Бензил методика получения

Описанная выше методика основана на стандартном методе Вислиценуса i. Этиловый эфир фенилмалоновой кислоты был получен также из цианистого бензила и этилугольного эфира Фенил-малоновая кислота была также получена действием углекислого газа на энолят фенилуксусной кислоты [c.600]

Предложена модифицированная методика получения (2.573) из бромистого бензила и амина (2.561), с последующим гофмановским [c.182]

Цианистый бензил был получен согласно методике, описанной в <<Синт. орг. преп. , сб. I, стр. 502, включая очистку концентрированной серной кислотой. [c.505]

Нами разработана методика получения дибензилового эфира с применением бензилата калия и бензила хлористого. [c.56]

Разработана методика получения бензилбензоата с выходом 897о из бензойной кислоты и хлористого бензила в присутствии кальцинированной соды и катализатора — диметилформамида в среде беч- илбензоата. Библ, 4 назв. [c.327]

Так, например, ацетондикарбоновая кислота, янтарный диальдегид и хлористоводородный метиламин при стоянии в водном расхворе с pH 7 в течение 3 дней при комнатной температуре дают тропинон с 78-процентным выходом [171]. Такие условия могут иметь место в тканях растений. Эту реакцию можно варьировать, заменяя метиламин этил-, изопропил-, бензил-, или р-оксиэтиламином, причем получаются соответствующие М-замещенные тропиноны с выходом 30—72% [174]. Главное препятствие в проведении этой реакции состоит в трудности получения янтарного диальдегида (удовлетворительные методики отсутствуют). Однако для синтеза можно с равным успехом применять ацеталь альдегида, который может быть легко получен при действии этилового эфира ортомуравьиной кислоты на комплекс Иоцича. Ацеталь не столь легко полимеризуется, как свободный альдегид. Ацеталь может быть заменен оксимом янтарного альдегида в углеродную цепь альдегида может быть включен атом азота, серы или селена. [c.513]

Качество цианистого бензила заметно влияет на выход. Препарат, полученный согласно методике, приведенной в Синт. орг. преп. , сб. Р, вполне удовлетворителен. Оказалось, что продажные препараты обычно также можно применять без предварительной перегонки. [c.500]

Получение бензиламидов аминолизом эфиров карбоновых кислот (общая методика для качественного анализа). Нагревают 1 ч с обратным холодильником 0,5 г соответствующего метилового или этилового эфира, 1,5 мл бензил-амина и 0,05 г хлорида аммония, охлаждают, промывают водой и небольшими порциями разбавленной соляной кислоты. Обычно бензиламид выделяется в виде твердого осадка. Его перекристаллизовывают из водного этанола или водного ацетона. [c.94]

Описана методика получения продуктов конденсации ароматич. углеводородов с окисью 4,4-ди(хлорыстил)дифенила, используемых в качестве НФ для анализа органических в-в различных классов. Приведена таблица удерж, объемов на НФ смесь бпс-(а-Х-толил-н-толилового) эфира и2-метил-1,4-бис-[и-(з-Х-толил-я-толилокси)бензил] бензола (70 30). [c.114]

Получение этионина-S восстановлением 2-амино-4-(бензил-тио)-масляной-5 5 кислоты натрием в жидком аммиаке и обработкой полученной натриевой соли йодистым этилом аналогично получению метионина-S через те же промежуточные вещества [1, 2]. Применяют методику получения этионина, описанную Дайером [3]. [c.410]

В работе автора синтеза подробно описана методика получения этого исходного еноллактона. Холестенон обрабатывают озоном, озонид превращают в додекагидро-За, 6-диметил-З-(1, 5-ди.метилгексил) -7-кето-1 Н-бенз (е) инден-6-пропионовую кислоту с выходом 80—85%. окисляя перекисью водорода и обрабатывая нейтральные фракции йодной кислотой [1]. Еноллактон получают затем нагреванием кетокислоты с хлористым ацетилом и уксусным ангидридом выход 92%, т. пл. 94—94,5°. [c.565]

Бензиловый эфир хлоругольной кислоты был получен действием фосгена на бензиловый спирт -2. Описанную выше методику получения бензилового эфира хлоругольной кислоты и карбобенз-оксипроизводных глицина и аланина в основном разработали Бергман и Зервас . Карбобензоксипроизводные других аминокислот удобно получать таким же способом. Бензиловый эфир карбаминовой кислоты был получен действием аммиака на бензи- [c.102]

В основном приведенную выше методику разработали Баллард и Дэн . Стильбен был также получен восстановлением дезокси-бензоина а, бензальдегида и бензила , 2в- дегидрогенизацией этил-бензола , толуола - и дибензила б. щелочным восстановлением фенилнитрометана фенилннтроацетонитрила и дезокси- [c.396]

Удобный метод синтеза диазепина 18 разработан нами на основе 1-бензил-5-аминоимидазол-4-карбоксамида 23, полученного по известной методике [21] из цианацетамида. Соединение 23 ацилируют ангидридом хлоруксусной кислоты (АХК) при комнатной температуре в сухом диоксане (схема 6). [c.203]

Авторы данной прописи рекомендуют, начиная с этой стадии, следующую методику очистки для получения 4, 4 -бис(ди-этиламино) бензила (с выходом 72%) и 4, 4 -бг (ди-н-пpoпилaми-нo)бeнзилa (с выходом 58%). Эта методика применялась также в качестве альтернативной для получения 4, 4 -бис(диметилами-но) бензила. [c.32]

Ту же общую методику авторы применяли для получения следующих эфиров о-толил-грет-бутилового, л1-толил-трег-бутп-лового, бензил-грет-бутилового и п-анизил-трег-бутилового. [c.161]

Получение 1-бензил-2,3-дигидроиндола. По аналогичной методике из 23,8 г (0,2 М) индолина и 17,1 г (0,1 М) бромистого бензила в присутствии 21,2 г (0,2 М) соды за 6 часов нагревания на кипящей водяной бане получают 18 г 1-бензил- [c.7]

Получение 1-бензил-5-(пиридил-4 )-2,3-дигидроиндола. Синтез 1-бензил-5-(пиридил-4 )-2.3-дигидроиндола проводят по методике, описанной выше для 1-метилпроизводного. [c.11]

Методика 30. Получение бензил-, п-хлорбензил-и п-бромбензнлтнуронневых солей [c.332]

Феннлфенил-Нз-уксусную кислоту получают по методике Саймонса и Цинке [1] из бpoмфeнилyк y нoй кислоты и бензо-ла-Hi 1 ч. бромфенилуксусной кислоты растворяют в 2 ч. бен-зола раствор нагревают на водяной бане и добавляют небольшими порциями цинковую пыль ДО тех пор, пока не прекратится выделение водорода (примечание I). Затем смесь продолжают нагревать еще некоторое время и охлаждают. После удаления непрореагировавшего бензола остаток нагревают с раствором карбоната натрия и фильтруют. Фильтрат подкисляют соляной кислотой и собирают органическую кислоту, которая появляется сначала в виде масла, а затем затвердевает полученную кислоту промывают водой. Для очистки продукта его растворяют в растворе гидроокиси бария, после чего обрабатывают двуокисью углерода и фильтруют. Фильтрат концентрируют до начала кристаллизации бариевой соли дифенИлуксусной кислоты (примечание 2). Бариевую соль растворяют в спирте и фильтруют для удаления нерастворимой бариевой соли (примечание 3). После стояния из раствора выпадают большие моноклинные кристаллы, которые содержат кристаллизационный спирт и легко разлагаются на воздухе. Дифенилуксусная кислота, полученная из этих кристаллов, имеет постоянную т. пл. 145—146° (примечание 4). Соединение выкристаллизовывается из воды в виде тонких игл и хорошо растворяется в спирте, эфире и хлороформе. [c.65]

В случае алкилбензолов фотохлорирование приводит в основном к реакции замещения в боковой цепи и эта реакция широко используется для получения соответствующих соединений. По своей активности атомы водорода, связанные с ближайшим к кольцу атомом углерода боковой цени, можно сравнить с третичным атомом водорода в алифатическом соединении они первыми подвергаются замещению. Несмотря на то, что таким путем получены многие ароматические соединения, содержащие атом хлора в а-положении, трудно все же оценить выход фотохимической реакции, так как в условиях опыта одновременно происходит также и термическое хлорирование. Например, при обычной методике хлорирования толуола [344, 345], которая состоит в пропускании хлора в облучаемый раствор кипя1цего углеводорода, получается хлористый бензил с выходом 85%, однако в этих же условиях наблю-. дается заметное хлорирование и в отсутствие излучения. [c.290]

Карразерс и Дуглас [26] выделили из сырой кувейтской нефти несколько индивидуальных ароматических углеводородов с поли-конденсированным ароматическим ядром. Методика выделения была следующей масляную фракцию нефти 390—440° С экстрагировали ацетоном и фурфуролом, а полученные экстракты обрабатывали малеиновым ангидридом. Продукты конденсации ароматических углеводородов с малеиновым ангидридом разлагали натронной щелочью, а регенерированные углеводороды разделяли хроматографически и идентифицировали по температуре плавления и спектрам поглощения в ультрафиолетовой области. Были выделены кристаллические вещества в виде белых пластинок образец одного вещества, имевший температуру плавления 154—156° С, соответствующую температуре плавления 1,2-бензантрацена образец второго вещества по температуре плавления (192—194,5° С) близок к 4 -метил-1,2-бенз-антрацену (температура нлавления 199—200° С), смешанная проба с которым не давала депрессии. Были выделены кристаллы трифени-лена в виде бесцветных игл (температура плавления 195—199° С), а также хризен. О выделении таких конденсированных ароматических углеводородов из сырой нефти до этого в литературе не сообщалось. Однако вопрос о том, не образовались ли эти углеводороды при высокотемпературной вакуумной перегонке сырой нефти, осуществленной для выделения целевой масляной фракции, в сообщении не освещается. Между тем высокомолекулярные компоненты высокосернистой кувейтской нефти должны подвергаться глубоким химическим изменениям при длительном нагревании уже при 350— 400° С. [c.282]

В обычном методе получения алкилариловых эфиров применяется методика с использованием реакционной системы фенол- основание-алкилгалогенид (аллилт, бензил-, пропаргилгалогенид), которая обсуждалась в разд. 4.2.3.1, например система фенол с [c.430]

Амидный процесс, хотя и очень полезен, однако выходит за рамки настоящей главы. В стандартном процессе реагент прибавляют к смеси амина и кислоты. Так как присоединение трех-хлористого фосфора к кислоте и амину приводит к реакции, протекающий через фосфазосоединение, а не через хлорангидрид [413], то можно предполагать, что стандартный процесс также вначале протекает через фосфитамид, а не через смешанный ангидрид. Однако при получении промежуточных соединений для синтеза окситоцина прибавление диэтилхлорфосфита к пиридиновому раствору карбобензилокси-З-бензил-Ь-цистеинил-Ь-тирозина и метилового эфира L-изолейцина в соответствии с общей методикой, применяемой при синтезе фосфазопептидов [414], приводит к частичной рацемизации продукта реакции. Этого можно было бы избежать, предоставив хлорфосфиту прореагировать сначала с эфиром изолейцина, пользуясь амидным методом [392, 411]. Эти результаты наводят на мысль, что стандартный процесс протекает, по крайней мере частично, через смешанный ангидрид, а не исключительно через фосфитамид. [c.296]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология