Пиридин получение

Эта реакция происходит самопроизвольно в отсутствие катализатора и дает высокие выходы карбаматов. Третичные спирты, однако, Склонны к образованию олефинов. При получении фенилкарбаматов из изоцианатов и фенолов в качестве катализатора используют несколько капель триэтиламина или пиридина. Получение сложного эфира изоцианата представляет собой способ идентификации спиртов [90]. [c.294]

Были сделаны попытки определения количества никотиновой кислоты по количеству пиридина, полученного прн декарбоксилировании. [c.90]

Эльдерфилд с сотрудниками [17, 18] получили.производные пиридина, которые можно рассматривать как изостеры витамина В , в которых пиридиновый цикл занимает место кольца тиазола. Структура полученного соединения ближе всего соответствует витамину в том случае, когда пиридиновую часть составляет 2-метил-З- ((З-оксиэтил)-пиридин. Получение этого промежуточного соединения было осуществлено конденсацией соединений алифатического ряда, подобно тому как строился пиридиновый [c.455]

Другие методы синтеза. Из фенилтетразола и и-нитробензоилхлорида в пиридине получен 2-(и-нитрофенил)-5-фенил-1,3,4-оксадиазол [338]. [c.405]

Серийные спектрометры ЯМР с повышенной разрешающей способностью (лучше 10 ) появились впервые в середине 50-х годов.. По существу, с тех пор и до настоящего времени история спектроскопии ЯМР представляет собой непрерывное развитие именно в, этом направлении. На рис. 1.20 приведены спектры ЯМР пиридина, полученные в период с 1957 по 1973 г. Постепенное улучшение разрешения привело к существенному увеличению объема ин-ф)ормации о химических сдвигах С и константах спин-спинового взаимодействия ядер С—И. Современные спектрометры характеризуются разрешающей способностью, лежащей в диапазоне от Ю до 10-1 факторы, определяющие разрешающую способность, более подробно рассматриваются в гл. 5. [c.32]

Отделенный сульфат пиридина помещают в делительную воронку на 1000 мл, добавляют 100 мл воды и промывают 20 мл серного эфира 1—2 раза до обесцвечивания или светло-желтого цвета вытяжки. Для выделения чистых пиридиновых оснований может быть использован также сульфат пиридина, полученный ири определении содержания оснований в маслах по объемному ме- [c.150]

Полезным свойством фосфоцеллюлозы является также ее устойчивость к элюентам. В то же время известно, что фракции с высоким содержанием пиридина, полученные при хроматографировании на смоле дауэкс-50, содержат небольшое количество растворенной смолы. Эти примеси можно легко удалить хроматографированием на фосфоцеллюлозе. [c.413]

Разложение сульфата пиридина, полученного при извлечении пиридиновых оснований из фракций каменноугольных масел в фенольном цехе, в отличие от полученного на пиридиновых установках при сульфатных цехах, производится не парами аммиака, а сухой кальцинированной содой. [c.339]

Синтез никотиновой кислоты из 2,5-лутидина. В. Трубников показал [95], что при парофазном окислительном аммонолизе лутидина (смеси ал-килпроизводных пиридина) получен выход нитрила, близкий к выходам, получаемым при раздельном окислительном аммонолизе. Отсюда автор предложил лутидиновые фракции использовать как источник сырья. [c.198]

G целью дальнейшей очистки и удаления хлористоводородной соли пиридина полученный продукт растворяют в 85 мл кипящей воды и при перемешивании добавляют 650 мл кипящего 95%-ного этилового спирта. По охлаждении в течение ночи в холодильном шкафу твердый осадок отфильтровывают и промывают один раз 20 мл холодного абсолютного спирта. Выход монохлористоводород-ной соли с"т. пл. 263—264° (исправл.) составляет40—42г(95—97%). [c.309]

Диметилтионафтено/2,3-с/пиридин получен только по описанному выше способу. [c.24]

III) тозилированием в содовом р-ре превращена в КТ-тозил-5-метил-антраииловую к-ту (IV). IV под действием SO b переведена в хлорангидрид IV (V). V с метиловым спиртом дает метиловый эфир IV (VI), который взаимодействием с гидразин-гидратом превращен в гидразид IV (VII). Из VII обработкой л-толуолсульфохлоридом в пиридине получен II. Выход I, считая иа IV, — 10%,. Библ. 2 назв. [c.176]

Приготовление раствора Фишера навеску 21 г кри-стзллического иода растворяют в 167 г обезвоженного метанола и после растворения добавляют 67 г обезвоженного пиридина. Полученный раствор при охлаждении насыщают диоксидом серы и выдерживают 48 ч. Затем определяют титр реактива по дистиллированной воде. Для этого 0,03 г воды смешивают" с 2 мл пиридина и титруют раствор реактивом Фишера из микробюретки. Титр иода Т (мг/мл) рассчитывают по формуле Г = где /п — масса навески воды, г, V - объем реактива Фишера, израсходованного на титрование, мл. [c.25]

Например, действием уксусного ангидрида на 5-(/г-толил)тетразол синтезирован 2-метил-5-(/г-толил)-1,3,4-оксадиазол, а из хлористого бензоила и 5-изопропилтетразола в пиридине получен 2-изопропил-5-фенил-1,3,4-оксадиазол [c.63]

Дихлорангидрид тиофен-2,5-дикарбоновой кислоты [142]. К 15 г (0,1 М) адипиновой кислоты прибавляют 80 мл SO I2 и 1,8 мл пиридина. Полученный раствор кипятят на водяной бане 24 ч. Отгоняют избыток тионилхлорида, медленно повышая температуру от 130" до 155". Двукратной перегонкой остатка в вакууме при 150-152 /11 мм рт.ст. получают 13,1 г (61%) дихлорангидрида тиофен-2,5-ди-карбоновой кислоты. 42-43 С. [c.113]

Электролизом монобензилового эфира глутаровой кислоты в растворе метилового спирта в присутствии J eтaлличe кoгo натрия в пиридине получен дибензиловый эфир пробковой кислоты. Гидролиз последнего приводит к пробковой кислоте, имеющей температуру плавления 140 [26]. Пробковая кислота (до 41%) получена электролизом у-цианмасляной кислоты в безводном метиловом спирте в присутствии метилата натрия [27]. [c.142]

Ранее было показано, что термическое растворение угля протекает и в отсутствие молекулярного водорода при относительно низком давлении (около 5 МПа), но при более высоких температурах, что приводит к повышенрюму выделению газа и низкому выходу жидких продуктов. Ниже приведено соотношение количества продуктов, растворимых в бензоле или пиридине, полученных при ионном гидрировании (и. г.) и термическом растворении (т. р.) [c.278]

Реакцию проводят в присутствии катализатора - 4-(диметил-амино)пиридина. Получен также ряд дисульфонатных производных типа [c.147]

После тщательного перемешивания 10 мл полученной суспензии пипеткой переносят в коническую колбу емкостью 250—300 мл, добавляют 100-ил воды и по каплям насыщенный этанольный раствор галлеина до появления желтой окраски. Затем по каплям добавляют 0,5-н. раствор NaOH, пока жидкость в колбе не станет фиолетовой (следует избегать избытка NaOH), и 2—3 капли пиридина. Полученный раствор нагревают до 70—вО° С и затем медленно титруют 0,01-м. раствором трилона до розовой окраски. Добавляют еще 2 капли пиридина и, если раствор остается розовым, титрование считают законченным. Если раствор после добавления пиридина вновь приобретает фиолетовый цвет, то проводят дотитровывание и еще раз проверяют пиридином. [c.159]

Сначала обеспиридиниваемое масло промывается кислым сульфатом пиридина, полученным от предыдущих промывок. Кислый сульфат подается в меланжер в количестве 10—15% от веса промываемого масла. После перемешивания, которое длится около часа, и последующего получасового отстаивания образовавшийся средний сульфат пиридина выпускают в специальный приемник, где он отделяется от остатков увлеченного масла и после этого передается в отделение производства пиридиновых оснований для дальнейшей переработки. [c.236]

Шестичленньге гетероциклические соединения. Одним из наиболее характерных соединений этого класса является пиридин. Большой объем данных по 2-, 3- и 4-за-мещенным пиридинам получен Ретсовским и др. Некоторые результаты приведены в табл. 4.11 [17, 41]. [c.127]

При определении пентахлорфенолов в воздух жилых помещений, деревянные полы которых были два года назад обработаны этими токсикантами, в качестве ловушки был использован короткий стеклянный капилляр (2—4 м х 0,3 мм) с неполярной иммобилизованной НЖФ (0V-1, SE-54 или OV-73), способный поглощать пентахлорфенолы из более чем 20 л воздуха при комнатной температуре. Эта форколонка последовательно соединялась с разделительной капиллярной колонкой с SE-54. После отбора пробы воздуха в форколонку вводили сначала внутренний стандарт (1 мкл н-октацекана в гексане, концентрация 10 ppm), а через 1 мин — 1 мкл реагента, представляющего собой смесь (1 1) уксусного ангидрида и пиридина. Полученная в этих условиях хроматограмма производных пентахлорфенолов приведена на рис. VII.17 6 . Предел обнаружения контролируемых компонентов с ЭЗД составляет несколько нг/л, а информативность идентификации не менее 95—100%. [c.319]

Следующая стадия, после того как молекулярная масса установлена с помощью пика М достаточно надежно, заключается в исследовании характера расщепления такое исследование позволяет установить, дают ли значения /п/е фрагментов ключ к установлению строения соединения. В смеси производных пиридина, полученной при перегонке квебрахамина с цинковой пылью, М для основного соединения равен 107 интенсивные пики обнаруживаются также при массовых числах 106 и 92 (рис. 30-2). Уменьшение т е на одну единицу должно быть связано с отрывом водорода, тогда как уменьшение на 15 единиц соответствует отрыву NH или СНз. Фрагментация пиридинового производного с отрывом NH представляется очень глубоким изменением, но отрыв СНз соответствует ожидаемому, особенно в том случае, когда он должен приводить к стабилизированному положительно заряженному фрагменту. Значение т е, равное 107, соответствует пиридину, содержащему одну этильную или две метильные группы. В конкретных случаях 3-этилпиридина и 3,5-диметилпиридина могут осуществляться следующие реакции фраг- [c.539]

Тот факт, что смесь пиридинов, полученная при перегонке квебрахамина с цинковой пылью, состоит на 75% из 3-этилпиридина, служит серьезным доводом в пользу того, что в алкалоиде присутствует 3-этилпиперидиновая группировка [c.541]

Изменение ориентации при повышении температуры галоидирования отмечено также при бромировании и хлорировании нафталина (увеличение выхода Р-замещенных) и пиридина (получение а-галоидопиридинов вместо р-замещен-иых) В то же время при бромировании фенола в парово11 фазе образования заметных количеств ж-бромфенола с повышение.м температуры отмечено не былоз<. [c.216]

Предложено применение и других аналогично построенных соединений, например хлорангидрида 3,5-дисульфобензойной кислоты, а также хлорангидридов полисульфо- или поликарбоновых кислот. Ацилирование проводят в среде пиридина. Полученные таким образом кубозоли , в отличие от эфиров серной кислоты, гидролизуются не только в кислом, но и в щелочном растворе 2 . [c.616]

Глюкокаппарин был проацетплирован уксусным ангидридом в пиридине. Полученный тетраацетат анализировался структура его подтверждалась ультрафиолетовыми и инфракрасными спектрами. Гидролиз тетраацетата раствором аммиака в метиловом спирте при 0° привел к исходному глюкокаппарину, который был достаточно убедительно идентифицирован. [c.178]

Органическая химия (1979) -- [ c.586 ]

Гетероциклические соединения Т.4 (1955) -- [ c.204 ]

Органическая химия Том2 (2004) -- [ c.443 ]

Химия справочное руководство (1975) -- [ c.372 ]

Общая органическая химия Том 8 (1985) -- [ c.15 , c.91 , c.96 ]

Основные начала органической химии Том 2 1957 (1957) -- [ c.533 , c.591 , c.593 ]

Основные начала органической химии Том 2 1958 (1958) -- [ c.533 , c.591 , c.593 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология