Выделение сульфокислот и далее

Сульфокислота нафталина либо без выделения перерабатывается далее в полисульфокислоты, нитросульфокислоты наф- [c.111]

Для- этого калиевая соль сульфокислоты сплавлялась с едким калием и получен 5-(окси) а,Р -дипиридил (120), выделенный в виде кристаллов с т. пл. 178—179° пикрат с т. пл. 217—219°. Окисление (120) дало никотиновую кислоту. [c.101]

Метод сульфирования трехокисью серы позволяет избежать применения избытка серной кислоты и является самым экономичным. Реакция 50з с алкилбензолами протекает чрезвычайно быстро и сопровождается выделением большого количества тепла. Избыток трехокиси серы нежелателен, так как при этом получается окрашенный продукт. Современный процесс сульфирования заключается в пропускании газообразного 50з, разбавленного воздухом (до концентрации 50з 3—10% по объему), над пленкой алкилбензола, стекающего по поверхности теплообменника. Это обеспечивает эффективную абсорбцию трехокиси серы из газового потока и быстрый отвод теплоты реакции. Такая конструкция сульфуратора позволяет точно регулировать температуру и соотношение 50з и алкилбензола и получать высококачественный продукт, практически не содержащий серной кислоты. Далее сульфокислоту, как обычно, нейтрализуют раствором едкого натра, получая 40—60%-ную пасту, пригодную для переработки в товарные моющие средства (стр. 543). [c.525]

Выделение арилсульфокислот путем разбавления сульфомассы является самым выгодным методом, который при.меним для сульфокислот, плохо растворимых в разбавленной серной кислоте (обычно 50—80%-ной). Так выделяют сульфокислоты толуола, нафталина, додецилбензола и др. Этот метод рассмотрен далее при описании производства моющих веществ типа алкилбензолсульфонатов. [c.454]

Наиболее вероятно, что реакция протекает по второй схеме, т. е. образовавшаяся при сульфировании сульфокислота реагирует далее с выделением воды со второй молекулой углеводорода. Такое представление подтверждается образованием сульфона при действии фосфорного ангидрида на смесь сульфокислоты и ароматического углеводорода. [c.376]

Сульфирование проводят по-разному, в зависимости от того, будет ли получаемая -нафталинсульфокислота без выделения далее непосредственно нитроваться или сульфироваться либо она будет выделена как таковая перед дальнейшей переработкой. В первом случае, при котором все равно нужно применять избыток кислоты, выгодно пользоваться методом Витта (в технике, однако, известным и раньше), применяя избыток серной кислоты с целью перевода а-сульфокислоты, которая сульфируется [c.163]

Р-Сульфокислота нафталина либо без выделения перерабатрлвается далее (в полисульфокислоты, нитросульфокислоты нафталина, продукты конденсации с формальдегидом), либо выделяется из сульфомассы в виде натриевой соли путем обработки разбавленной смеси раствором сульфита или поваренной соли 21 Натриевая соль, 3-сульфокислоты выделяется в твердом виде и отделяется фильтрованием от маточного раствора (рис. 6). Применяется для производства -иафтола. [c.95]

Методы, основанные на различиях в скоростях сульфирования. При этом более реакционноспособные соединения переводятся в сульфокислоты и выводятся из системы. Далее при гидролизе выделяется чистое вещество. Так может быть выделен карбаэол из смеси с антраценом и фенантреном. Недостаток этих методов - невысокая селективность процесса и необходимость утилизации больших объемов отработанной серной кислоты и сульфокислот. [c.359]

Следую1ией после сульфирования стадией является выделение избытка серной кислоты. Иыделение основано на том, что в 70 - lS%-w растворе серной кислоты сульфокислоты нерастворимы, поэтому продукты реакции разбавляют водой и верхний слой - сульфокислоты - отделяют от кислого гудрона. Далее сульфокислоты направляю на нейтрализацию. [c.54]

Выделение 1,3,5-ксилеиола из ксиленольной фракции технического каменноугольного масла высокой температуры коксования. Исходным продуктом служила каменноугольная смола, кипящая в интервале 208—225°, освобожденная от нейтральных примесей. Так как температура расщепления 1,3-диме л-5-оксибензол-4-сульфо-кислоты ниже температуры всех других сульфокислот, которые могут находиться в смеси, то разделение можно легко провести следующим образом 100 г черно-корич-невого сырого ксиленола нагревают 3 часа при 103 с равньсм количеством серной кислоты (60° Вё), затем разбавляют ЗЦО воды и отгоияют водяным паром 1,3,5-кснленол. При сильном охлаждении ои застьшает уже н холодильнике в виде бесцветных кристаллов. Выход 26 г. Извлечение эфиром конденсата дало еще 4 г. Темп. пл. 63°. [c.561]

Несколько позже von Pilat и Davidson исследовали технические сульфокислоты, которые выделяются при щелочной обработке нефти, подвергнутой предварительно кислотной очистке. В результате этого исследования были получены продукты, состоящие из густой, почти черной жидкости, содержащей 19% воды и б—8% золы. Неочищенный продукт был растворим в воде и обладал кислотным числом, рав Ным 25. Примеси, содержавшиеся в по тученных кислотах, были отделены от них путем экстракции Слабощелочного раствора этих кислот ограниченным количеством эфира. Остаток после экстракции, отделенный от раствора натриевых солей, промытый и высушенный в вакууме над фосфорным ангидридом, представлял собою те.мную каучукообразную гигроскопическую массу. Молекулярный вес этого продукта, определенный при помощи эбуллиоскопического метода, оказался равным 400—401 определение же молекулярного веса путем титрования дало величину, равную 410, что показывает, что полученные кислоты одноосновны. Кроме того авторы установили, что выделенные ими [c.1098]

Реакционная масса непрерывно отводится в отстойник 14, где бензольный раствор керосинбензола отделяется от использованного каталитического комплекса. Далее этот раствор промывается водой в аппарате 15, нейтрализуется раствором щелочи в нейтрализаторе 16 и затем подвергается разгонке с острым паром в ректификационной колонне 17. Отгоняемые пары бензола и воды конденсируются в конденсаторе 18. Выделенный из конденсата бензол после азеотропной осушки возвращается на алкилировапие. Поступающий из куба ректификационной колонны увлажненный керосинбензол охлаждается в холодильнике 19 до 70° С, подвергается осушке в аппарате 20 концентрированной серной кислотой и далее направляется в сульфуратор 21 для получения сульфокислот керосинбензола. [c.333]

После того как мы получили, используя в основном наш метод выделения, 4 выще описанных сульфата, мы решили проверить на них утверждение Пфейфера об их переходе в сульфокислоты. Для этого мы подвергли их запеканию в точно таких же условиях, в каких мы осуществляли переход сульфоноксидов Б сульфокислоты. Однако в отличие от результатов запекания сульфоноксидов сульфаты ни в одном случае пе дали хотя бы незначительного количества сульфокислот. Даже повышение температуры до 200° не привело к положительному результату. Таким образом, сульфаты полициклокетонов оказались весьма устойчивыми к термической обработке и неспособными к переходу в сульфокислоты. Следовательно, утверждение Пфейфера [13, 14] о роли сульфатов кетонов как промежуточных продуктов при сульфировании этих кетонов серной кислотой не соответствует экспериментальным данным и должно быть полностью отвергнуто [25]. Но если сульфаты полициклокетонов не переходят в сульфокислоты, то, как мы уже видели, сульфоноксиды тех же полициклокетонов достаточно легко и полно образуют сульфокислоты. Таким образом, сам факт сульфирования полициклокетонов серной кислотой и олеумом и появление при этом галохромии уже свидетельствуют, что синтез сульфокислот должен итти и в данном случае только через сульфоноксиды и что последние, по всей вероятности, образуются в серной кислоте, возможно, наряду с сульфатами. О возможности наличия сульфопоксидов в серной кислоте говорит и выше отмеченный факт идентичности спектров поглощения растворов полициклокетонов в серной кислоте и растворов сульфоноксидов тех же [c.151]

Данная гипотеза имеет тот недостаток, что основной промежуточный продукт — бензолпиросульфокислота — не был выделен и охарактеризован. Попытка получения бензолпиросульфокислоты обработкой 1 моль бензола 2 моль SO3 дала значительный выход ангидрида сульфокислоты [7]. Данный способ нашел применение для получения ряда ангидридов ароматических сульфокислот (см. стр. 87), а реакция вследствие этого приобрела общее значение [78]. [c.71]

Получение 4,4 -бис ( , 3,5-триазинил-6-амино) стильбен-2,2 -ди-сульфокислот (табл. IV. 8) осуществляется конденсацией цйанур-хлорида с ДАС и далее с аминами, спиртами, фенолами или меркаптанами в водной или водно-ацетоновой среде в присутствии акцепторов кислоты. Для практики представляет интерес конденсация в одну ступень без выделения промежуточных стадий. В этой связи следует обратить внимание на следующие обстоятельства. [c.349]

Тринитрофеиол, называемый пикриновой кислотой, производят в про- мышленном масштабе, нитруя крепкой нитрующей смесью 2,4-фенолди-сульфокислоту, получаемую сульфированием фенола, без выделения ее из сульфурационной массы. При этом нитруется не только свободное шестое положение, но и сульфогруппы замещаются на нитрогруппы — явление, наблюдаемое и в ряде других случаев. Наличие в феноле сульфогрупп защищает его и от окисления и от действия окислов азота. Пикриновую кислоту можно получить и прямо из бензола, если нитровать его в присутствии соли ртути — катализирующей окисление промежуточно образующегося ж-динитробензола до 2,4-динитрофенола, который далее превращается в пикриновую кислоту. [c.107]

В технике сульфирование проводят в условиях, существенно отличающихся от лабораторных. Так, 3-нафталинсульфокислый натрий не осаждают поваренной солью, потому что это было бы слишком дорого, а прибегают к следующему интересному техническому приему. К разбавленной сульфомассе вместо поваренной соли прибавляют фильтрат, полученный в качестве отхода при производстве нафтола и содержащий сульфит натрия. При этом выделяется сернистая кислота, которая в свою очередь непосредственно пропускается в разбавленный водой плав -нафтола (деревянный вентилятор). При этом осаждается )3-нафтол, в то время как маточный раствор служит для выделения соли -нафталин-сульфокислоты. Только этим путем вообще возможно дешево получать -нафтол. Далее, осторожно экстрагируя сырой Р-нафтол разбавленным раствором щелочи, можно извлечь содержащийся в небольшом количестве более легко раство-11ИМЫЙ в щелочи а-нафтол. Об определении -нафтола в присутствии а-нафтола см. в аналитической части. На некоторых заводах промытый сырой нафтол расплавляют в закрытом железном котле (водный маточный раствор отбрасывают) м сушат его сначала в вакууме. Затем фильтруют горячим на небольшом фильтрпрессе. Все соли, которые содержатся в сыром нафтоле, вместе с неорганическими примесями, остаются на фильтр-прессе после этого нафтол очень гладко, без сильного осмоле-пия, перегоняют в вакууме. Технический р-нафтол 99,9%-ной чистоты. За последние годы он выпускается в продажу в форме чешуек с таким нафтолом удобнее работать и он не пылит. [c.170]

Добавление соляной кислоты к водному раствору неизвестного вещества может вызвать осаждение твердой карбоновой кислоты добавление едкого натра может вызвать осаждение амина в виде маслообразного или твердого вещества (особенно из достаточно концентрированных или насыщенных поваренной-оолью растворов), или привести к выделению аммиака (запах). Во всех цспытаниях при работе с достаточным количеством ве-щеспва следует выделять это 1вещество (фильтрованием или экстракцией) карбоновые кислоты и амины далее исследуют как соединения группы III или IV А. Соли сульфокислот индифе-рентны по отношению к соляной кислоте. Если предполагается присутствие таких солей, то проводят. испытание а серу. Сульфокислоты и их соли часто можно идентифицировать по температурам плавления и-толуидиновых солей (см. стр. 177). [c.271]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология