Количественный анализ ручная

Качество основной и вспомогательной продукции химических производств, производимых химической промышленностью материалов, а также решение комплексных задач исследования в значительной мере зависят от аналитического контроля. При современном непрерывном превращении химических веществ в процесс - производства только применение экспрессных методов качественного и количественного анализа и методов обработки полученных данных обеспечивает оптимальное ведение производства. В настоящее время для ведения процесса уже непригодны классические ( ручные ) методы. анализа, проводимые в лаборатории, а также простое измерение физических свойств веществ (например, плотности, электропроводности) без дальнейшего их использования или измерение параметров процессов (давления, температуры). Важнейшими побудительными причинами автоматизации и внедрения техники в аналитический контроль являются технические и экономические требования к получению информации более высокой ценности (небольшая продолжительность анализа, лучшая селективность, более высокая точность и чувствительность методов аналитического контроля), а также необходимость снижения затрат рабочей силы и экономии мощностей. Внедрение техники в аналитический контроль осуществляют путем механизации, применения инструментальных методов контроля или автоматизации [А.1.1 —А.1.4]. [c.427]

Сигнал, полученный от детектора, может быть измерен различными способами. В однолучевых приборах в качестве индикаторов непосредственного отсчета используют высокочувствительные гальванометры. Однако обычно применяют мостиковую схему, которую уравновешивают либо ручным способом, как в приборах с измерением по точкам, либо механически, как в регистрирующих приборах. Для количественных анализов желателен прибор, работающий по схеме уравновешенного моста. [c.250]

В силу многих причин титриметрия (ручная, механизированная или автоматическая) является общепринятым методом количественного анализа. Она широко используется для определения кислотности или основности среды. В качестве примера рас- [c.21]

Прежде чем приступить к количественному анализу минерала, необходимо провести возможно более тщательное качественное его исследование (предпочтительно спектрографическое), насколько позволяет это имеющееся количество материала для анализа. Знание качественного состава и хотя бы приблизительного количественного соотношения между компонентами имеет весьма существенное значение для правильного выбора методов разложения пробы и разделения находящихся в ней элементов. Однако очень часты случаи, когда для предварительного исчерпывающего исследования не имеется достаточного количества материала, что впоследствии может явиться причиной более или менее серьезных ошибок. Существенную помощью в определении качественного состава анализируемой пробы во многих случаях может оказать исследование отраженного от поверхности света посредством ручного спектроскопа. [c.619]

Хотя при производстве листов хроматографической бумаги изготовители проявляют особую тщательность, все же для таких сложных структур, как бумага, будут встречаться различия между отдельными листами. Эти различия резче выражены в ТСХ, где большинство исследователей для приготовления пластинок пользуются ручным распределением сорбента по поверхности. Как уже сообщалось, результаты, полученные при развитии хроматограммы, в условиях, когда на бумагу наносят одинаковые количества вещества, могут немного различаться. Как бы то ни было, при количественном анализе всегда возникает следующая проблема можно ли результаты исследований со стандартными растворами достаточно надежно распространить на результаты, полученные с неизвестным и совершенно отличным количеством анализируемой пробы. Возникает еще и другой вопрос является ли постоянным для одного листа хроматографической бумаги наклон линии регрессии, связывающей количество вещества, найденного в конечной зоне, с количеством вещества, нанесенным в точку на линии старта. И если это условие выполняется, то сохраняется ли постоянным наклон линии регрессии при развитии хроматограмм на других листах бумаги в одинаковых условиях хроматографического опыта Авторы работ [3, 4, 7] уже показали, что наклон линии регрессии ие всегда постоянен, но, поскольку в этих работах источники ошибок обусловлены процессом нанесения начальных пятен, было решено изучить эту проблему заново, используя устройство, предназначенное для точного измерения начальных объемов. На каждый из 10 листов хроматографической бумаги наносили по 10 проб радиоактивной глюкозы, содержащих от 20 до 100 мкг глюкозы. Затем проводили процесс развития хроматограмм как с одним листом, так и с серией из четырех листов одновременно в одной камере при температуре 18°, поддерживаемой с помощью водяной бани. Описания линий регрессии для каждого листа приведены в табл. 4, а две наиболее отклоняющиеся [c.21]

Для того чтобы более полно оценить особенности хроматографии как аналитического метода, в частности существование различных методов интерпретации аналитических сигналов, следует разграничить метрологические характеристики, относящиеся непосредственно к сигналам и результатам анализа. Аналогично тому, как в качественном хроматографическом анализе повторяемость, сходимость и воспроизводимость, например, индекса удерживания существенно выше соответствующих метрологических характеристик для времен удерживания, в количественном анализе повторяемость (а тем более сходимость и воспроизводимость) первичных аналитических сигналов — высоты пика /г, площади Q и произведения высоты на расстояние удерживания Ы — может быть низкой (в частности, при ручном вводе проб). Однако результаты анализа, базирующиеся на интерпретации отнощений аналитических сигналов двух или большего числа компонентов, оказываются вполне удовлетворительными. Поэтому следует (в какой-то мере условно) разделить хроматографические сигналы на два вида коррелируемые и представительные. [c.202]

Пожалуй, наиболее тщательно исследована проблема, касающаяся ошибок в газохроматографическом количественном анализе при оценке хроматограмм. Эта проблема комбинировалась также с некоторыми исследованиями метода внутренней нормализации [151, 152]. Ошибки, свойственные ручному интегрированию хроматографических [c.148]

Основной недостаток ТСХ — трудоемкость и недостаточная точность ручного качественного и количественного анализов — в настоящее время успешно преодолевается. В ТСХ используют следующие хроматографические системы жидкость — (твердое тело) жидкость — (жидкость — твердое тело) [ 1 ]. [c.5]

Фотографическая пластинка содержит большое количество информации, и при ручной обработке пластинки фактически используется только часть этой информации. Почти сразу же после появления в продаже счетных устройств были разработаны простые программы для идентификации линий. Возможности применения счетных устройств для качественных и количественных анализов, однако, были исследованы только в течение последних нескольких лет после исследовательской работы по выявлению параметров, влияющих на результаты количественного определения. [c.368]

Наиболее простым и давно применяемым источником возбуждения эмиссии является пламя, его использовали еще в ручном спектроскопе при проведении качественного анализа. В настоящее время пламя применяют для точных количественных определений содержания щелочных и щелочноземельных металлов в растворе в методе фотометрии пламени. Поскольку температура в зонах пламени неодинакова, возбуждающая способность этих зон также различна. Количественная оценка интенсивности излучения возможна только при работе с очень равномерным пламенем, при исключительно равномерном распределении анализируемого раствора в пламени и использовании для возбуждения одной и той же зоны пламени. [c.370]

ГАЗОВЫЙ АНАЛИЗ — анализ газовых смесей с целью установления их качественного и количественного состава. Методы Г. а. основываются на химических, физико-химических и физических свойствах компонентов газовой смеси, особенно на различных температурах конденсации и кипения. Для выполнения Г. а. применяют приборы ручные и автоматические газоанализаторы, масс-спектрометры, хроматографы и др. [c.63]

Метод более точен, чем ручные методы измерения, особенно при асимметричных пиках, и дает преимущество в скорости. Кроме того, он обеспечивает постоянную количественную запись анализа. [c.176]

Площадь или высота пика. Обе эти величины используются при количественной обработке хроматограмм, выбор той или иной из них диктуется отчасти методом количественного расчета. Так, при использовании метода нормализации допустимо только измерение площадей, в то время как методы внутреннего стандарта и абсолютной калибровки допускают пользование и высотами, и площадями пиков. С физической точки зрения, конечно, более обоснованно измерение площади пиков. Однако при использовании современного оборудования и методических приемов во многих случаях ширина данного пика есть постоянная величина, и, значит, площадь пика определяется лишь его высотой. В то же время измеренная вручную ширина пика, по-видимому, служит основным источником суммарной погрещности анализа. Поэтому во всех случаях, где это возможно, после соответствующей проверки необходимо рекомендовать ручное измерение высоты пика вместо его площади как более простое и не менее точное. [c.227]

Измерение площади пика. Для измерения площади пика применяют интеграторы. Применявшиеся ранее электромеханические интеграторы не получили распространения в связи со сложностью их конструкции, недостаточной надежностью и лишь незначительно меньшей погрешностью по сравнению с ручными Методами первичной обработки результатов анализа. Значительно меньшая погрешность достигается при применении электронных цифровых интеграторов с автоматической коррекцией дрейфа нулевой линии и автоматической печатью площади и времени удерживания каждого пика. Эти интеграторы обладают высокой чувствительностью, скоростью счета и позволяют проводить приближенное автоматическое интегрирование частично разделенных пиков. Применение электронного цифрового интегратора делает определение площади пика не зависящим от характеристик регистратора и исключает один из источников погрешностей количественного расчета хроматограмм. [c.379]

Вторичная обработка вычисление концентрации, автоматическая идентификация Вычислительные операции согласно методу количественного и качественного анализов Приведенное значение определяющего параметра Значение концентрации. Результаты количественного и качественного анализов Счетная машина (ручная обработка), СВУ для полной обработки, ЦВМ (автоматическая обработка) [c.23]

И, наконец, важная роль при решении задач идентификации следов органических веществ принадлежит алгоритмам сравнения масс-спектров и методам количественной оценки степени совпадения экспериментально полученного спектра неизвестного соединения и литературных данных. Эти вопросы особенно важны при идентификации с помощью ЭВМ, когда не возникает проблемы трудоемкости подобных сравнений при хромато-масс-спектрометрическом анализе многокомпонентных смесей, но простейшие из таких алгоритмов могут оказаться полезными и при ручной обработке спектров. Помимо выбранного алгоритма на результатах идентификации сказывается также характер используемых литературных данных. Влияние значительного во многих случаях разброса интенсивностей пиков в масс-спектрах одного и того же соединения, содержащихся 3 различных атласах и каталогах, наиболее рационально, по [c.87]

Для проведения анализа мокрым методом (Применяют для промывки материала жидкость (вода, керосин, спирт и т. д.), которая не должна взаимодействовать с анализируемым материалом. Мокрым методом ручным или меха.ническим способом анализируют материалы, частицы которых склонны к слипанию. Жидкость для промывания подают на сито осторожно, равномерно через душ и при небольшом давлении. Желательно применять резервуар с регулировочным краном. До промывания взвешенную с точностью до 0,01. г пробу в отдельном стакане осторожно смачивают жидкостью и перемешивают, избегая потерь пыли, а затем количественно переносят на самое грубое сито набора, поддон убирают и промывают до получения чистого слива. Если необходимо иметь самую тонкую фракцию для дальнейшего анализа, то жидкость, вытекающую из последнего сита, необходимо пропускать через поддон, где и происходит оседание частиц. После промывания сита и поддон с остатками высушивают до постоянной массы [c.79]

Несмотря на широкое применение в анализе органических соединений физико-химических методов, химические методы не только не утрачивают своего значения, но и продолжают развиваться. Примером тому может служить современное положение, которое занимает элементный анализ — один из старейших количественных методов органической химии. В основе его лежат классические методы, в ряде случаев предложенные очень давно, но благодаря усовершенствованиям доведенные до уровня, удовлетворяюш,его современным запросам. Не исключено, что многие из этих методов для увеличения производительности и качества анализов со временем сделаются автоматическими, а некоторые автоматизированы уже сейчас. Вместе с тем ручные методы не утратят своего значения при исследовании веш,еств сложного состава, содержаш,их различные гетероэлементы, взаимное влияние которых затрудняет анализ и требует разработки специальных методик. [c.5]

Несмотря на то, что физические методы уступают по точности химическим методам анализа, они имеют значительные преимущества, заключающиеся в относительном сокращении времени анализа, уменьшении ручных операций и большей чувствительности. Данные табл. 12, заимствованные из работы Кинитца, дают возможность сравнить некоторые химические и физические методы, применяемые для количественного анализа [c.189]

Методики проведения измерений содержания серы в соответствии с этими стандартами достаточно сложны, требуют значительных затрат времени на проведение подготовительных работ, специфических реактивов (например, при проведении анализа по определению микросодержаний серы в диапазоне от 0,2-1 O до 0,5-10 % требуется приготовление активного никеля Ренея). Сами анализы, основанные на сжигании навески нефтепродукта и последующем титровании или осаждении для количественного определения, проводятся в несколько стадий. Каждая стадия включает ряд ручных операций, правильность выполнения которых зависит от квалификации оператора. [c.256]

В элементном анализе существует тенденция к уменьшению ручного труда и увеличению точности определений. Развитие приборной техники позволило в самые последние годы разработать прибор для автоматического элементного анг(лиза, в котором образующиеся при сжигании образца диоксид углерода, вода и азот током гелия наира з-ляются в присоединенный к прибору газовый хроматограф, с помощью которого осущест]зляется их одновременное количественное определение. С другой стороны, исиользованне масс-сиектрометра. высокого разрешения (см. раздел 1.1.9.3) позволяет простым способом определить брутто-формулу вещества без проведения количествейного элементного анализа. [c.34]

В отличие от газовой илн колоночной жидкостной хроматографии, характеризующихся непрерывным потоком подвижной фазы, тонкослойная хроматография связана с переходом от одной партии пластинок к другой, что делает эту процедуру довольно трудоемкой. Для того, чтобы стимулировалось более широкое использование плоскостного варианта жидкостной хроматографии при серийном анализе, процесс необходимо еще более менханизировать (с учетом и автоматического перехода к количественной оценке результатов), чтобы свести к минимуму ручные операции. Уже внедряются различные варианты автомати зированной подготовки образца, включая применение автоматических устройств для взвешивания, разбавления, смешивания, гомогенизации, центрифугирования и экстрагирования образцов. Автоматические пробоотборники дают возможность наносить свыше 50 образцов с воспроизводимостью не хуже 1%. [c.311]

Количественное определение сложных эфиров в условиях ТСХ проводят одним из трех методов 1) методом элюирования 2) измерением плоихади пятна ручным способом либо в отраженном свете с применением соответствуюихей аппаратуры 3) сравнением о/краоки с эталоном (полуколичественный метод). Эффективна для анализа пластификаторов газовая хроматография [64 . [c.62]

Ручная обработка результатов в методе случайного баланса чрезвычайно трудоемка. Предложен алгоритм обработки результатов случайного баланса на ЦВМ, так называемая ветвяшаяся стратегия . Разработан алгоритм для выделения наибольших эффектов по диаграммам рассеяния. Этот этап не вносит ничего нового по сравнению с ручной обработкой. Для количественной оценки выделенных эффектов используют обычный регрессионный анализ. Можно одновременно оценивать до двадцати коэффициентов регрессии. На этом этапе вносится уже существенное улучшение. Если оценивать вместо трех сразу двадцать эффектов, то остаточная дисперсия резко уменьшается и тем самым увеличивается чувствительность метода. Выделение значимых эффектов производят в два этапа. Сначала отсеивают эффекты, отличающиеся от нуля менее чем на 35, в противном случае последующее отсеивание [c.246]

Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ), использованный Эдманом и Бэггом и описанный в их классической работе, посвященной автоматическому секвенатору [2], наиболее прост в экспериментальном отношении, не требует дорогого оборудования, но характеризуется невысокой чувствительностью (- 1 нмоль), тех удобна как для ручного, так и для автоматического определения последовательности однако это скорее качественный, чем количественный метод. Как бесспорное достоинство метода надо отметить возможность одновременного анализа нескольких образцов. Метод можно сделать полуколичественным, элюируя ФТГ с хроматографической пластинки, но обычно это не делается. При идентификации ФТГ-Arg и ФТГ-Н з ТСХ следует дополнять другими методами — ВЭЖХ тех же ФТГ-аминокислот, или аминокислотным анализом свободных аминокислот, полученных при обратном гидролизе ФТГ-аминокислот. Следует проводить обратный гидролиз при анализе только коротких пептидов и высокоэффективном определении последовательности аминокислот средних пептидов на секвенаторе с использованием наномольных количеств образца. Для анализа ФТГ-производных аминокислот с середины 60-х годов стала использоваться газожидкостная хроматография (ГЖХ). Этим методом можно быстро и количественно определить большинство, но не все с "ГГ-производные аминокислот. В неспособности ГЖХ обеспечить однозначную идентификацию ФТГ-производных всех 20 аминокислот заклю- [c.405]