Рефрактометр калибровка

Если снабдить ГПХ-хроматограф специальными детекторами, позволяющими определять молекулярные массы элюируемых полимерных фракций, — нефелометрическим и вискозиметрическим, то это облегчает последующую интерпретацию гель-хроматограмм и позволяет отказаться от калибровки хроматографа по молекулярной массе исследуемого полимера. Эти детекторы должны работать в паре с рефрактометрическим детектором, позволяющим определять концентрацию полимера в элюате. Сигналы обоих детекторов обрабатываются мини-ЭВМ в режиме оп Ипе . Если вискозиметрический детектор работает по принципу дифференциального манометра со стабилизированной скоростью течения раствора, то повышение давления, фиксируемое чувствительным датчиком, пропорционально вязкости элюата ц. Определяя одновременно с помощью рефрактометра концентрацию полимера с, удается получать соответствующие значения т]/с, совпадающие при малых концентрациях полимера со значениями характеристической вязкости [т]1. Подобный вискозиметр-рефрактометр позволяет, используя универсальную калибровку Бенуа, непосредственно в условиях ГПХ-эксперимента определять ММР любых полимеров (включая разветвленные) и сополимеров (однородных по составу внутри ГПХ-фракций). Если полимер известен, то, заложив в мини-ЭВМ значения констант Марка — Куна, можно получать ММР без предварительной калибровки хроматографа по молекулярной массе. [c.98]

Прибор должен быть калиброван, чтобы обнаружить имеющиеся отклонения и вносить соответствующие поправки. Обычно к рефрактометру приложена прямоугольная образцовая пластинка из стекла с известным показателем преломления, определенным с точностью до 0,0001 величина показателя преломления должна быть заверенной официальным бюро стандартов, такими, как, иапример. Национальное бюро стандартов США или Британские национальные физические лаборатории. Согласно инструкции, приложенной к рефрактометру, калибровку при помощи стеклянной пластинки следует проводить по крайней мере несколько раз в год. Кроме того, необходимо располагать двумя комплектами жидкостей, включающих [c.437]

Для определений по методу n-d-M вполне пригоден обычный рефрактометр Аббе, максимальная точность отсчета которого равна 0,0001. На этом приборе показатель преломления определяют при помощи метода критического угла при белом свете (дневном ИЛИ искусственном). Исследованию могут подвергаться все прозрачные и светлоокрашенные жидкости с показателем преломления в пределах от 1,30 до 1,70 при желаемой температуре. Для получения данных с точностью до 0,0001 необходимы тщательное регулирование температуры и калибровка прибора. [c.437]

Смеси гептан-толуол анализировались рефрактометрическим методом с помощью рефрактометра Валентина, имеющего номинальную точность 0,00003 единицы. Образцы для калибровки насыщались водой. Точность таких анализов составляла + 0,03 вес. величины образца. Смеси метанол-толуол анализировались также рефрактометрическим способом, причем достигалась примерно такая же точность, как и для смесей гептан-толуол. [c.110]

Наиболее распространенным детектором в эксклюзионной хроматографии полимеров является дифференциальный рефрактометр. При работе с этим детектором следует помнить, что в диапазоне примерно до 5-10 —5-10 его сигнал зависит от молекулярной массы полимера. Поэтому при исследовании полимеров, содержащих значительное количество низкомолекулярных фракций, в процессе обработки результатов нужно вводить соответствующие поправки или, если это возможно, проводить специальную калибровку детектора. Из детекторов, разработанных специально для анализа полимеров, следует упомянуть вискозиметрический детектор и проточный лазерный нефелометр (детектор малоуглового лазерного светорассеяния). Эти детекторы в комбинации с рефрактометром или другим концентрационным детектором позволяют непрерывно определять молекулярную массу полимера в элюенте. При их использовании отпадает необходимость калибровки разделительной системы по исследуемому полимеру, но обработка информации может осуществляться только на ЭВМ. Вискозиметрический детектор, кроме того, является очень удобным прибором для исследования длинноцепной разветвленности синтетических полимеров. [c.43]

Для калибровки дифференциального рефрактометра применяется эталонный раствор. В литературе имеются [c.158]

Если же обнаружится полная непригодность дисперсионных таблиц (ошибки в несколько десятков процентов), то рефрактометр для измерений дисперсии следует специально калибрировать [9]. При необходимости калибрировать компенсатор для дисперсиометрического анализа углеводородных смесей лучше воспользоваться способом калибровки по эталонным углеводородным смесям [12]. [c.193]

Б. В. Иоффе приводит разработанный им метод калибровки рефрактометра Аббе, позволяющий повысить точность измерения дисперсии на этом приборе до 1—2%. Значительно большей точности можно достигнуть на рефрактометре И. В. Обреимова. [c.36]

При калибровке рефрактометр по относительной дисперсии (и) исхо- [c.200]

Проверку показаний переделанного рефрактометра и его калибровку проводят по углеводородным фракциям и чистым ароматическим углеводородам. Калибровка заканчивается построением номограммы. [c.211]

В высокоэффективной жидкостной хроматографии необходим детектор для регистрации результатов разделения. Поэтому при разработке методик с использованием ВЭЖХ, особенно экспресс-методик дпя рутинного анализа, приходится искать способы калибровки детектора, позволяющие проводить количественные расчеты с использованием хроматограммы. В упоминавшейся уже методике [26] группового анализа бензинов с вьщелением насыщенных углеводородов, олефинов и ароматических соединений для регистрации результатов разделения используют дифференциальный рефрактометр. Поскольку показатель преломления моноароматических углеводородов относительно постоянен дпя алкилбензолов Сб—С12, количество ароматических углеводородов определяют непосредственно из площади пика хроматограммы. Показатели преломления Л насьпценных углеводородов и олефинов в значительной степени зависят от их структуры и молекулярной массы, что исключает возможность прямого определения содержания этих групп из хроматограммы. Оказалось, однако, что отношение ЛЯ олефинов и насыщенных посто.тано и равно 1,10 (ЛЛ равно разности показателей преломления соответствующей группы и растворителя). Это обстоятельство позволило рассчитьтать содержание всех групп при анализе разных бензинов по одним и тем же формулам и коэффициентам. [c.62]

Перед началом каждой серии измерений рефрактометр калибруется с помощью стандартных образцов 2, 2, 4-триметилпентана, метилциклогексана и толуола, каждый из которых паспортизован в отношении показателя преломления при 20, 25 и 30° С при всех перечисленных выше длинах волн. Во время проведения Серии измерений рефрактометр периодически проверяется по стандартному веществу, применяемому в этот день. Полная калибровка повторяется после проведения большой серии измерений, и изменение в показаниях, если оно имеет место, вводится как поправка пропорционально всему времени работы. Таблица поправок подготавливается. для каждой длины волны при 20,25 и 30° С для каждого из трех стандартных [c.187]

Относительно нетрудно создать гелевую колонку, которая при разделении чистых образцов небольшого молекулярного веса обладала бы эффективностью в пределах 10 ООО—20 ООО теоретических тарелок. С помощью таких колонок можно получить кривые элюирования, которые используются вместе с кривыми калибровки по элюирующим объемам непосредственно для построения кривых распределения по молекулярным весам. С помощью линейного детектора, например дифференциального рефрактометра непрерывного действия, регистрируемую кривую элюирования можно непрерывно интегрировать на самопишущей приставке. Такое интегрирование не учитывает того, что элюирование любого образца из заполненной носителем колонки сопровождается некоторой продольной диффузией. С другой стороны, может оказаться, чГо даже неисправленные данные фракционирования на колонке с гелем более точны, чем полученные доступными ранее методами результаты, и этих данных будет достаточно для сравнительных исследований. [c.153]

Стандартными веществами для калибровки рефрактометров могут быть, например, 2,2,4-триметилпентан, п 25=1,39145, п = 1,38898 метилциклогексан, =1,42312,. = 1,42058, и толуол, п = 1,49693, =1,49413. Показатель преломления воды равен п = 1,33299, п25= 1,33250. [c.112]

ТАБЛИЦА IV. Показатели преломления органических жидкостей, рекомендуемых 11) РАС в качестве стандартных образцов для калибровки рефрактометров [13] [c.308]

Разность показателей преломления (п — по) измеряют на дифференциальном рефрактометре (интерферометре). Калибровку прибора обычно проводят при длине волны D-линии натрия, используя растворы сахарозы или КС1. [c.448]

Лампы малых размеров применяются в лабораториях для калибровки и фокусировки приборов как источники света в поляриметрии, рефрактометрии и интерферометрии, иногда в калориметрии и фотометрии, а также для возбуждения фосфоресценции и флюоресценции. Более мощной лампой для видимой и близкой ультрафиолетовой областей является 400-ваттная лампа с внутренним стеклянным баллоном длиной 19,4 см и около 2,5 см диаметром, рабочее давление паров в которой несколько больше 1 атм. Эта лампа горит только в вертикальном положении, но имеются подобные лампы с внутренней кварцевой трубкой и внешней стеклянной, которые горят и в горизонтальном положении. При работе 400-ваттной лампы необходима хорошая вентиляция, так как перегрев может вызвать расплавление внутренней трубки. [c.55]

Метод ВЭЖХ, успешно развивающийся в последнее время, применяют и для анализа средних дистиллятов. Так же как и в случае бензинов, этим методом возможно выделение непредельных соединений в отдельную группу, что позволяет использовать его для анализа не только прямогонных фракций, но и продуктов, полученных при деструктивной переработке. Методика анализа средних фракций (190 360° С) несколько отличается от методики бензинов [27]. Выделяют четыре основных типа углеводородов насыщенные, олефиновые, диолефиновые и ароматические (суммарно). Группа ароматических углеводородов включает также и другие сильно адсорбируемые соединения, такие, как циклодиолефины, тиофены и т. п. Разделение также проводят на силикагеле с размером частиц 10 мкм, но размер колонки больше, чем колонки для анализа бензинов. В качестве подвижной фазы используют н-гексан, а детектора — дифференциальный рефрактометр. Калибровку проводят также по группе ароматических углеводородов, выделенной из типичного продукта, выкипающего в указанных выше пределах. Ароматические углеводороды элюируются при изменении потока элюента на обратный. Время, затрачиваемое на анализ, не превышает 20 мин. [c.111]

Как отмечалось выше, в настоящее время анализ полимеров проводят в основном на обычной хроматографической аппаратуре. Однако существуют и специальные приборы, предназначенные преимущественно для определения ММР полимеров. К ним относится, в частности, микрогельхроматограф ХЖ-1309. Технические характеристики хроматографа приведены в приложении 14.6. Этот уникальный прибор оснащен высокочувствительным лазерным рефрактометром с вместимостью кюветы 0,1 мкл [24] и микроколонками диаметром 0,5 мм с эффективностью около 30 тыс. т. т./м. Продолжительность анализа составляет 5-10 мин, а расход растворителя — приблизительно 100 мкл на один анализ, что позволяет работать с особо дефицитными и сверхочищенными растворителями. Калибровку прибора и обработку результатов проводят на ЭВМ с пакетом программ, обеспечивающих выполнение любых расчетов, необходимых в эксклюзионной хроматографии полимеров. [c.44]

В методе двухдетекторной хроматографии один из детекторов регистрирует текущие значения концентрации сополимера на выходе из колонки (например, по данным рефрактометрии), другой - избирательно реагирует лишь на один из компонентов сополимера. При оценке состава блок-сополимеров по удерживаемым объемам необходимо предварительно произвести калибровку обоих детекторов по компонентам блок-сополимера. [c.116]

В координатах of dS os 3 Z, Пс этому уравнению соответствует некоторая поверхность. Проекции сечений этой поверхности плоскостями Лд = onst на плоскость = О являются прямые линии. Калибровка рефрактометра сводится к определению положения ряда таких прямых и завершается построением номограммы Пр — Z —соусв - [c.201]

Для проверки обоснованности универсальной калибровки, базирующейся на невозмущенных размерах макромолекулярных клубков в растворах, в качестве модельного соединения был использован полиизопрен [46]. Предложен новый прямой метод калибровки с использованием двух детекторов УФ-детектора и дифференциального рефрактометра [47]. Этот метод наиболее удобен для анализа низкомолекулярного полиб ута-диена, получаемого ионной полимеризацией бутадиена, инициированной динатриевым производным тетрамера а-метилсти- [c.286]

В аналитическом варианте сокращение времени анализа достигается использованием одной колонки с //-бондапаком-Шг, и особенно ускоряется определение (до 20 мин) при использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии. Деасфальтированный продукт разделяется на колонке с д-бондапаком-ЫНг. В качестве подвижной фазы используют н-гексан, а детектором служит дифференциальный рефрактометр. Смолы вымывают в обратном направлении и определяют по разности. Идентификацию групп, выделяемььх в обоих вариантах, проводили по модельным соединениям. Смолы практически не загрязнены углеводородами, а в маслах содержится около 0,5% смол. Такие неполярные неуглеводородные соединения, как тиофены, фураны и индолы, элюируются в ароматической фракции в обоих вариантах разделения. Калибровку детектора в аналитической методике проводили путем введения известного количества фракций, полученных при препаративном разделении, а также по чистым компонентам. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология