Высушивание едким кали

Твердые едкое кали и едкий натр применяют для высушивания аминов и других азотистых органических оснований. [c.27]

Очистка и высушивание. Встряхивают несколько раз н-гексан с небольшими порциями олеума с малым содержанием серного ангидрида до тех пор, пока кислота не будет окрашиваться по крайней мере в слабо-желтый цвет. Затем промывают концентрированной серной кислотой, водой, 2%-ным раствором едкого натра и снова водой. После высушивания едким кали перегоняют. [c.611]

Высушивание едким кали проводят, добавляя твердый КОН к пиридину, этилендиамину и бутиламину. После энергичного встряхивания оставляют смесь на 2—3 дня для осаждения мути. Окрасившееся в желтый или коричневый цвет при высушивании пиридина и бутиламина едкое кали можно в случае необходимости заменить свежим. После отделения растворителей от КОН их фракционируют. Сильные щелочи вызывают гидролиз диметилформамида. [c.130]

Углекислый калий используется для высушивания спиртов, кетонов и легко окисляющихся органических оснований, которые не рекомендуется сушить едким кали. [c.27]

Окись этилена. Техническая окись этилена (т. кип. -ЬЮ. / в большинстве случаев применяется без особой очистки. От примеси ацетальдегида освобождаются пропусканием через трубку, наполненную кусочками едкого кали. Для высушивания применяют хлористый кальций. [c.20]

М раствора фениллития добавляют по каплям при перемешивании в течение 20 мин 16,1 г (0,22 моля) диэтиламина в 25 мл сухого эфира. Перемешивание продолжают еще в течение 10—20 мин, а затем в продолжение 0,5 ч добавляют 0,1 моля бромистого н-октила в равном объеме эфира и кипятят еще в течение 17 ч, затем смесь охлаждают и разлагают, добавляя 50 мл воды. Из эфирного слоя и эфирного экстракта водного слоя 5 н. соляной кислотой экстрагируют амин. Этот раствор после промывания водой и высушивания сильно подщелачивают 5 н. едким натром, высаливают и снова-экстрагируют эфиром. После высушивания над едким кали и перегонки получают третичный амин с выходом 89% (т. кип. 221 — 224 °С/760 мм) [381. [c.509]

Гидрокоричная кислота. 13,6 г замещенного трифенилфос-форана нагревают с обратным холодильником с 10%-ным водно-метанольным раствором едкого кали (отношение НаО СНдОН составляет 1 1) в течение I ч. После охлаждения содержимое колбы обрабатывают 10-кратным количеством воды, после чего выпадает осадок окиси трифенилфосфина. После фильтрования и упаривания фильтрата до объема 50—100 мл его подкисляют серной кислотой до pH 1—3. В результате нескольких экстракций эфиром, высушивания над сульфатом магния и испарения растворителя [c.262]

При применении в качестве осушающего средства серной кислоты, для того чтобы избежать ее разбрызгивания, в нижнюю часть эксикатора помещают стеклянные кольца, кольца Рашига и т. д. В эксикаторы часто помещают также чашечки с едким кали для поглощения газов кислого характера. Серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме или при повышенных температурах. [c.48]

Для дальнейшей очистки от незначительных количеств этих примесей сконденсированный газ медленно испаряют и пропускают через систему промывных склянок с раствором сульфата железа, едкого кали и гидросульфита натрия и для высушивания— через склянку с концентрированной серной кислотой и колонку с пятиокисью фосфора, как описано выше (см. стр. 186). [c.189]

Схема установки для получения этана показана на рис. 103. Два потока газов — водорода из баллона / и этилена из баллона 2 проходят отдельно через маностаты 3, реометры 4, колонки 5 с плавленым едким кали или едким натром (для высушивания и удаления двуокиси углерода), затем через обогреваемые колонки 6 с активной медью (для удаления следов кислорода) и поступают в смеситель 7. Отсюда газовая смесь поступает в реакционную трубку 8 (диаметр 2 см, длина рабочей части 50 см) с никелевым катализатором, которая помещена в электропечь 9. Для измерения температуры служит Термопара 10. [c.311]

Для удаления непрореагировавшего этилена газовую смесь пропускают ерез две промывные склянки 11 с насыщенным раствором брома (с избыткам жидкого брома на дне). Пары брома поглощают 50%-ным раствором едкого кали в промывной склянке 12. Высушивание газа проводят хлоридом кальция (в колонке 13) и плавленным едким кали (в колонке 14). Затем газ поступает в конденсаторы,.охлаждаемые жидким воздухом. [c.311]

Для производства кристаллического каротина применяют белковый коагулят из моркови, который после высушивания извлекают бензолом. По удалении бензола остаток гидролизуют 10%-ным раствором едкого кали и выделившийся ч осадок вновь извл,екают бензолом. Из пересыщенного бензольного раствора выделяют при охлаждении каротин. [c.644]

Если при высушивании соединенных вместе органических слоев появится водный слой, то верхний слой (около 575—600 г) вновь отделяют, прибавляют к нему 200 г гранулированного едкого кали и все вместе перегоняют, используя тот же прибор, который был применен для перегонки водной части. Если водный слой не образуется, то основание отделяют от едкого кали декантацией и подвергают перегонке над свежей порцией осушителя, в 200 г. Собирают фракцию с т. кип. 50 -100° (около 350 г), которую сушат над 100 г гранулированного едкого кали. [c.572]

Если первоначальное разделение было проведено тщательно и было взято достаточное количество едкого кали, то водный слой выделяется только при первом высушивании. В том случае, когда указанные условия выполнены ие были и водный слой все еще выделяется, имеет смысл соединить все полученные водные растворы вместе, а затем вторично перегнать их, для того чтобы собрать все количество вещества, кипящего в пределах 50—100°. [c.573]

Если в остатке окажется много спирта, то при высушивании эфирного раствора едким кали выпадет значительное количество неорганической соли потому эфирный раствор целесообразнее фильтровать, а не декантировать. Выход от этого не изменяется. [c.40]

Этот прибор пригоден также для проведения ручного анализа, который в выбранных условиях проводят следу(ощим образом. Кран дозатора включают в положение на продувку , при котором воздух, применяемый в качестве газа-носителя проходит с определенной скоростью через регулятор давления 4, систему Очистки (едкое кали) и высушивания (силикагель) в фильтрах 5, ротаметр 7, кран дозатора, поступает в колонку и из нее через фильтр 16 с едким кали — в измерительную ячейку 18 детектора 17 и выходит в атмосферу. [c.87]

Для высушивания азота можно применять любые осушители для удаления больших количеств влаги — безводный хлорид кальция, плавленое едкое кали н для удаления следов влаги — возогнанную пятиокись фосфора (см. стр. 48), перхлорат магния (ангидрои). [c.180]

Этот метод принципиально и по методике получения газа не отличается от описанного выше метода разложения аммонийных олей при действии окиси калышя. Отличие заключается лишь в том, что здесь для разложения аммонийных солей применяют концентрированный (50%-ный) раствор едкого натра или едкого кали. Реакцию проводят и колбе (см. рис. 2, а и б, стр. 13). Высушивание и очитку газа проводят, как указано выше. [c.185]

Очищенный ацетилен (см. рис. 115) подают через реометр / и спиральный увлажнитель 2 в реактор 3, помещенный в термостат 4, где поддерживают температуру- 80 <1, Газ, выходящий из реактора, поступает в промывные склянкн 5 с водой для удаления ацеталь-дегида, затем дли высушивания — в колонку 6 (с безводным хлоридом кальция), колонку 7 (с плавленым едким кали) и затем в конденсатор 5, находящийся в дьюаровском сосуде 9 со смесью сухого льда и ацетона. Для фракционированной ректификации коц-деясата применяют эффективные колонки любой кон-(Ск. ........ [c.378]

Лепидин, В 120 мл спирта растворяют 20 г 2-хлорлепидина и 6,3 г едкого кали. Затем добавляют 3 г никеля Ренея и гидрируют при комнатной температуре и атмосферном давлении до поглощения 1 моль водорода. Реакция заканчивается через 16 ч. Катализатор отфильтровывают и отгоняют спирт. Остаток экстрагируют эфиром и промывают водой. После высушивания эфирного экстракта растворителе отгоняют, а лепидин очищают перегонкой т, кип, 126° С (40 мм рт. ст.). Выход 94% от теоретического. [c.73]

В круглодонную колбу емкостью 1,5 л, снабженную обратным холодильником, помещают 107 г (1 моль) бензиламина и при встряхивании приливают через холодильник 270 г (5 молей) 85%-ной муравьиной кислоты, а затем 264 г (2,2 моля) 25%-ного раствора формалвдегида. Образовавшуюся смесь нагревают до слабого кипения, пока не прекратится выделение газов. Обычно нагревать приходится около 6 часов. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 85 мл (около 1 моля) концентрированной X. ч. соляной кислоты и отгоняют избыток муравьиной кислоты и формальдегида. Остаток после перегонки затвердевает. Его растворяют в 50 мл воды, подщелачивают 25%-ным вЬдным раствором едкого натра и перегоняют с водяным пароМ. Дистиллят расслаивается (примечание 3), верчений слой отделяют, добавляют едкого кали для высушивания и оставляют на нсчь. Высушенный диметилбензиламин перегоняют над натрием и собирают фракцию с т. кип. 176—180°. [c.809]

Получение газообразного аммиака. Если в лаборатории нет баллона с аммиаком, то сухой аммиак получают кипячением концентрированного раствора аммиака в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником. Выделяющийся аммиак для высушивания пропускают через колонку, наполненную твердым едким кали н натронной известью (рис. 36). [c.91]

Раствор 5—6 г едкого кали (не содержащего карбоната) в 30 мл воды нри.тшнают к 130 М Л раствора, содержащего 9 г нитрата коба.ч ьта и 1,2. .г брома. Получеппую смесь взбалтывают и осадок промывают 3—4 раза декантацией, беря каждый раз для промывания но 200—300 мл воды. Затем осадок быстро отсасывают и сутпат в вакуум-эксикаторе и.чп иа воронке дли высушивания (см. рис. 34) в токе водорода илп азота. [c.159]

В колбу 4 помещают около 250 г очищенной серы, собирают установку, как показано на схеме (см. рис. 64), пропускают из баллона ток высушенного азота (высушивание плавленым хлоридом кальция, или едким кали и пятиокисью фосфора) для вытеснения воздуха из установки обычно пропускают 7—10-кратный объем азота ло отношению к объему установки. Затем п )опускают приблизительно такой же объем водорода для вытеснения азота и, не ярегсращая пропускание водорода, нагревают трубку 5 до 600 °С. Как только е трубке будет достигнута эта температура, нагревают колбу 4 с серой приблизительно до 250°С, для чего колбу помещают на песчаную баню. Одновременно конденсатор 16 охлаждают жидким воздухом. Скорость потока водорода должна составлять 8—9 л ч. Для того чтобы предотвратить оседание серы на холодной части отводной трубки колбы 4 и забивку трубки, последнюю изолируют асбестовым волокном. Температуру и-образных трубок 12, 13, 14. 15 поддерживают соответственно около —20 —40 —55 —55 °С для охлаждения трубок ишоль-зуют смесь твердой углекислоты и ацетона. [c.153]

Для получения газа использую] реакционную колбу, снабженную шлифом, в который впаяиы капельная воронка и отводящая газ трубка. Колба соединела последовательно с промывной склянкой, содержащей 30%-ный раствор едкого кали (для очистки от двуокиси углеродг), и с двумя колонками, наполненными соответственна плавленым хлоридом Кальция и пятиокисью фосфора (для высушивания) далее следует конденсатор, в котором-полученный газ конденсируется. [c.217]

При гидролизе препарата спиртовьш раствором едкого кали и последующем подкислении соляной кислотой, разбавленной водой, выделяется диэтилстильбэстрол, который после промывки водой и высушивания при 86—90° плавится при 166—172° и дает реакции, описанные для стильбэстрола. [c.600]

Нитранол (III). К раствору 40 г 90% ортофосфорной кислоты в 200 мл безводного эфира прибавляют постепенно при температуре не выше 18° полученный на предыдущей стадии эфирный раствор II. Выделившийся осадок III отфильтровывают, промывают эфиром (2X150 мл) и сразу же подвергают очистке. Для этого 1П размешивают в 300 мл воды до полного растворения, прибавляют бикарбонат натрия до щелочной реакции и выделившееся свободное основание экстрагируют эфиром (380 мл), эфирный раствор промывают 2 раЗа водой до нейтральной реакции по конго, сушат сульфатом натрия и прибавляют ортофосфорыую кислоту, как описано выше. После высушивания при комнатной температуре в вакууме над едким кали получают 50,6 г (70% на I) III. [c.14]

Реакцию проводят в двугорлой колбе, емкостью 100 мл, снабженной капельной воронкой и обратным холодильником. Б реакционную колбу помещают раствор 10 г едкого кали в 20 г гептилового спирта (т. кип, 174—176°, Лд 1,4235). Из капельной воронки прибавляют по каплям 30 г а, -дихлор-этилбутилового эфира. Так как реакция протекает с выделением тепла, то сначала реакционную массу охлаждают водой и лишь после прекращения саморазогревания нагревают на водяной бане при 60—70° в течение четырех часов. Выделившийся осадок хлористого калия отфильтровывают на стеклянном фильтре и многократно промывают эфиром. Эфирную вытяжку соединяют с основным фильтратом. После высушивания прокаленным сернокислым натрием и разгонки выделяют 17 г (39% от теоретич.) бутилгептилхлорацеталя (т. кип. 158— [c.20]

Ид 1,4160 (примечание 2) в 100 мл сухого эфира медленно по каплям прибавляют в колбу, снабженную механической мешалкой и содержащую 56 г порошкообразного едкого кали в 300 мл абсолютного эфира. Колбу охлаждают льдом и после введения всей реагирующей смеси сначала некоторое время неремеши-вают, а затем оставляют стоять при комнатной температуре в течение двух-трех часов, после чего образовавшийся комплекс разлагают небольшим количеством воды при механическом размешивании. Выделившийся эфирный слой отделяют от воднощелочного, последний несколько раз экстрагируют эфиром и эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному раствору продуктов реакции. Эфирный раствор насыщают углекислым газом и, после высушивания безводным сернокислым натрием, эфир либо отгоняют частично, и тогда из оставшегося раствора при стоянии выпадают мелкие бесцветные кристаллы триметилгептинтриола, либо эфир отгоняют полностью и остаток разгоняют в вакууме. Т. кип. триметилгентинтриола 122° при [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология