Гликоколь получение

Здесь место третьих атомов водорода в группах ЫНа занимает ион Си , координирующий два остатка гликокола. Полученная соль гликокола в противоположность ацетату меди не в состоянии присоединять аммиак. [c.106]

Взаимодействие аммиака с галогенопроизводными углеводородов приводит к образованию аминов взаимодействие аммиака с галогенозамещенными жирными кислотами приводит к получению аминокислот. Так, например, готовят аминоуксусную кислоту (гликоколь) из монохлоруксусной кислоты [c.172]

Рис. 43. Установка для получения хлористоводородной соли эфира гликоколя.

При получении этилового спирта брожением свекловичной патоки (содержащей аминокислоты и, в частности, гликокол) в нем всегда содержатся незначительные количества метилового спирта. [c.79]

Полученную смесь гликоколя и хлористого аммония экстрагируют метиловым спиртом в приборе Сокслета в течение б часов. Хлористый аммоний переходит в раствор, а гликоколь остается в гильзе прибора. Его высыпают и просушивают на воздухе. Гликоколь сладок на вкус, не дает реакции с реактивом Несслера (примечание) дает фиолетовое окрашивание с хингидроном т. пл. 232—236° (с разложением). [c.216]

Здесь место третьих атомов водорода в группах —МНа занимает Си +, координирующий два иона гликокола. Полученная соль гликоко-ла в противоположность ацетату меди не может присоединять аммиак, так как все координационные места заняты [для меди (II) /С=4]. Наоборот, ацетат меди образует с аммиаком комплексное соединение [Си (ООССНз)а (МНз)2] , строение которого аналогично гликоколяту меди. Но это соединение не внутрикомплексиое, оно значительно менее прочное [c.97]

Смешайте на холоде водные растворы сульфата меди и гидроксида бария в эквимолекулярных количествах. Полученный раствор не должен быть щелочным. К суспензии гидроксида меди с сульфатом бария прибавьте рассчитанное количество аминоуксусной кислоты (гликоколя) и хорошо перемешайте. Смесь нагрейте на водяной бане 1— [c.299]

Поместите в пробирку 3 капли 0,2 н. раствора аминоуксусной кислоты или гликокола (68). Добавьте 1 каплю 0,2%-ного раствора индикатора метилового красного (103). Убедитесь в том, что аминокислота не имеет кислой реакции. Зона перехода от красной окраски к желтой для метилового красного находится при pH 4,4—6,2. Сохраните полученный раствор для опыта 100. [c.101]

С помощью тонкого запаянного стеклянного капилляра добавьте очень небольшое количество 2 н. NaOH (2) до нейтральной реакции (раствор пожелтеет). Полученный нетрализованный формалин добавьте к нейтральному раствору гликокола (оп. 98). Немедленно появляется красное окрашивание, указывающее на появление кислоты. [c.101]

Гликокол может быть получен синтетически из аммиака и хлоруксусной кислоты. Если же в этом синтезе вместо аммиака взять амин, то получаются производные гликокола, в молекуле которых атомы водорода при азоте замещены алкилами. Так, при действии метиламина на хлоруксусную кислоту получается метилгликокол, или саркозин [c.377]

Полученную смесь гликокола и хлористого аммония экстрагируют Л1етиловым спиртом в приборе Сокслета в течение [c.205]

К насыщенному водному раствору 3 г аминоуксусной кислоты (глицни, гликоколь) прибавляют 2,1 г гидроксида натрия, растворенного в минимальном количестве воды, и затем при взбалтывании по каплям 6,2 г хлористого бензоила. При этом необходимо следить, чтобы среда все время была щелочной. Когда исчезнет запах хлористого бензоила, жидкость подкисляют соляной кислотой. Через 2 ч отсасывают образовавшиеся кристаллы и, высушив их на воздухе, промывают на фильтре эфиром для удаления примеси бензойной кислоты. Полученный продукт реакции перекрис-I таллизовывают из горячей воды. [c.231]

Б. Получение гликокола. К кипящей суспензии 253 г (0,8 мол.) гидроокиси бария (восьмиводной) в 500 мл воды, находящейся в литровом стакане, добавляют частями 61,6 г (0,4 мол.) кислой сернокислой соли аминоаце гонитрила с такой скоростью, чтобы реакционная масса не пенилась чересчур быстро и не вылезала из стакана. Затем на стакан ставят литровую круглодонную колбу, через которую пропускают холодную водопроводную воду, и содержимое стакана кипятят до тех пор, пока не прекратится выделение аммиака на это требуется 6—8 час. Барий количественно осаждают добавлением точно рассчитанного количества 50%-ной серной кислоты (примечание 5). Фильтрат упаривают на водяной бане до объема 50—75 мл по охлаждении выпадают кристаллы [c.167]

Солянокислый Гликокол может быть получен действием соляной кислоты на гиппуровую кислоту , аминоацетонитрил , метиленаминоацетонитрил и на этиловый эфир фталиминуксусной кислоты . С целью превращения соли в свободный гликокол был [c.169]

Димерный хлорангидрид трихлорфосфазоуксусной кислоты получен при взаимодействии гликоколя с пятихлорйстым фосфором в молярном соотношении 1 2 1]. [c.68]

Г хлористоводородной соли этилового эфира гликоколя растворяют в 35 мл воды и к полученному раствору добавляют кристаллический двууглекислый натрий до тех пор, пока проба этого раствора не перестанет давать реакцию на присутствие НС1 (примечание 3). Раствор охлаждают до 0° С в смеси из льда и соли и помещают в делительную воронку. Туда же приливают раствор 20 г NaNO2 в 20 мл воды, а сверху к объединенному раствору добавляют 20 мл эфира. Под слой эфира пипеткой вводят 10 мл холодного 10%-ного раствора серной кислоты. Встряхивают содержимое воронки. Образующийся диазоуксусный эфир переходит в эфирный слой. Последний отделяют и нейтрализуют, встряхивая с 10%-ным раствором соды. Оставшийся водный слой охлаждают и вновь помещают в делительную воронку, вводят 20 мл эфира и добавляют 10 мл 10%-ной серной кислоты. Указанную операцию повторяют до тех пор, пока при прибавлении серной кислоты не начнет переходить в эфирный слой азотистая кислота, окрашивая его в зеленый цвет (примечание 4). [c.221]

Получение солянокислой соли этилового эфура глико>,оля Счесь солянокислого гликоколя и абсолютного спирта насыщают хлороводородом п затем кипятят в течение 4 час. с обратным холодильником. Через 12 час. отсасывают выпавшую соль и маточный раствор уиаривают, после чего выкристаллизовывается еп е некоторое количество продукта. О получении свободного эфира гликоколя см. т. II, главу Этерификация . [c.469]

Получение фенвлглиции-о-карбоновой кислоты из о-хлорбевзойной кислоты. 195 частей о-хлорбензойнокислого калйя. 75 частей гликокола, 56 частей едкого кали и 70 частей карбоната калия нагревают со 130 частями воды в колбе с обратным холодильником в течение 4— час. до кипения. Наступление реакции замечается благодаря отделению кристаллов из первоначально прозрачного раствора. После окончания реакции прибавляют равный объем горячей воды, вследствие чего кристаллы переходят в раствор. Раствор вливают при помешивании в избыток минеральной кислоты, при этом фенилглицин- [c.459]

Получение эфира N-дихлоргликоколя Растворяют в небольшом количестве воды 14 г хлоргидрата эфира гликоколя и раствор обрабатывают 1Ю0 сж IN раствора едкого натрл для связывания соляной кислоты. В полученный такнм путем раствор, содержащий свободный эфир глнкокаяя, пропускают Хлор. Тотчас начинается выделение эфира К-дихло1ргликоколя в гиде желтого масла. По окончании пропускания высчитанного количества хлора выделяется около 15 г масла. Его отделяют от маточника в делительной воронке, промывают разбавленным раствором соды, разбавленной серной кислотой и, наконец, водой. Сушат над сульфатом натрия и анализируют тут же. [c.677]

В 67,8 мл 0,2 н раствора Ва(ОН)з растворяют 1,1 г гликокола при нагревании на водяной бане. К. полученному раствору добавляют 2,78 г 5,6-ангидро-1,2-изопропи-лиден-О-глюкозы (стр. 114) и нагревают 2,5 ч в колбе, снабженной обратным холодильником, осаждают барий серной кислотой (36,1 мл) и фильтруют. Остаток выпаривают в вакууме при температуре не выше 50—60°, высушивают в вакууме при 90—100°, кипятятсЮ—15 жл этилацетата и затем с ацетоном, фильтруют и осадок промывают на фильтре ацетоном и сухим эфиром. Выход 2,48 г (85% от теоретического), т.пл. 173—174° [а]о —6,3° (вода). [c.106]

Получение глицина (гликокола). Оставляют стоять при комнатной температуре на 48 час. раствор 189 г хлоруксусной кислоты в 8 л водного раствора аммиака уд. в. 0,9. Отгоняют избыток аммиака, после чёго раствор упаривают в вакууме до начала выделения хлористого а.ммония. Осадок переводят в раствор прибавлением небольшого количества воды и затем смесь фильтруют для отделения суспендированных примесей. К фильтрату, объем которого должен составлять около 500 см прибавляют 800 см метилового спирта и 140 см пиридина. Почти тотчас же начинает выкристаллизовываться глицин. На следующий день осадок отфильтровывают, выход 9В г. Для очистки осадок растворяют в 300 с.и теплой в< (ы, прибавляют животный уголь и смссь фильтруют, к фильтрату прибавляют 800 см метилового опирта. Выход чистого глицина с тем-п. пл. 225—230° составляет [c.480]

В то же время введение к атому углерода, связанному с диазогруппой, электроноакцепторного заместителя должно существенно облегчить отщепление протона от соли диазония и, следовательно, переход ее в более устойчивую форму-биолярную. Именно по этой причине диазоуксусный эфир может быть получен обработкой хлороводородного раствора этилового эфира аминоуксусной кислоты (тривиальные названия последней - гликокол и глицин) нитритом натрия [c.425]

Оказалось возможным использовать маточник, остающийся после извлечения колхицидилгликокола, для последующих опытов получения этого вещества. По мере надобности маточный раствор нейтрализовали до pHrJ и упаривали для сохранения первоначального объема. Добавляли 2.0 г гликокола при загрузке колхицина, как в вышеописанном опыте. При трехкратном использовании маточника выход колхицидилгликокола не снижался. [c.238]

По типу реакции колхицина с аммиаком и аминами впервые получены аминокислотные производные зтого алкалоида. Изучены условия реакции и свойства полученных соединений. Доказано со -замещение в колхициновых производных орнитина и лизина и о< -замещение в аргинине. Всего синтезировано 17 колхициновых производных аминокислот в том числе исходя из гликокола, -аланина, глутаминовой кислоты, основных аминокислот и дипептидов. Это первое систематическое исследование взаимодействия алкалоида с аминокислотами. [c.292]

Для приготовления электролита в дистиллированной воде растворяют сульфат хрома зеленой модификации, добавляют гликоколь и полученный раствор кипятят в течение 30 мин, затем охлаждают и добавляют FeS04. Буферные свойства электролита в процессе работы не ухудшаются, так как гликоколь обеспечивает сохранение нужной кислотности. С увеличением концентрации Сгз (804)3 содержание хрома в сплаве увеличивается от 4 до 22%, а г х падает от-65 до 35%. [c.105]

Правило Чугаева помогло решить вопрос о строении комплексных соединений, имеющих циклические группировки. Так,, в частности, можно объяснить и наличие изомерии в комплексных соединениях с циклическими лигандами. Наличие циклов в этих системах объясняет постоянство значений координационных чисел и ряд других свойств. В качестве примера можно привести гликоколят кобальта, который получен в двух изомерных формах [c.12]

Игольчатая модификация. В основу метода положено взаимодействие раствора гликокола со свежеосажденной гидроокисью меди, взятой в избытке. Последнюю получают смешением растворов Ва(0Н)2 и uSO. в таких соотношениях, чтобы полученный раствор перестал показывать на лакмус щелочную реакцию. Водную суспензию Си (ОН)2 с примесью BaSO4 нагревают несколько часов на водяной бане с раствором гликокола, а затем кипятят 30 минут. Осадок BaS04 и избыточной окиси меди отфильтровывают, а темно-синий фильтрат упаривают до начала кристаллизации. Из охлажденного раствора выпадают кристаллы в виде бледно-голубых игл. [c.79]

М. С. Новаковский и В. П. Батюк [175] разработали быстрый метод получения гликоколята меди, заключающийся в следующем к водной суспензии из 2 г СиСОа Си(0Н)2 в 30 мл воды добавляют 6 г гликокола и нагревают. Образующийся раствор соли кипнтнт до тех пор, пока иа стенках и на дне конуса не образуются характерные чешуйки пластинчатой модификации гликоколята меди. При получении игольчатой модификации раствор соли упаривают на водяной бане до появления пленки и затем ставят на кристаллизацию. [c.80]

Получение дифенил-(аминометил)карбинола [251]. К бромистому фенилмагнию, приготовленному из 70 г бромбензола и 9 г магния в 250 мл эфира, при охлаждении добавлено небольшими порциями 6 г хлоргидрата этилового эфира гликокола. Реакционная смесь перемешивалась еш,е 15 мин. и затем нагревалась на водяной бане 30 мин. Проведено разложение разбавленной соляной кислотой, и при действии аммиака выделен дифенил-(ами-нометил)карбинол. Выход 6,2 г (68%), т. пл. ПО—111° С (из воды). [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология