Центрифугирование капилляров

Эта формула основана на предположении, что при центрифугировании капилляров, насыщенных жидкостью, давление вытеснения равно капиллярному давлению в капиллярах, из которых вытесняется жидкость. [c.88]

Собирание осадков центрифугированием. Капилляр с внутренним диаметром 0,6—0,7 мм нарезают на куски длиной 6—7 см. Конус вынимают пальцами за ручку, высовывающуюся из сероводородного капилляра, и немедленно вносят в конец только что изготовленного капилляра. Этот капилляр держат горизонтально и помещают в микроконус (рис. 60, г) который затем кладут в ячейку центрифуги. [c.156]

Если необходимо определить растворимость твердого вещества массой 0,001 - 0,1 мг, прибегают к использованию стеклянных капилляров нужного диаметра и длины. В капилляры помещают (см. разд. 7.8) в разных соотношениях твердое вещество и растворитель, затем их запаивают и укрепляют в термостате на вращающемся устройстве типа колеса. Благодаря вращению происходит непрерывное перемешивание фаз. После достижения равновесия твердую фазу осаждают на дно капилляра центрифугированием, капилляр вскрывают и калиброванной микро-пипеткой извлекают нужное для анализа количество насыщенного раствора. При необходимости капилляр снова запаивают, и опыт повторяют. [c.556]

Применяют оттянутый капилляр с пробкой из бумажной массы маточный раствор отделяют от кристаллов центрифугированием. Капилляр длиной 90—150 мм и диаметром 1—3 жж[59, 60] оттягивают на расстоянии 25—30 мм от конца (рис. 30, А) с более длинной стороны вставляют асбестовую пробку и запрессовывают в перетяжке, после чего концы капилляра оттягивают (рис. 30, Б). Вещество для кристаллизации помещают в углубление на предметном стекле и растворяют в минимальном количестве горячего растворителя, как описано в предыдущем разделе. Длинную часть капилляра осторожно заполняют раствором (рис. 30, В) так, чтобы раствор не достиг асбестовой пробки. Сухой конец капилляра запаивают и охлаждают при этом жидкость начинает передвигаться от открытого конца [c.42]

Центрифугирование системы капилляров, заполненных жидкостью при заданном градиенте давления вытеснения проводили до постоянной массы. [c.92]

Поскольку жидкость вытесняется из гладкостенного капилляра, оставшаяся ее часть после центрифугирования находится только в пленочном состоянии, то учитывается остаточная жидкость лишь на внутренней поверхности капилляров. С внешней поверхности капилляров жидкость удаляют сначала бензолом, затем спиртом. [c.93]

Малые количества жидких реактивов берут длинными пипетками (см. рис. 2, б и рис. 10, а, б). Для отделения раствора от осадка после центрифугирования применяют пипетки (рис. 10, в) с сильно вытянутым капилляром (капиллярные пипетки). Малые количества твердых реактивов берут шпателями небольших размеров (рис. И). [c.12]

Были проанализированы различные варианты подсчета давления вытеснения в системе капилляров [25-27, 28, 32]. Центрифугирование системы [c.47]

Оптимальное время для достижения остаточного содержания жидкости определяется для каждой жидкости специальными исследованиями. По оси ординат (рис. 10) отложена суммарная масса остаточной нефти в пленке в капиллярах (2400 шт высотой 5 см). Как видно из рисунка, для достижения остаточного содержания жидкости оптимальное время центрифугирования уменьшается с увеличением частоты вращения вала центрифуги, т.е. градиентов давления вытеснения. Поскольку жидкость вытесняется из гладкостенного капилляра (оставшаяся ее часть после центрифугирования находится только в пленочном состоянии), то учитывается остаточная жидкость лишь на внутренней поверхности капилляров. С внешней поверхности капилляров жидкость удаляют сначала бензолом, затем спиртом. Толщину пленочной жидкости при соответствующем градиенте давления вытеснения определяют по формуле [c.48]

Микроколичества можно экстрагировать с применением центрифугирования [106]. Раствор и экстрагент помещают в массивный капилляр и осторожно запаивают. Капилляр закладывают в пробирку таким образом, чтобы более тяжелый слой находился ближе к центру. В капилляре под действием центробежной силы жидкость с более высоким удельным весом продавливается через более легкую фазу. После остановки центрифуги капилляр можно перевернуть на 180° и повторить процесс экстрагирования еще несколько раз. [c.404]

Конические пробирки для центрифуги (рис. 160) могут быть различных размеров и служат как для проведения в них тех или иных операций, так и для помещения капилляров при центрифугировании. [c.259]

Капилляр центрифугируют, причем, если необходимо профильтровать горячий раствор, то капилляр помещают в коническую пробирку для центрифугирования, наполненную какой-либо горячей жидкостью. После фильтрования капилляр охлаждают до [c.261]

При нагревании жидкость начинает испаряться, причем пары, конденсируясь на стенках, образуют кольцо дестиллата, которое медленно поднимается вверх по трубке. Когда кольцо пройдет через сужение, нагревание прекращают, кладут трубку горизонтально и по возможности полно отбирают дестиллат капиллярной пипеткой или капилляром для определения температуры кипения (стр. 269). Остаток жидкости сбрасывают на дно трубки центрифугированием и повторяют перегонку до прекращения испарения жидкости. [c.271]

Несколько миллиграммов вещества можно подвергнуть возгонке в капилляре диаметром 1,5—2 мм. В капилляр вносят вещество, центрифугированием сбрасывают его на дно и осторожно нагревают. Эту операцию удобнее всего производить, помещая нижнюю часть капилляра в горизонтальный канал металлического блока и охлаждая верхнюю часть полоской мокрой фильтровальной бумаги. Аналогичным образом можно возогнать 10—20 мг вещества, для чего применяют запаянные с одной стороны трубки диаметром 4—5 мм. [c.273]

При растворении вещество, переходящее в раствор, на протяжении всего процесса контактирует с движущейся жидкостью через ламинарный пристенный слой небольшой толщины. В случае экстрагирования такой механизм наблюдается только в самом начале процесса, когда происходит вымывание растворяющегося вещества с поверхности твердых тел и из устьев пор. В дальнейшем граница межфазного взаимодействия непрерывно продвигается в глубь инертного носителя, контакт растворяющегося вещества с движущейся жидкостью утрачивается. Скорость процесса экстрагирования, при прочих равных условиях, ниже скорости растворения, так как путь диффузионного массопереноса при экстрагировании включает не только толщину ламинарного пристенного слоя, но и участки капилляров от зоны растворения до поверхности твердого тела, заполненные неподвижной жидкостью. И растворение, и экстрагирование завершаются переходом извлекаемого вещества в раствор. Однако по окончании процесса экстрагирования часть раствора содержится в порах инертного носителя и теряется после его отделения (фильтрацией или центрифугированием) от основного объема жидкости. [c.49]

По окончании центрифугирования в центрифугат погружают конец капиллярной пипетки и медленно наклоняют пробирку, при этом пипетка под действием капиллярных сил заполняется жидкостью. Кончик капилляра при этом не должен касаться осадка и взмучивать его, пипетка не должна касаться стенок пробирки. Пипетку вынимают и раствор из нее выпускают в другую пробирку. Таким образом отбирают весь раствор. Если полученный раствор не совсем прозрачен, его центрифугируют и снова отбирают пипеткой. [c.130]

Однако эти преимущества очень незначительны по сравнению с нежелательными явлениями, возникающими под действием поверхностного натяжения. Например, о чень трудно перенести раствор из капилляра в другой сосуд. Нередко для этого необходимо создавать значительное давление внутри капилляра (см. стр. 27, 101, ПО) или прибегать к другим средствам, например, центрифугированию (см. стр. 53), устранению мениска (см. стр. 117) и пр. [c.17]

I, 2—введение жидкостей в капилляр < —капли исследуемого раствора и реактива в капилляре запаянный с одного конца капилляр 5—растворы в капилляре после центрифугирования [c.43]

Один конец капилляра запаивают, охлаждают и затем центрифугированием перемещают жидкости к запаянному кон-цу капилляра. Жи 1 Кость в капилляре перемешивают стеклянной нитью и затаивают второе отверстие. Смесь обоих растворов должна занимать менее половины объема капилляра. Запаянный капилляр помещают в пробирку с водой и кипятят несколько минут. Для нагревания при более высоких температурах воду в пробирке заменяют жидкостями с соответствующими температурами кипения. [c.44]

Если центрифугируют в очень узких и маленьких пробирках или конусах, их вводят сначала в длинный капилляр и вместе с последним помещают в центрифужную пробирку (р.ис. 45). Благодаря капилляру пробирка или конус во время центрифугирования располагается почти параллельно оси центрифужной пробирки капилляр облегчает введение и извлечение ко нуса из пробирки. [c.53]

Навеску исследуемого вещества в виде крупинки диаметром около 50—200 мк или в виде палочки толщиной 50—200 мк и длиной до 2 мм вводят иглой в отверстие капилляра, (после чего капилляр центрифугируют 3—5 мин. При центрифугировании исследуемое вещество входит в слой масла и опускается на дно капилляра. Уровень жидкости в капилляре повышается измеряют новое положение мениска. Постоянство положения мениска проверяют после повторного центрифугирования в течение [c.92]

Запаянный капилляр кладут в чистую сухую толстостенную пробирку из стекла пирекс и дают спуститься до дна пробирки. Для избежания серьезных последствий в случае взрыва рекомендуется держать пробирку отверстием к стене в течение всего времени, пока капилляр остае1х я запаянным. Пробирку держат почти в горизонтальном положении. Часть, в которой находится капилляр, нагревают в. почти светящем пламени высотой 2 см. Пробирку двигают по пламени взад и вперед для равномерного нагревания капилляра. Это способствует постоянному соприкосновению азотной кислоты с осадком мышьяка. Температуру не следует повышать более 250°. Когда осадка больше не видно, пробирку охлаждают до комнатной температуры. Надев защитные очки, капилляру дают соскользнуть в центрифужный конус. ХОхя того чтобы собрать содержимое капилляра в один конец, достаточно кратковременного центрифугирования. Капилляр вынимают из центрифужного конуса и вскрывают посередине. Содержимое набирают в чистую вакуумную пипетку и переносят в центр часового стекла диаметром 75 мм, которое помещают затем на паровую баню. Каплю кислого раствора выпаривают досуха. [c.99]

Метод центробежного поля был впервые использован Б. В. Дерягиным и М. М. Самыгиным [59] для получения пленок жидкости в капиллярах при изучении свойств смазочных масел. Ими было показано, что с увеличением длительности центрифугирования при постоянной частоте вращения вала предельная толщина, к которой стремится пленка жидкости в капилляре, не равна нулю и является функцией к= (р), убывающей с увеличением давления. [c.88]

Скорость вращения увеличивают постепенно после отключения центрифуге дают возможность остановиться. При быстром включении пробирки разбиваются и наносят повреждения центрифуге при быстром торможении осадок снова взмучивается-. Центрифугирование проводят в течение примерно одной-двух минут. Если осадок отделен полностью, жидкость, находящуюся над осадком, осторожно отбирают длинной пипеткой (рис. Д.18). Промывную жидкость добавляют пипеткой с коротким капилляром и осадок взмучивают маленькой мешалкой, которая представляет собой тонкую стеклянную палочку с оплавленым плоским концом (рис. Д. 19). Затем центрифугирование повторяют и т. д. [c.31]

Центробежный метод [26, 85] основан на предположении, что при центрифугировании насыщенного жидкостью образца давление вытеснения, создаваемое центробежными силами, равно давлению в капиллярах породы, из которых вытесняется жидкость. Однако при определении поро-метрической характеристики образцов количество определений ограничено числом режимов, развиваемых используемой центрифугой, к тому же создаваемые градиенты давления достаточно высоки уже на первых режимах, поэтому не удается получить начальный участок порометри-ческой характеристики образцов при использовании данного метода. [c.68]

При анализе содержания в физиологических жидкостях свободных аминокислот встает задача предварительной полной очистки их от белков. Для малых объемов плазмы (5—25 мкл) была описана элегантная методика осаждения белка холодным (—30°) ацетоном в капилляре (100 X 0,6 мм) с последующим центрифугированием в нем же, после чего кончик капилляра с осадком белка просто обламывали [Arola et al., 1977]. [c.483]

Перед началом электрофореза содержимое флакона смывали со стенок в 5O мкл 2%-ного раствора NH4OH, смыв центрифугированием собирали на его коническом дне, подсушивали азотом и вновь растворяли в 10 мкл того же раствора NH4OH. Отсюда 1—5 ыкл (0,2—1 нмоль белка с If 50 ООО) с помощью калиброванного капилляра наносили вблизи угла иластинки, покрытой слоем микрогранулированной целлюлозы толщиной 0,25 мм ( Polygram EL 400 ), не ближе 3 см от одного из ее краев (того, который будет находиться в контакте с анодом) II подсушивали. [c.486]

На рис. 325 изображен простой прибор, предложенный Шютцем [331. В этом приборе пена образуется в результате введения азота через капилляр на дне сосуда, наполняет пространство над жидкостью и попадает в присоединенный к прибору коленчатый приемник. Скорость подачи газа подбирают так, чтобы пена все время находилась на уровне верхнего отвода. При понижении стабильности пены, наступающем вследствие удаления из раствора того или иного поверхностно-активного вещества, пена перестает попадать в приемник. Полученную фракцию отделяют, после чего давление газа повышают так, чтобы пена снова начала попадать в приемник. Таким образом можно отделить следующий компонент смеси с меньшей поверхностной активностью. Отделенную от раствора пену разрушают отстаиванием или центрифугированием. [c.333]

Полученный- в результате центрифугирования прозрачный раствор (центрифугат) отделяют от осадка, погружая в раствор капилляр пипетки (рис. 7, а) и медленно наклоняя пробирку при этом каг1Илляр должен опираться о край пробирки, как показано на рис., 16, а. [c.35]

В 600 г. 30%-ного раствора формальдегида вносят 1300 г 33%-ного 2nS204 (см. ниже), при этом температура повышается до 50°С. Жидкость в течение некоторого времени выдерживают йри 60—65 °С, постоянно перемешивая, затем фильтруют и оставляют стоять 2—3 сут. После этого прозрачный раствор снова фильтруют и упаривают в вакууме, одновременно засасывая SO2 через капилляры для кипения. В качестве первой фракции выделяется менее растворимый формальдегидсульфоксилат цинка. Кристаллы отделяют центрифугированием от маточного раствора и высушивают при нагревании в вакууме. [c.1120]

В маленькую пробирку с внутренним диаметром около 3—4 мм и длиной 25—30 мм вносят в зависимости от метода идентификации от 0,3 до 5,0 нмоль препарата. Объем раствора измеряют калиброванным капилляром. Чтобы избежать больших потерь при малом объеме проб (5—20 мкл), следует переместить капли исследуемого материала со стенок на дно пробирки с помощью непродолжительного центрифугирования при 2000—3000 об/мин. Затем раствор пептида высушивают в вакуумном эксикаторе, высушенный образец растворяют в 10 мкл 0,2 М NaH Os при осторожном встряхивании и вновь высушивают в вакууме.Цель высушивания в данном случае состоит в удалении аммиака, который мешает реакции. К сухому остатку добавляют 10 мкл деионизованной воды (свободной от аммиака), растворяют при осторожном.встряхивании и затем добавляют 10 мкл раствора, содержащего 2 мг/мл ДНС-СЬреагента в ацетоне. Смесь осторожно встряхивают, пробирку закрывают парафильмом и помещают в термостат при 37 С. О завершении реакции можно узнать по исчезновению желтой окраски — обычно это происходит через полчаса. После этого реакционную смесь высушивают, добавляют 30 мкл 6 н. НС1, пробирку запаивают и препарат гидролизуют 10—18 ч при 105°С. После гидролиза пробу центрифугируют для того, чтобы капли раствора со стенок попали на дно, затем пробирку осторожно открывают и высушивают в вакууме над NaOH и РА- [c.275]

Гидразинолиз пептидов. К высушенному пептиду добавляют несколько капель безводного гидразина, запаивают в толстостенной ампуле и инкубируют 6—16 ч при 115°С. По окончании инкубации пробу быстро упаривают в вакуумном эксикаторе над концентрированной H2SO4. Остаток растворяют в нескольких каплях дистиллированной воды и смешивают с равным объемом бензаль-дегида. Образуется густая эмульсия, которую можно разделить на фракции лишь центрифугированием. Бензальдегидную фазу удаляют с помощью тонкого капилляра, а водную фазу упаривают. Остаток растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и хроматографируют в бутанольной системе. [c.290]

Качественный анализ феррохрома. В сухую вытяжную камеру (рис. 19, а), расположенную на предметном столике микроскопа, помещают на держателе три капиллярных сосуда и три микро конуса. Зажимают в правом манипуляторе поршневое приспособление с пипеткой. Включают водоструйный насос. Один сосуд наполняют дистиллированной водой, другой — серной кислотой (1 1), третий — конц. HNOg. В один из конусов переносят пипеткой около 10 нл дистиллированной воды. Из зажима правого манипулятора вынимают поршневое приспособление с пипеткой и укрепляют в манипуляторе стеклянное поршневое устройство, в капилляре которого находятся частицы сплава. Подводят поршневое устройство вплотную к конусу с дистиллированной водой и осторожно продвигают нить-поршенек вперед так, чтобы после выхода из кончика капилляра на нити оказался сплав. Погружают поршенек со сплавом в воду в конусе, где сплав должен остаться, затем манипулятором отводят поршневое устройство. Поскольку частицы сплава располагаются на поверхности мениска воды, их собирают в вершине конуса центрифугированием. В зажиме правого манипулятора вновь крепят поршневое приспособление с пипеткой (см. рис. 19, б). Возвращают конус на держатель в камеру и добавляют в него пипеткой, помешивая, 10—15 нл HjSOj (1 1). Через некоторое время растворение на холоду прекращается. В зажиме левого манипулятора крепят микронагреватель, обращают к нему камеру открытой стороной и подогревают раствор в конусе. Когда почти весь сплав растворится, добавляют в конус 5—10 нл конц. HNOg, нагревают до удаления окислов азота. Выключают водоструйный насос. Разбав- [c.123]

Декантированием удобно пользоваться в тех случаях, когда твердое вещество плотно и быстро оседает на дно сосуда, например после центрифугирования, и раствор легко сливается с осадка. Жидкую часть можно отделить от твердой также и с помощью сифонирования. При работе с малыми количествами веществ в качестве сифонов используются капилляры, которые, при достаточно узком просвете, отсасывают жидкую часть самопроизвольно. Для сокращения / потерь твердого вещества нижнюю часть сифона У изгибают в виде маленького крючка так, чтобы от сасывающее отверстие было направлено вверх. [c.15]

К кончику гидрофобизированной пипетки частицы осадка не прилипают. Осадки в гидрофобизированных сосудах не всползают по стенкам и хорошо отделяются центрифугированием. В капиллярах с гидрофобизированной внутренней поверхностью водная жидкость образует почти плоский мениак что уменьшает скорость испарения и позволяет более точно отсчитывать объем раствора. [c.15]

Если содержимое капилляра нужно для продолжения анализа, капилляр вскрывают (рис. 29). Для этого около свободного конца делают надрез напильником или ножом и надламывают капилляр. Затем капилляр нагревают около открытого конца на микрогорелке, оттягивают и запаивают. Нагревая оттянутый кончик,. получают стеклянный шарик. Центрифугированием переводят жидкость в этот конец капилляра и отламывают противоположный конец. Нажнмом на шарик надламывают капилляр и к получившемуся отверстию подносят капиллярную пипетку, в которую всасывается некоторое количество раствора для выполнения дальнейших исследований. [c.44]

После каждого прибавления реактива его переводят центрифугированием в нижнюю часть колбы. Затем тонким капилляром доливают воду до метки. Колбу закрывают пришлифованным колпачком и центрифугируют колпачком вниз. При этом жидкость переливается в колпачок, откуда её вводят в капиллярную кювету. Последнюю устанавливают в фотоколориметре и отмечают отклонение стрелки гальвано-7летра. [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология