Несслера трубки

Опыт 1. В пробирку наливают несколько миллилитров воды, бросают кусочек карбида кальция и закрывают пробкой с Г-образ-ной трубкой. Выделяющийся газ пропускают в аммиачный раствор полухлористой меди. Опыт повторяют, пропуская ацетилен в реактив Несслера. (Ацетилениды меди в сухом виде взрывчаты.) [c.232]

Алонж (105°) используется для соединения холодильника со стеклянной трубкой (250 X 4 мм), которая опущена в пробирку Несслера (50 мл) почти до дна. [c.29]

Одним из наиболее широко применяемых методов оценки степени дисперсности эмульсий является измерение их оптической плотности (светопроницаемости). В приборе, описанном Гриффином и Беренсом [1], этот принцип используется для одновременной сравнительной оценки устойчивости и степени дисперсности нескольких эмульсий. Луч света, проходя через эмульсии, находящиеся в трубках Несслера, попадает на экран, что позволяет непосредственно оценить степень их расслаивания. Метод рассеяния света, успешно применяющийся при изучении мицеллообразования в растворах мыл, может быть использован также для определения размеров капель эмульсии. Этот метод особенно пригоден для светопроницаемых эмульсий, образованных жидкостями с близкими коэффициентами преломления, и для очень разбавленных эмульсий и дисперсий. В концентрированных же системах, где капли дисперсной фазы упакованы более плотно, вычисленные размеры оказываются меньше действительных [2]. [c.343]

Проведение анализа. Берут навеску (около 5 г) смеси гликолей и разбавляют ее водой до получения 250 мл раствора. Пипеткой переносят 50 мл этого раствора в круглодонную колбу емкостью 1 л. Добавляют в колбу 300 мл воды, 100 мл раствора йодной кислоты (45 г/л), бросают в нее несколько стеклянных шариков и сразу же соединяют ее с холодильником. Дистиллят собирают в пробирке Несслера, в которую предварительно наливают 10 мл воды. Сама пробирка во время перегонки должна быть наполовину погружена в баню со льдом. В пробирке Несслера нижний конец выходной трубки холодильника должен быть погружен в воду. Перегонку ведут до тех пор, пока жидкость в пробирке Несслера не заполнит весь ее объем. После этого выходную трубку холодильника несколько приподнимают над поверхностью собранного дистиллята и выжидают, пока [c.29]

Чистый ацетон можно сохранять в холодильнике в течение нескольких недель в склянках из крон- или флинтгласа, вымытых по способу, описанному выше. ПорчУ чистого ацетона легче всего обнаружить по изменению цвета. Свежеприготовленный ацетон и вода, налитые в длинные трубки Несслера емкостью 100 мл, при сопоставлении не должны отличаться по окраске. [c.360]

Наиболее распространенные способы определения содержания ионов железа и марганца в воде связаны с использованием колориметрических методов. Главное преимуш,ество методик, основанных на изменении цвета, заключается в их строгой специфичности к определенным ио ам. Кроме того, они обычно требуют минимальной предварительной обработки пробы воды. Концентрация определяемого вещества прямо пропорциональна интенсивности окраски раствора. Самый простой способ колориметрического определения заключается в применении для сравнения стандартных растворов, которые помещают в стеклянные пробирки, называемые трубками Несслера. Для сравнения можно использовать небольшой компаратор, в котором имеется диск с цветными стеклами. Каждое стекло того или иного оттенка соответствует той пли иной концентрации раствора. [c.30]

Лри помощи пипетки в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл отбирают аликвотную часть профильтрованного почвенного экстракта, содержащую 0,0005—0,004 м-экв аммонийного азота. Доводят pH раствора до 7,4, добавляя 10—30 мл фосфатного буферного раствора с pH 7,4 (приготовление см. стр. 96). Добавляют избыток фосфатного буферного раствора для осаждения ионов кальция (см. стр. 96). Если необходимо, разбавляют до 30 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака. Погружают кончик выводной трубки холодильника в раствор 3 мл 0,01 N серной кислоты и 20 мл безаммиачной дистиллированной воды, находящийся в стакане емкостью 100 мл. Собирают 15 мл дистиллята, затем опускают стакан так, чтобы кончик трубки не соприкасался с кислотой, и продолжают дистилляцию еще 1 мин. Отсоединяют выводную трубку и промывают ее, собирая воду в стакан. Смывают содержимое стакана в мерную колбу на 100 мл, добавляют точно 5 мл реактива Несслера (раствор в или г ), разбавляют до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при 460 ммк и толщине слоя см. Через все стадии анализа проводят также раствор с реагентами и стандартные растворы соли аммония. [c.117]

Для поглощения аммиака в приемник наливают из бюретки 25 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и столько дистиллированной воды, чтобы трубка с шариковым расширителем была погружена в кислоту на 5— 10 мм. Для полной отгонки аммиака обычно достаточно перегнать половину всей жидкости, на что требуется 1—2 ч. Перед прекращением отгонки трубку с шариковым расширителем поднимают над жидкостью и з таком положении оставляют ее на 1—1,5 мин для того, чтобы внутренние стенки трубки обмылись дистиллятом. Наружные стенки трубки обмывают водой из промывалки. После этого проверяют полноту отгонки при помощи лакмусовой бумаги или пробой с реактивом Несслера. 1В0 втором случае к небольшому объему дистиллята в пробирке добавляют несколько кашель реактива исчезновение желтой окраски раствора указывает на полноту отгонки. [c.273]

В пробирки шкалы и проб прибавляют по 1 мл 40%-ного раствора едкого натра и закрывают пробками, в которые вставлены стеклянные трубки длиной 50 см. Пробирки опускают в кипящую водяную баню на 10 мин. По охлаждении жидкости холодильники снимают и в пробирки наливают по 0,5 мл реактива Несслера и встряхивают. Интенсивность окраски исследуемых растворов сравнивают со стандартной шкалой. [c.191]

Раствор, не содержащий органических веществ, нейтрализуют концентрированным аммиаком, которого приливают примерно на 0 мл больше, чем это требуется для нейтрализации. Кипятят в течение нескольких минут, оставляют стоять на 30 мин., фильтруют через плотный бумажный фильтр и промывают. Весь фильтрат или определенную часть его переносят в трубку Несслера, приливают 25 мл концентрированного аммиака и доводят до 100 мл. Трубку помещают в фотоэлектрический колориметр [6], доводят интенсивность света до максимального показания миллиамперметра, приливают мл 1-проц. раствора диэтил-дитиокарбамата натрия, раствор перемешивают и делают второй отсчет показаний миллиамперметра. Калибрируя деления миллиамперметра или гальванометра по известным количествам меди, можно определить результаты измерений непосредственно в миллиграммах меди. Типовая калибровочная кривая приведена на рис. 12. Если пользуются фотоэлектрическим колориметром Ивелина или подоб- [c.335]

Для этих измерений используют трубки Несслера или для определения очень незначительной цветности — трубки объемом 40 см . [c.339]

Обработку угля аммиаком проводили в вертикальной кварцевой трубке диаметром 18 мм с ложным дном (рис. 1). В трубку загружали 5—6 г угля и закрепляли в электропечи. Уголь эвакуировали 10—15 мин., затем включали электропечь и уголь обезгаживался в течение часа при остаточном давлении менее 0,3 мм рт. ст. и температуре 850° С. После этого внутри трубки устанавливалась заданная температура и уголь активировался аммиаком в течение определенного времени. Газ, выходящий из трубки, пропускали через щелочную барботажную ловушку с целью очистки от синильной кислоты, которая образуется при действии аммиака на уголь. По окончании активации температура в слое угля снижалась до 500° С и аммиак в течение 2 час. вытеснялся током сухого очищенного от кислорода азота, который инертен по отношению к углю даже нри 1000° С [18]. Уголь охлаждали в токе азота до комнатной температуры, выгружали из трубки на воздухе и промывали дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы аммония с реактивом Несслера, а затем высушивали и хранили в закрытом сосуде. Содержание азота в угле определяли по методу Кьельдаля. [c.95]

В запаянТных трубках нагревают 42 гр. хлористого этилена с 510 куб. см. водного аммиака ) (33%) в течение пяти часов при температуре 115°—120°. По окончании нагревания содержимое трубок сгущают выпариванием до начала кристаллизации и остаток смешивают с тройным количеством абсолютного спирта. Выделившуюся белую соль отсасывают и промывают спиртом до тех пор,, пока фильтрат не перестанет давать красный осадок с реактивом. Несслера. Из маточных растворов мо но выделить еще некоторое количество кристаллов для этого надо сгустить раствор отгонкой и выпариванием, остаток осадить спи .том и выделившийся продукт очистить перекристаллизацией. [c.109]

Присутствие л-7п/)ет-бутилпирокатехина может быть определено в щелочном растворе вследствие образования хинондной формы, имеющей окраску от яркорозовой до кроваво-красной в зависимости от концентрации пирокатехина. Окраску можно измерить или сравнением с эталонами в трубках Несслера или с помощью колориметра Дюбоска. Если применяется колориметр, то 20 мл исследуемого образца в течение 3—5 мин. встряхивают с 10 мл 1,0 н. раствора едкого натра в делительной воронке. Водный слой сливают в стаканчик колориметра и стеклянный стержень устанавливают таким образом, чтобы действительная толщина слоя раствора была 40 мм. Раствор стирола с известной концентрацией стабилизатора обрабатывают таким же образом и стержень устанавливают так, чтобы окраска сравнялась с окраской, полученной с анализируемым образцом толщина слоя раствора эталона записывается. [c.167]

Алексеевский и Гольбрейх для определения нитрогруппы в ароматических соединениях рекомендуют пользоваться следующим способом. В пробирке, длиной 10 см и диаметром 0,7 Jt , сплавляют 0,02—0,03 г анализируемого нитросоединення с 0,8—1,0 г едкого кали, причем пропускают в пробирку слабый ток" воздуха. Выделяющийся при этом аммиак улавливается в двух трубках Пелиго титрованным раствором серной кислоты. Также можно производить определение аммиака колориметри 1ески при помощи реактива Несслера. В случае полинитросоединений рекомендуется к смеси перед сплавлением прибавить небольшой кусочек цинка. Ошибки анализа не превышают 2%. [c.418]

Абсорбция аммиака. Аммиак в количествах, соответствующих менее 0,2 мг азота, можно выделять без заметных потерь в виде собранного дистиллята или путем абсорбции небольшим количеством дистиллированной воды, не содержащей аммиака. При содержании азота выше 0,2 мг целесообразно отгонять аммиак в избыток кислоты, причем конец выводной трубки должен быть погружен в кислоту для обеспечения полного поглощения аммиака. Необходимое количество кислоты в приемнике зависит от количества аммиака. Расчет показывает, что 1 жл0,01 н. кислотыстехио-метрически реагирует с 0,14 мг азота в форме аммиака. Для обеспечения полноты поглощения аммиака желателен небольшой избыток кислоты. Для 1 мг азота достаточно всего только 10 мл 0,01 н кислоты. Избыток кислоты после поглощения аммиака нейтрализуют, добавляя несколько больше реактива Несслера, чем обычно, чтобы создать необходимую щелочность для развития окраски. [c.76]

Определение проводится следующим образом. В мерной колбе на 250 мл обрабатывают 0,5 г уротропина 100 мл воды тл Ю мл 25 /д-ой соляной кислоты. Колбу при посредстве пробки соединяют с стеклянной трубкой длиной 70 см и нагревают смесь на водяной бане в течение четверти часа. Дают охладиться, споласкивают в колбу из трубки частично возогнавшийся формальдегид, отнимают стеклянную трубку и доводят раствор в колбе до метки. Параллельно готовится реактив Несслера растворяют 1 г хлорной ртути в 20 мл воды, прибавляют [c.195]

Ход определения. Растворы из каждого поглотидельного прибора отдельно переливают в колориметрические пробирки, прибавляют по 1. чл раствора NaOH и закрывают пробками, в которые вставлены стеклянные трубки длиной 50 см. Пробирки опускают в кипящую водяную баню на 10 мин. По о лаждении жидкости холодильники снимают, в пробирки наливают по 0,5 мл реактива Несслера и встряхивают. Интенсивность окраски исследуемых растворов сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной одновременно с пробами (табл. 93). [c.184]

Для очистки лабораторного воздуха от мешающих примесей к приводящей трубке поглотителя Петри присоединяют прибор с Ъ мл 20%-ной H2SO4. Поглотитель Петри опускают в кипящую водяную баню и через систему протягивают 1,5—2 л воздуха. При этом аммиак поглощается раствором уксусной кислоты, в котором определяется фотометрически с реактивом Несслера. [c.188]

По окончании реакции нагревание прекращают, дают трубке охладиться осторожно вынимают полученный продукт и помещают его в фарфоровую чашечку. К полученному нитриду магния приливают небольпюе количество воды. При помощи реактива Несслера (см. стр. 254) доказывают образование NHg при гидролизе нитрида магния. [c.165]

Стандартные измерительные трубки, например трубки Несслера объемом 50 м, длиной около 20 см из оптически чистого стекла с незате-неннымй основаниями или специально изготовленные трубки (лучше длинные). Стандарт допускает применение цветных стеклянных аналогов цветовой шкалы. [c.79]

Для испытания на аммоний небольшую часть вещества обливают 8 стакане несколькими миллилитрами нагретой почти до кипения едкой щелочи. Стакан покрывают часовым стеклом, на котором на стороне, обращенной внутрь стакана, прикреплены влажные полоски красной лакмусовой бумаги. В присутствии NH -солей скоро происходит равномерное посинение. Отдельные синие точки, образующиеся от брызг щелочи, в расчет не принимаются. Для большей уверенности некоторое количество вещества нагревают в колбочке, снабженной газоотводящей трубкой, и выходящие пары пропускают в несколько миллилитров НС1. Последнюю после прибавления КОН испытывают реактивом Несслера. Красноватобурый осадок указывает на NH . [c.175]

Раствор кипятят в отгонной колбе до тех пор, пока не огго-нится примерно половина ее содержимого (—150—200 мл). Полноту отгонки проверяют реактивом Несслера. Для этого конец ди-стилляционной трубки тщательно обмывают снаружи над приемником, чтобы смыть с него остаток титрованной кислоты с поглощенным аммиаком. После обмывания собирают 2—3 капли дистиллята в фарфоровую чашечку и прибавляют каплю реактива Нес- [c.144]

Раствор реактива Несслера устойчив длительное время, если его при хранении зашищать от действия двуокиси углерода воздуха при помощи хлор-кальциевой трубки. [c.19]

В пробирку наливают 1—2 мл раствора NaNOs и 3—5 мл концентрированного раствора NaOH, затем добавляют немного порошка алюминия. Пробирку закрывают пробкой с отводной трубкой, конец которой опускают в пробирку с реактивом Несслера и пробирку нагревают. Объясняют наблюдаемое явление. [c.165]

Аналогичный метод описал Стевенсон [5], применивщий серную кислоту в полностью заплавленной трубке при температуре 420 °С в течение 90 мин. Для выделения аммиака применялась дистилляционная аппаратура по Кьельдалю (микровариант), а определение проводилось также с реагентом Несслера. Для образцов с содержанием азота более 100 мкг аммиак в дистилляте собирали в борную кислоту и титровали 0,01 н. раствором серной кислоты. [c.340]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. 1 мл исследуемого раствора вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 2 мл воды и 0,5 мл АО % раствора NaOH. Пробирку закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка длиною 40—50 см, и помещают в кипящую водяную баню на 10 мин. По охлаждении воздушный холодильник промывают 1 мл воды. Во все пробирки вносят по 0,5 мл реактива Несслера и спустя 5 мин сравнивают интенсивность полученной окраскн со стандартной шкалой (табл. 107). [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология