Диэтилдитиокарбамат аммония

Ионы меди реагируют с диэтилдитиокарбаматом натрия с образованием коричневого, нерастворимого в воде диэтилдитиокарбамата меди, который легко растворяется в хлороформе, окрашивая последний в желто-коричневый цвет. Интенсивность окраски в широких границах прямо пропорциональна концентрации меди. Экстрагируют образовавшееся вещество из аммиачной среды, содержащей цитрат аммония и комплексон III, который маскирует большинство металлов, вступающих в реакцию с указанным реактивом. [c.270]

Позже Н. И. Удальцовой (1955 г.) комплексон П1 был применен и для анализа руд. Метод заключался в превращении большинства сопутствующих урану элементов в растворимые комплексонаты, экстракции урана из нейтрального раствора хлороформом в виде диэтилдитиокарбамата и реэкстракции его в водный раствор карбоната аммония определение в зависимости от количества урана Может быть произведено колориметрическим или иным способом. [c.125]

Е. С. Пржевальский, Е. Р. Николаева и Н. С. Климова [193] предложили следующий метод экстракционного отделения урана от 100-кратных количеств тория и алюминия 5 мл анализируемого раствора, содержащего 0,05—0,5 мл урана, нейтрализуют аммиаком, не содержащим карбоната. Для подавления гидролиза ряда ионов добавляют 1,2 г винной кислоты, далее 5 мл 25%-ного раствора ацетата аммония, 10 мл этилацетата и 5 мл свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После встряхивания в течение 1 мин. отделяют водный слой и повторяют экстракцию еще 3 раза. Из объединенных экстрактов уран реэкстрагируют последовательно двумя порциями по 10 мл азотной кислоты (1 20). [c.308]

Ход определения. В делительную воронку емкостью 250—500 т помещают 100—250 мл пробы либо первоначальной, либо предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием так, чтобы в ней содержалось 0,005—0,1 жг меди. Очень кислые или сильнощелочные пробы нейтрализуют соответственно разбавленным раствором едкого натра или соляной кислоты. На каждые 100 мл пробы добавляют 5 мл раствора цитрата аммония, 10 мл раствора комплексона III, 10 жл раствора аммиака и 10 мл хлороформа. Эту смесь перемешивают около 1 мин и встряхивают. Слою хлороформа дают собраться на дне воронки, после чего его удаляют. Если он окрашен, то экстракцию продолжают новыми порциями хлороформа по 10 мл до тех пор, пока полученный экстракт не станет бесцветным. Затем к водному раствору добавляют 10 мл хлороформа (из цилиндра, в который заранее было отмерено 24 мл хлороформа) и 10 жл раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Примерно двухминутным встряхиванием проводят экстракцию, дают отделиться хлороформной фазе и сливают ее, фильтруя через маленький бумажный фильтр (белая лента) в мерную колбу емкостью 25 мл. Наливают в делительную воронку 2 мл хлороформа и тотчас сливают в колбу, ополаскивая таким образом отверстие крана и трубку воронки. После этого экстрагируют новой порцией в 5 жл хлороформа, встряхивая в течение [c.272]

В цилиндры для колориметрирования отбирают пробу с содержанием урана от 5 до 100 мкг. Если проба кислая, ее нейтрализуют по лакмусу и затем прибавляют 3—5 мл 25 о-ного раствора ацетата аммония. Перемешивают и прибавляют 1 мл 5%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата и 1—3. мл хлороформа. Тщательно встряхивают. После расслаивания пробу сравнивают со стандартными растворами урана, приготовленными в таких же условиях. [c.125]

В две чистые мерные колбы емкостью 100 мл сухой пипеткой помещают по 20 мл исследуемого раствора, по 10 мл 50%-ного раствора лимоннокислого аммония и по 25 мл 25%-ного раствора аммиака. Растворы хорошо перемешивают, после чего в одну из них прибавляют 10 мл свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, и объемы растворов доводят до метки водой. Растворы в колбах перемешивают и дают стоять 5 мин до завершения реакции. Раствор в колбе с диэтилдитиокарбаматом натрия окрашивается в желто-коричневый цвет пропорционально концентрации медного комплекса. [c.368]

К 20 мл пробы прибавляют 1 мл раствора цитрата аммония, 2 мл раствора комплексона III и 2 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия (приготовление реактивов — см. ниже, стр. 271). Появление коричневого осадка является доказательством присутствия не менее десятых долей миллиграмма меди в 1 л коричневая муть появляется уже при содержании 0,05 мг меди в 1 л. После добавления 2 мл хлороформа и встряхивания слой хлороформа должен приобрести желто-коричневую окраску. Эту окраску можно заметить уже при содержании 0,02 мг меди в 1 л. Помутнение раствора с образованием белого осадка или желтой окраски не является доказательством присутствия меди. Медь, связанная в комплексы с цианидами, не может быть открыта описанным способом. Для ее обнаружения пробу в таких случаях необходимо предварительно подготовить, как изложено ниже. [c.270]

В фотометрических методах определения урана применяются и другие органические реагенты, в том числе кристаллический фиолетовый [113а1, бромпирогаллоловый красный [114], ализарин S [115], диэтилдитиокарбамат аммония 1116], нитрозо-К-соль 1117], бензогидроксамовая кислота 1118], циннамоилфенилгидроксиламин [119], глиоксаль-бмс-(2-оксианил) [120], ацетилацетон [121], теноилтрифторацетон [122], аскорбиновая кислота 1123, 124], койевая и меконовая кислоты [125]. [c.423]

An azate АЕ — стабилизированный 30%-ный раствор диэтилдитиокарбамата аммония. Применяется как ускоритель вулканизации латексов. (59) [c.24]

Определенне. С. определяют по изменению степени мутности р-ра, образ> ющегося при взаямод. РЬ " с К2СГО4 колориметрически с дитизоном, амперометрич. титрованием с молибдатом аммония спектрометрически с диэтилдитиокарбаматом Na и 8-гидроксихинолином хроматографически. [c.301]

Другим примером применения родственного коллектора служит очистка солей маргагща от нримеси кобальта [М]. В качестве коллектора применялись сульфид или диэтилдитио-карбамат марганца. При осаждении очень небол1,той части марганца сульфидом аммония или диэтилдитиокарбаматом натрия достигается очень высокий Э( )фект очистки (более, чем в 300 раз). Соосаждение примесей с коллекторами широко применяется в аналитической практике. Следует признатЕ,, что в производстве химических реактивов и особо чистых веществ этому методу очистки еще не уде чяется должного внимания. [c.123]

Диэтилдитиокарбамат натрия используется для очистки водных растворов хлоридов лития 50], натрия, калия, магния, кальция и бария [47, 5 —53], бромида калия [5-1], сульфатов цинка и кадмия [55], молибдата и вольфрамата аммония [47]. Условия образования и устойчивость диэтнлдитнокарбаматов металлов аналогичны сульфидам тех же металлов [48]. Остаточное содер-жание таких микропримссей как [ е+, П , С.и +, В1, Ак, КЧ и других иосле удаления коми.пскспых соединений ил растпори не ире-вышает 5- 10 — I - 10 5% по отношению к солевой части жидкой фазы. [c.424]

В фарфоровую чашу на песчаной бане заливают 9,8 л разбавленной 1 1 соляной кислоты, нагревают до 80—90° и при перемешивании вносят 0,983 кг (для квалификации ч.д.а. ) или 0,962 кг (для квалификации ч. ) окиси скандия. Нагревание и перемешивание ведут до полного растворения окиси скандия, Для поддержания постоянного объема п реакционную смесь периодически подливают горячую дистиллированную воду. Полученный раствор хлористого скандия разбавляют до уд. веса ,06 г/с.и и осаждают 3%-ным раствором диэтилдитио-карпамата натрия железо и тяжелые металлы. Раствор диэтилдитиокарбамата натрия (330 мл) приливают тоненькой струйкой при интенсивном перемешивании основного раствора. Затем в раствор добавляют 50 г активированного угля, перемешивают 15 минут, добавляют еще 50 г активированного угля и после 15-минутного перемешивания фильтруют. Прозрачный раствор хлорида скандия с температурой не выше 25° нейтрализуют 25%-нь1М раствором углекислого аммония до pH 7—7,5 при этом образуется объемистый осадок основного карбоната скандия, который растворяют в избытке углекислого аммония. Раствор аммония углекислого следует добавлять небольшими порциями при тщательном перемешивании до полного растворения первоначально выпавшего осадка (допустима легкая опалесценция). Далее раствор, не фильтруи, нагревают до 60° и выдерживают при этой тем-[ ературе 2 часа. Выпавшую двойную соль скандия-аммония углекислого отфильтровывают через фильтр бумага-бязь и промывают дистиллированной водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах. Отмытую и хорошо отжатую двойную соль загружают в фарфоровые тигли или кварцевые кюветы и прокаливают при 310—340° в течение 9 часов, В процессе прокаливания соль необходимо дважды перемешивать. Полученный оксигидрат скандия быстро охлаждают и затаривают в банки с притертыми пробками или завинчивающимися крышками. [c.102]

К прозрачному кислому раствору объемом около 50 м.1, содер -1сащему от 0,1 до 2 мг урана, полученному после разложения руды и нейтрализованному аммиаком до появления слабой мути (pH не выше 2,5—3), прибавляют комплексон III в. твердом виде из расчета 5—8 г на 1 г навески. Для руд, богатых железом, количество комплексона увеличивает до 10 г на 1 г навески. Нейтрализуют аммиаком до pH 6,6—7,0 по лакмусу и переносят в делительную воронку, приливают 5 мл 2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, встряхивают и извлекают хлороформом порциями по 5—7 мл. Экстракцию ведут до тех пор, пока слой хлороформа не перестает окрашиваться. Промывкой хлороформной вытяжки раствором карбоната аммония переводят уран в водный раствор. Карбонат аммония разрушают прокаливанием выпаренного остатка в фарфоровой чаиже.После подкисле-ния устанавливают вводном растворе при помощи ацетатного буфера pH 6,6—7,0 оптическую плотность раствора измеряют на фoтoкoлopн eтpe с синим фильтром. [c.126]

Ю. А. Чернихов и Б. М. Добкина 1184, 281, 282] разработали метод отделения урана экстрагированием его в виде диэтилдитиокарбамата хлороформом из водных растворов с pH 6,6—6,8. Для извлечения урана из органического слоя его реэкстрагируют раствором карбоната аммония. Вместе с ураном экстрагируются также Ре, Ы, Со, N1, Сг (VI), Ag, 5Ь (III), 5п (IV), РЬ, Си, Н , Т1, Аз, 5е и Те [184, 379]. При реэкстракции насыщенным раствором карбоната аммония в водный раствор, как показали Ю. А. Чернихов и Б. М. Добкина, переходит только уран, а остальные элементы остаются в хлороформном растворе. [c.308]

Рекомендуемый ход анализа состоит в следующем. Кислый раствор, полученный после разложения руды, объемом около 50 мл нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути (pH не выше 2,5—3), прибавляют 5—8 г комплексона П на каждый грамм навески руды, а в случае руд, богатых железом, количество добавляемого комплексона III увеличивают до 10 г на 1 г навески. Затем нейтра-лизуютаммиакомдо рН6,6—7,0 по лакмусовой б) маге, переносят в делительную воронку, добавляют 5 мл 2% -ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и образовавшиеся диэтилдитиокарбаматы экстрагируют последовательно 5—7 порциями хлороформа по 5—7 мл до отсутствия окраски хлороформного слоя.Экстракты объединяют и помещают в другую делительную воронку, добавляют 2—3 мл 2%-ного раствора аммиака, 5—6 капель насыщенного раствора карбоната аммония н энергично встряхивают в течение 2—3 мин. Водный слой, содержащий уран, выпаривают досуха и прокаливают при 500—600° в течение 30 мин. Прокаленный остаток растворяют в азотной кислоте. В полученном растворе содержание урана определяют полярографическим, фотометрическим или титриметрическим методом. [c.309]

Образование лигнина не стимулировалось глюкозой. Содержание лигнина несколько повышалось при добавлении сахарозы и рафинозы к культуральной среде, в состав которой входили 0,4 г сульфата аммония 0,1 г первичного кислого фосфорнокислого калия 0,1 г сульфата магния следы ионов кальция и марганца (на 1 л). Прибавление ряда соединений (инозитола, хинной, шикимовой и уксусной кислот, этанола, ацетальдегида, канифе-рина, сирингина, ванилина, /г-оксибензальдегида, перекиси водорода) заметно ускоряло образование лигнина. Прибавление же цианистого калия, диэтилдитиокарбамата и уретана в значительной мере задерживало его образование. Однако прибавка в темноте небольших количеств фтористого натрия и йодоуксусной кислоты содействовали образованию лигнина. [c.768]

Экстракт сжигают в серной кислоте с перекисью водорода. Двуокись кремния отфильтровывают. В аликвотной части сернокислого раствора определяют германий с фенилфлуороном. В оставшемся растворе осаждают щелочью соли железа, титана, циркония, которые после отделения фильтрацией растворяют в соляной кислоте, и в аликвотных частях раствора определяют металлы соответственно по реакциям с сульфосалициловой кислотой, перекисью водорода и ализариновым красным. В щелочном растворе после отделения гидроокисей аммиаком с нитратом аммония осаждают олово и обнаруживают его с помощью фенилфлуорона в среде с рН=1,0—1,2. В фильтрате после отделения олова обнаруживают медь по реакции с диэтилдитиокарбаматом натрия. [c.113]

Для выделения ультрамнкроколичеств и- к 5 мл анализируемого раствора добавляют сухой нитрат аммония до насыщения, затем вводят 3 мл метилизобутпл-кетона, перемешивают в течение 5 мин. и центрифугируют для ускорения разделения слоев. Органический слой отделяют и повторяют экстрагирование водной фазы еще двумя порциями метилизобутилкетона по 3 мл каждая. К объединенным экстрактам прибавляют 5 мл 2 М раствора нитрата аммония, 1 каплю 0,1%-ного раствора метилового оранжевого (в качестве внутреннего светофильтра), переме-шивают и подщелачивают концентрированным раствором аммиака. Затем добавляют 0,5 мл 20%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 1 N НЫОз До перехода окраски водного слоя в розово-лиловую. Размешивают в течение 4—5 мин. и центрифугируют для ускорения разделения слоев. Органический слой, содержащий весь отделяют, поверхность водного слоя промывают 2—3 порциями метилизобутилкетона по 0,5 мл каждая и присоединяют их к основному экстракту, который после этого упаривают досуха. Остаток растворяют в 2 лл концентрированной НЫОа, которыми сначала смывают стенки стакана, затем упаривают досуха, снова стенки смывают 2 мл концентрированной НЫОз и упаривают досуха. Остаток растворяют в 4 каплях концентрированной НЫОз, и полученный раствор упаривают на мишени из нержавеющей стали. В стаканчик еще раз добавляют 4 капли концентрированной НЫОз и переносят на мишень. Содержание и определяют после прокаливания мишени измерением а-активности. [c.309]

Ход определения. В делительную воронку емкостью 250— 500 мл помещают 100—250 мл пробы, либо первоначальной, либо предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием так, чтобы во взятом объеме содержалось 0,005—0,1 мг меди. Очень кислые или очень щелочные пробы нейтрализуют соответственно разбавленным раствором едкого натра или хлористоводородной кислоты. На каждые 100 мл пробы прибавляют 5 мл раствора цитрата аммония, 10 мл раствора ЭДТА, 10 мл раствора аммиака и 10 мл четыреххлористого углерода. Сильно встряхивают около 1 мин, дают смеси расслоиться и удаляют нижний слой четыреххлористого углерода. Если он окрашен, обработку четыреххлористым углеродом повторяют. Так удаляются растворимые в ССЦ органические вещества, которые своей окраской могли бы помешать определению. Затем к водному раствору приливают 10 мл ССЦ и 10 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Встряхивают 2—3 мин, дают отделиться слою ССЦ и сливают его в мерную колбу емкостью 25 мл, пропуская через маленький фильтр средней плотности или через слой обычной ваты. Наливают в делительную воронку 2 мл ССЦ и тотчас же сливают в мерную колбу, ополаскивая таким способом трубку воронки и отверстие крана. Экстракцию повторяют таким же способом, налив в делительную воронку еще 10 мл ССЦ. Собранные в мерной колбе экстракты доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. [c.156]

Построение калибровочной кривой. Навеску 0,25 г стандартного образца, приблизительно одинакового химического состава с исследуемым образцом, взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 10 мл смеси серной и фосфорной кислот и растворяют при умеренном нагревании. После окончания реакции добавляют по каплям 2 мл азотной кислоты (пл. 1,4) и нагревают до появления белых паров 80з, которым дают выделяться 8—10 мин. Стакан охлаждают, приливают 25 мл воды, накрывают часовым стеклом и кийятят 5 мин, добавляют 20 мл горячей воды, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 мл. Колбу накрывают стаканом и охлаждают под краном в струе холодной воды. Объем раствора в колбе доводят до метки водой и перемешивают. В мерные колбы емкостью 100 мл приливают бюреткой 15, 17, 19, 21, 23, 25 и 27 мл приготовленного раствора стандартного образца, добавляют 10 мл 50%-ного раствора лимоннокислого аммония и 25 мл 25%-ного раствора аммиака. Растворы хорошо перемешивают, после чего во все кол- бы, кроме последней, прибавляют 10 мл свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор в последней колбе служит раствором сравнения. Объемы растворов во всех колбах доводят водой до метки, перемешивают, выдерживают 5 мин и фотометрируют в кювете толщиной слоя 20 мм при длине волн 450 нм. По данным оп-368 [c.368]

Выполнение определения ДФДС. Используемые реактивы сульфит натрия, насыщенный водный раствор нитрат серебра, 0,02 М раствор диэтилдитиокарбамат натрия,0,02 М раствор в 1%-ном аммиаке аммиак, концентрированный раствор ацетат аммония. [c.174]

Диэтилдитиокарбамат Диметилглиоксим а,а -Дипиридил d-Нитрозо-Р-нафтол 1,10-Фенантролин Соль железа (II) Диэтилдитиокарбамат Куиферрон а-Нитрозо-р-нафтол Оксихинолин Роданид аммония Салициловая кислота Сульфосалициловая кислота [c.299]

Оптическая плотность получаемых растворов в широких пределах пропорциональна концентрации меди. Четыреххлористым углеродом можно экстрагировать как из слабокислой, так и аммиачной среды, но при использовании последней и добавления цитрата аммония и ЭДТА полнее устраняется мешающее влияние других катионов. В этих условиях в реакцию с диэтилдитиокарбаматом помимо меди вступают лишь висмут, серебро и ртуть. Однако комплексы серебра и ртути практически бесцветны и на определение меди не влияют. Комплекс висмута окрашивает I4 в желтый цвет, но окраска эта па своей интенсивности в 15 раз слабее окраски, получаемой от раствора комплекса меди той же концентрации. В большинстве случаев этим мешающим влиянием висмута можно пренебречь, если же последнего много — рассчитать поправку и ввести ее в результат определения меди. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология