Пиридин, высушивание

Оксид бария и оксид кальция. Оксид бария более эффективен, но менее доступен. Его применяют для высушивания гигроскопических органических оснований, например пиридина и пиперидина. Этиловый спирт, абсолютированный оксидом бария, содержит 0,1% (масс.) воды. Оксид кальция дешев, но обла-дает средней осушающей способностью. Так этиловый спирт после абсолютирования оксидом кальция содержит до 0,4% (масс.) воды. Оксиды бария и кальция нельзя применять для обезвоживания соединений кислого характера и сложных эфиров. [c.172]

Синтез проводят по методике, предложенной для получения 4-метокси-стирола (см. стр. 84). Смесь из 244 г (2 моля) 2-метокситолуола, 88 г (2 моля) паральдегида и 150 г концентрированной соляной кислоты охлаждают смесью льда и соли и насыщают при перемешивании хлористым водородом в течение—2 час. скорость подачи хлористого водорода регулируют таким образом, чтобы температура была равна 5—10°. Продукт реакции, обработанный льдом, экстрагируют петролейным эфиром и после промывки раствора в петролейном эфире ледяной водой и быстрого высушивания перемешиванием с сернокислым натрием обрабатывают 2 молями пиридина, как в случае синтеза 4-метоксистирола (см. стр. 84). Перегонкой и вакууме выделяют 25—50 г непрореагировавшего 2-метокситолуола и 130 г 4-метокси-З-метилстирола с т. кип. 105—107 (17 мм), выход составляет 49—55% от теорет., считая на 2-метокситолуол. 4-Метокси-З-метилстирол очищают повторной перегонкой в вакууме [211]. [c.169]

Был применен продажный препарат пиридина для синтеза ангидрида энантовой кислоты его предварительно, с целью высушивания, оставляли стоять в течение длительного времени над едким [c.60]

Если во время высушивания осадок нагреется до комнатной температуры, то он становится чрезвычайно липким, что сильно затрудняет дальнейшую работу с ним. Это явление, повидимому, обусловлено присутствием следов пиридина. Проверявшие синтез нашли, что в результате перекристаллизации из пиридина чистого препарата с т. пл. 166—166,5° получается липкое вещество. [c.401]

Для высушивания многих замещенных производных ряда пиридина успешно может быть применен прокаленный поташ. [c.28]

Хлор-3-ацетил)6-фтор-1,2,3,4-тетрагидро-у-карболин (2). К раствору 9.50 г (50 ммоль) 6-фтор-1,2,3,4-тетрагидро-у-карболина 1 в смеси 100 мл сухого хлороформа и 30 мл диметилформамида прибавляют 3.95 г (50 ммоль) пиридина, затем при перемешивании и температуре не выше 40°С приливают 5.65 г (50 ммоль) хлорацетилхлорида. Реакционную массу перемешивают в течение 1 ч и выливают в 500 мл воды. Из смеси отгоняют хлороформ и выпавший при охлаждении осадок отфильтровывают. После высушивания и кристаллизации из этилового спирта получают 11.2 г (85%) соединения 2, 196-197°С. [c.591]

Высушивание пиридина проводят следующим образом. К 1 л пиридина прибавляют 50 г сульфата натрия, предварительно высушенного при температуре от 100 до 110°С и охлаждавшегося в эксикаторе. После 10-минутного встряхивания и настаивания фильтруют в перегонную колбу и перегоняют. Сохраняют в склянках с притертыми пробками в защищенном от света месте. [c.141]

ОДНИМ ИЗ наиболее сильных обезвоживающих средств и может применяться для высушивания как газов, так и жидкостей. Приготовленная прокаливанием смеси углекислого бария и угля при низкой температуре, окись бария очень пориста и с успехом используется в эксикаторах, а также для высушивания весьма гигроскопичных органических оснований, например пиридина, пиперидина. [c.46]

Осушающий агент подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества. Чаще всего в качестве осушителей для эксикаторов применяют хлористый кальций, натронную известь, едкий натр, едкое кали, фосфорный ангидрид, концентрированную серную кислоту. При этом нужно помнить, что серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме, ее используют только в обыкновенных эксикаторах для поглощения влаги, остатков спирта, эфира, ацетона, анилина, пиридина. Для адсорбции углеводородов, особенно гексана, лигроина, бензола и его гомологов, в качестве заполнителя для эксикатора применяют парафин для удаления веществ кислого характера применяют едкий натр или едкое кали. Вода и спирты хорошо поглощаются фосфорным ангидридом, натронной известью. [c.45]

Пиридин сушат над твердым едким натром и затем перегоняют. Более эффективное высушивание можно провести с помощью окиси бария или активированного глинозема. [c.168]

Для идентификации ФТГ-лейцина и ФТГ-изолейцина (рис. 175) соскабливают видимое в УФ-свете пятно ФТГ-лейцин — ФТГ-изолейцин, элюируют метанолом, выпаривают элюат досуха, остаток (не менее 1 на ФТГ-аминокислоту) гидролизуют 6 н. НС1 в течение 12 час при 120° (ср. [8]). Из гидролизата удаляют соляную кислоту многократным выпариванием в вакууме с добавлением воды, остаток растворяют в воде, раствор небольшими порциями (по 1 и) наносят на слой с промежуточным высушиванием и затем проводят проточное хроматографическое разделение смесью метилэтилкетон — пиридин — вода — ледяная уксусная кислота (70 + 15 -f 15 +2) (см. стр. 402). [c.429]

Количество воды, удаляемое из анализируемого образца, зависит от эффективности применяемого высушивающего агента. Как видно из табл. 3-2, обычно применяемые осушители —хлористый кальций и концентрированная серная кислота — оказываются относительно малоэффективными. Более активными осушителями являются перхлорат магния, пентоксид фосфора и оксид бария, однако чтобы использовать их максимально, необходимо периодически обновлять их поверхность. По-видимому, наиболее удобен в обращении оксид бария. Этот пористый осушитель, который может быть приобретен в готовом виде, получают путем низкотемпературного разложения чистого карбоната бария [57 ]. Оксид бария при поглощении влаги существенно увеличивается в объеме, что необходимо иметь в виду при его использовании в эксикаторах и поглотительных трубках. Поскольку оксид бария имеет щелочные свойства, его можно применять для высушивания веществ основного характера (аммиак, пиридин) либо нейтральных (спирты, альдегиды, углеводороды) [57]. Удобный метод регенерации отработанного пористого оксида бария отсутствует, однако [c.149]

В опытах по выделению комп.пексов в твердом виде было установлено, что они быстро теряют пиридин при высушивании, и содержание редкоземельного элемента в них приближается к [c.158]

Опыты по высушиванию в эксикаторе над едким кали и пиридином не дали ожидаемых результатов, так как осадки захватывали пиридин и расплывались в нем. [c.158]

К высушивающим веществам с основными свойствами относятся окись бария и окись кальция. Окись бария является одним из наиболее сильных обезвоживающих средств и может применяться для высушивания газов и жидкостей. Приготовленная прокаливанием смеси углекислого бария и угля при низкой температуре, окись бария очень пориста и с успехом используется в эксикаторах, атакже для высушивания весьма гигроскопичных органических оснований, например пиридина и пиперидина. [c.82]

Очистка и высушивание. Пиридин сушат едким кали, перегоняют на эффективной колонке и используют фракцию с т. кип. 114—116°. [c.620]

Применяемая система растворителей должна обеспечивать достаточно четкие разделения компонентов исследуемой смеси, но вместе с тем необходим тщательный выбор ее, если с проявленных и высушенных пластинок определяемые вещества впоследствии элюируются. Эффективное удаление растворителей во время высушивания устраняет следы растворителя, который может мешать при последующих спектрофотометрических определениях. Пластинки, сильно активированные после высушивания, должны быть тщательно обработаны, так как возможна адсорбция паров растворителя. Было замечено [57], что тонкие слои силикагеля адсорбируют следы пиридина из лабораторной атмосферы, а наличие пиридина препятствует спектрофотометрическому определению резерпина. [c.55]

HN3 и высушивания 2. образование фиолетового пятна при помещении на бумагу капли испытуемого раствора, капли водного пиридина, капли О, % раствора галлоцианина и капли 1% раствора пиридина test [c.505]

Смесь ионов бария, кальция и стронция разделяют на бумаге в восходящем токе подвижного растворителя — 4 %-го раствора роданида калия в пиридине. После окончания хроматографирования и высушивания хроматограмму проявляют, опры-вкивая полоски бумаги для обнаружения ионов Ba + и 8г + раствором родизоната натрия, для обнаружения иона Са2+ — спиртовым раствором ализарина. Порядок движения ионов Ва2+, 5г2+, Са2+. [c.340]

К полученной реакционной смеси прикапывают при перемешивании в течение 1 ч при комп. температуре раствор 15,0 г (0,10 моль) гидрокси-пиридина Н-1а в разбавленном NaOH (10,0 г 50%-ного NaOH + 1000 мл воды растворяют при 20-35 С). По окончании его добавления перемешивают еще 15 мин, выпавшее оранжевое вещество отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до полного удаления солей и после высушивания в вакууме получают 25,4 г (85%) неочищенного вещества. Для очистки этого вещества его перемешивают в ацетоне (100 мл на 1 г очищаемого продукта) в течение 15 мин, отфильтровывают и промывают ацетоном, получая продукт в виде желтого порошка, возгоняющегося при 335 С. По данным ТСХ (силикагель, эфир или ацетон) он загрязнен незначительным количеством оранжевого побочного продукта. [c.418]

В 26 мл безводного пиридина растворяют 16,4 г (158 ммоль) малоновой кислоты, добавляют 31,8 г (131 ммоль) О-бензилванилина 0-2а и 1,13 г (1,30 мл) пиперидина и в течение 1,5 ч кипятят с обратным холодильником. За это время выделение диоксида углерода заканчивается. По охлаждении до комн. температуры раствор выливают в смесь 80 г льда, 40 мл конц. НС1 и 130 мл воды, причем кислота выпадает в виде бесцветного твердого вещества. Ее отфильтровывают, промывают ледяной водой и перекристаллизовывают из этанола. После высушивания в вакууме получают 25,9 г (70%) продукта в виде бесцветных игл с т. пл. 185-186 "С (контроль по ТСХ силикагель, эфир). [c.438]

Ализариновую бумагу готовят пропитыванием толстой фильтровальной бумаги насыщенным спиртовым раствором ализарина и высушиванием. Хинализариновую бумагу готовят нро питыванием фильтровальной бумаги раствором хинализарина в смеси пиридина и ацетона (0,01 г хинализарина растворяют в 2 мл пиридина, разбавляют до 20 мл ацетоном) с последующим высушиванием. [c.142]

К раствору, содержащему 4,5 г моноацетонглюкозы в 50 мл пиридина, прибавляют по каплям при перемешивании раствор, содержащий 3,5 г тозилхлорида в 30 мл хлороформа. Смесь выдерживают сутки при комнатной температуре, упаривают до 40° в вакууме. Остаток экстрагируют эфиром, эфирный раствор промывают слабым раствором соды и водой, высушивают и выпаривают в вакууме. Образующийся густой сироп растворяют в минимальном количестве теплого спирта и добавляют петролейный эфир до помутнения. После выпаривания растворителя и высушивания над Р2О5 образуется конечный продукт (т.пл. 108°), [а]д—9,29° (хлороформ). [c.88]

Так, при высушивании хроматограмм после нанесения пробы сахаров при ПО°С сахара могут подвергнуться превращению Лобри де Брюина — Альберда ван Экенштейна под действием примесей основного характера, имеющихся в бумаге, что, естественно, может сделать результаты эксперимента ненадежными . По этой же причине при упаривании или длительном хранении растворов моносахаридов следует обращать особое внимание на pH раствора и не допускать его отклонений от нейтрального, особенно в щелочнуда сторону. При приготовлении растворов моносахаридов в таких растворителях, как пиридин или диметилформамид, нельзя нагревать смесь для ускорения растворения. [c.100]

Кристаллическое вещество. Кристаллы двуосны и относятся к низшей сингонии. Соль кристаллизуется без воды, при высушивании (при 100° С) не теряет в весе. 2,033 г соли растворяется в 100 3 воды при 25° С. Молекулярная электропроводность f iooo 101,7 ом см . Соль не растворяется в пиридине, при нагревании с концентрированной НС1 не происходит заметного изменения соли. При нагревании с концентрированным аммиаком образуется смесь соединений неисследованного состава. [c.279]

Осушающие средства, имеющие основную реакцию, например КОН, ВаО, СаО или К2СО3, пригодны для высушивания всех оснований (пиридин, анилин и т. п.), но, естественно, неприменимы для высушивания растворов кислот. Сильные основания часто вызывают конденсацию альдегидов и кетонов, однако К2СО3, имеющий слабоосновную реакцию, с успехом используют для высушивания ацетона. [c.187]

Однако, если необходимо полностью исключить влияние атмосферы, чаще всего применяют сложные приборы, которые снабжены шлифами и кранами. Часто рекомендуют приборы, в которых жидкость непосредственно соприкасается со смазкой шлифов и кранов. Это следует при всех обстоятельствах по возможности устранять, и особенно тогда, когда работают с растворами, которые содержат спирт, пиридин и т. п. Смазку Рамзая или вазелин заменяют другими смазывающими веществами только в крайнем случае. Лучше совсем отказаться от смазки, но это возможно только в случае, если держать внутреннее пространство сосуда под избыточным давлением защитного газа. Второй существенный пункт, который заслуживает большого внимания при точных работах, заключается вполном обез-гаживании и тщательном высушивании растворителя и промывной жидкости. Если можно пренебречь обоими названными моментами, то в большинстве случаев ход работы существенно упрощается. [c.236]

К раствору 0,01 моль 3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензилбромида (I) в 20 мл бензола при размешивании добавляется раствор 0,01 моль п-алкилтиофе-нола и 0,01 моль пиридина в 20 мл бензола, после чего реакционная масса выдерживается при 35—40° в течение 30—60 мин. Непрореагировавший тиофенол отмывается 20%-ным раствором едкого натра, бензольный раствор-промывается водой, разбавленной соляной кислотой, и снова водой. После высушивания над сульфатом магния бензол отгоняется в вакууме. Остаток, представляющий собой густое масло, как правило, постепенно закристаллизовывается. Выход продуктов в расчете на бензилбромид (I) составляет 75—85 /<1. [c.257]

Смешение реагентов проводили при О—5° С, реакцию — при комнатной температуре в течение 1—2 ч в среде инертного растворителя (диэтиловый эфир, бензол, гексан). Реакционную массу промывали водой и после высушивания над безводным сульфатом магния растворитель отгоняли в вакууме. В присутствии пиридина или триэтнламина наблюдается осложнение реакции и разложение образующихся перэфиров. При взаимодействии алкиловых эфиров алкилфосфоновых кислот с грег-бутилгидроперекисью соответствующие перэфиры не образуются. [c.106]

Получен также поливиниловый эфир гептадион-2-карбоно-вой-3 кислоты взаимодействием поливинилацетилацетата с метил-винилкетоном в среде тетрагидрофурана и пиридина в присутствии раствора зтилата натрия в качестве катализатора его температура размягчения 50° после высушивания он не растворяется в органических растворителях. С избытком метилвинилкетона (0,057 М) получается поливиниловый эфир 5-ацетил-нонан-2,8-дионкарбоновой-5 кислоты его температура размягчения 60° хорошо растворяется в органических растворителях. [c.369]

После окончания прибавления щелочи продолжают встряхивание до исчезновения темно-красного масла (соль пиридина с нитроформом). Водный слой отделяют и еще раз экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промывают сначала небольшим количеством воды, затем слабым раствором серной кислоты и наконец снова водой после высушивания эфир отгоняют в вакууме. Остаток представляет собой В-нитооизосафрол—желтые иглы с т. пл. 98° (из этанола). Выход 7,5 г, 72,5%. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология