воде сернистые металлы, как показали Шульце, Спринг, Прост и др., переходят в прозрачные (для Н , РЬ, Ад — красно-бурого цвета, Си, Ге — [c.404]

Стекло состоит в основном из силикатной массы (примерно до 75% 5102) и представляет собой переохлажденную жидкость. Это основная теоретическая концепция, с некоторыми ограничениями принимаемая и по сей день. Успехи, достигнутые в теории стекла, стали возможными благодаря электронной микроскопии, представляющей в настоящее время основной метод исследования структуры стекла. Вопреки господствовавшим ранее представлениям показано, что при охлаждении расплава стекла возникают каплеобразные области, отличающиеся от окружающего стекла химическим составом и различной устойчивостью к химическим воздействиям. Поскольку эти области имеют величину от 2 до 60 нм, невооруженным глазом невозможно заметить никакого помутнения. Успешные разработки в области стекол в последние 20 лет основаны именно на этих результатах микроскопического исследования структуры. Изменяя величину, число и состав этих капелек , можно изготовить стеклянную посуду с очень высокой химической устойчивостью. Разделяя капельки, можно осуществить кристаллизащ1Ю (величина кристаллов около 1 мкм), т.е. получить более или менее кристаллическую структуру стеклокерамических веществ, называемых ситаллами. Они имеют феноменальную твердость, почти равную твердости стали. При желании можно изготовить прозрачный или похожий на фарфор материал, тепловое расширение которого варьируется в таких широких пределах, что его можно соединять почти со всеми металлами. Даже кварцевые стекла, экстремальные в этом отношении, имеют в 10 раз больший коэффициент теплового расширения, чем у ситаллов. Некоторые стеклок<зрамические материалы выдерживают закалку, т.е. не растрескиваются при резком охлаждении от 1000°С до комнатной температуры. [c.242]

Поглощение кристаллических веществ складывается из поглощения основного вещества и поглощения активатора. Полоса поглощения основного вещества называется основной или фундаментальной. Основное поглощение обычно лежит в ультрафиолетовой области спектра и представляет собою широкую полосу. В видимой области спектра основное вещество в большинстве случаев прозрачно. Форма полос поглощения кристаллофосфоров за редкими исключениями известна лишь качественно. Это вызвано трудностью измерений. Большинство кристаллофосфоров представляет собою мелкий порошок, сильно рассеивающий падающий на них свет обычные приёмы исследования спектров поглощения для них неприменимы, так как при прохождении света через рассеивающие слои ослабление света, идущего в прежней направлении, происходит не столько вследствие поглощения, сколько в результате рассеяния, которое действует в десятки и сотни раз сильнее, чем поглощение. Точное измерение поглощения возможно у веществ, дающих крупные кристаллы, например у щёлочногалоидных фосфоров типа МХ (М—щелочной металл, X—галоид). Примеры подобных спектров приводятся пиже (см., например, рис. 282). У мелких кристаллов с линейными размерами 10 —20 х, например у фосфоров группы сернистого цинка, исследование спектров поглощения можно производить с помощью люминесцентного микроскопа, обладающего кварцевым осветителем и кварцевым объективом и спектрографом особой конструкции в виде насадки на микроскоп. Подобное устройство осуществлено в последнее время Е. М. Брумбергом [60] и С. А. Гершгорипым. Полученные этим способом спектры фосфоров группы сернистого цинка приводятся ниже, на рис. 207а. Однако число веществ, изученных этим путём, ещё незначительно. В большинстве случаев величина поглощения определяется качественно или по спектрам отражения, или косвенно, по яркости возникающего излучения [158, 370]. [c.295]

Используя для контрастирования оттенение солями тяжелых металлов, можно наблюдать в электронный микроскоп изолированные макромолекулы, например, ДНК или большие белки (см. рис. 4-20), а после негативного контрастирования разрешению поддаются даже мельчайшие детали. При приготовлении образцов для негативного контрастирования исследуемые молекулы наносят на тонкую пленку углерода (практически прозрачную для электронов), затем ее смачивают концентрированным раствором солей тяжелых металлов, например, уранилапетата. После высушивания образца тонкая пленка солей тяжелых металлов равномерно покрывает углеродную подложку, за исключением участков, занятых адсорбированными макромолекулами. Вещество макромолекул более проницаемо для электронов по сравнению с прилежащими участками, покрытыми солями тяжелых металлов за счет этого возникает обращенное или негативное изображение молекулы. Негативное окрашивание используется особенно эффективно для наблюдения больших агрегатов макромолекул (вирусы, рибосомы) либо [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология