Роданиды экстракцией

От сопутствующих элементов скандий отделяют в ниде роданида экстракцией эфиром. [c.1158]

Зону железа на хроматограмме вырезают и после экстракции определяют его содержание фотометрически в виде роданида железа. [c.218]

Изменение окраски обнаруживается легче, чем образование осадка. По сравнению с реакциями осаждения обнаруживаемый минимум для цветных реакций на один-два порядка ниже. В качестве метода концентрирования в цветных реакциях часто используют экстракцию. Столь же чувствительными являются каталитические реакции, в которых катализируемую реакцию используют для обнаружения катализатора. Так, ионы Си существенно ускоряют восстановление Ре(1П) тиосульфат-ионами. Применяя роданид-ионы в качестве индикатора, по быстрому исчезновению окраски можно сделать вывод о присутствии ионов меди. [c.52]

Для приготовления эталонных растворов в делительные воронки на 50 или 100 мл последовательно в каждую вводят 15—20 мл воды, стандартный раствор, содержащий железо (мг) 0,01 0,02 0,04 0,06 и 0,1 соответственно, добавляют по 0,5 мл азотной кислоты, роданида аммония, серной кислоты и 10 мл изоамилового (бутилового) спирта. После энергичного перемешивания содержимого воронок и расслоения фаз отделяют органические фазы, вливая их в мерные колбы емкостью в 25 мл. Повторяют экстракцию 10 мл растворителя, экстракты объединяют, доводят объем раствора взятым растворителем до метки. Измерение оптической плотности экстрактов производят на фотоэлектроколориметрах различных марок при к 480 нм и строят градуировочный график. В качестве раствора сравнения берут применяемый растворитель. [c.151]

Применяется вместо эфира для экстракции окрашенных соединений при фотометрическом определении Мо и Не в виде роданидов, Мо — фенилгидразином, В1 — иодидом или 8-оксихинолином. [c.117]

Т1 Экстракция роданида Т1 диэтиловым эфиром [991 [c.123]

Некоторые элементы могут быть отделены от алюминия экстракцией их роданидов. Метод применяется главным образом для отделения железа. Следует иметь в виду, что в некоторых условиях алюминий также может экстрагироваться. По данным Бока [577], процент экстракции роданида алюминия увеличивается с понижением температуры и увеличением концентрации роданида. [c.177]

Живописцев и Минин [119] использовали экстракцию роданида для отделения титана от алюминия. [c.178]

Изучена экстракция натрия из водного раствора нитробензолом в присутствии иода, иодид-ионов и роданид-ионов ( х 0,1) [1232]. Реакция описывается схемой [c.39]

Экстракция роданида скандия эфиром из 0,5 М раствора НС1 обеспечивает практически полное его отделение от тория после трехкратного повторения операции [780]. (За одну операцию в эфир переходит 94% S ). Ве, А1, In, Мо, Re, Fe и Со экстрагируются в значительной степени вместе со скандием. Метод используют для получения чистых препаратов скандия. [c.125]

Определение урана можно производить при использовании экстракции комплекса урана с роданидом в органические растворители. Коэффициент распределения для урана между метилэтилкетон ом и раствором, содержащим 60% нитрата аммония и 3% роданида аммония, равен 2000. Вместо метилэтилкетона можно применять амилацетат, амиловый спирт и другие кислородсодержащие растворители [184]. Таким же образом был использован дибутиловый эфир тетраэтиленгликоля при определении урана в тории [917]. [c.118]

Реакция с роданидом может быть тоже использована в сочетании о экстракцией [1090]. [c.391]

В работе [1362] исследована возможность экстракционного выделения роданидных комплексов рения изоамиловым спиртом. Определены оптимальные параметры процесса (подробные об экстракции роданидов. см. стр. 94, 95). [c.186]

Содержание больших количеств кобальта осложняет непосредственное определение никеля а-диоксимами, поэтому необходимо предварительно разделение этих элементов. Для этого используют метод отделения больших количеств кобальта в виде роданида экстракцией этилацетатом. Никель определяют ниоксимом турбидиметрическим методом или фотометрически, используя хинолин для растворения ниоксимата никеля [48]. Метод был доработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.193]

Вильямс [35] использовал дитиол для определения молибдена в почвах. Автор считает, что этот метод в 1,7 раза чувствительнее роданидного. Железо связывали аскорбиновой кислотой и молибден отделяли в виде роданида экстракцией -.фиром затем роданид разлагали концентрированной серной кислотой, добавляли дитиол и соединение его с молибденом извлекали изоамилацетато.м. Автор показал, что другие элементы, присутствующие в почвах в нормальных количествах, не мешают определению. Интенсивность окраски молибден-дитиолового комплекса измеряли на фотоэлектроколориметре в объеме 20 мл . минимально определенное количество молибдена составляло 0,16 мкг. [c.164]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Некоторые катионы можно экстрагировать в виде галоге-нидов, роданидов или нитратов. В виде хлоридов можно извлечь диэтиловым эфиром из 6 н. раствора соляной кислоты Ре(П1), Аи(1П), аа(1П), Т1(1П), Аз(1П), 5Ь(1П), 5Ь(У), Мо(У1) и 5п(П), но нельзя извлечь Ре(П), Т1(1), АзСУ) (извлекается в небольшом количестве), А1(1П). Аналогично ведут себя бромиды. Наряду с Ре(1П) диэтиловым эфиром можно извлечь ряд других металлов в виде роданидных комплексов 2г, Hf, Ве, 2п, А1, 8с, Са, 1п, 5п, Т1, V, Мо, и, Ре, Со. Экстракция нитратов имеет особое значение благодаря успешно использующимся методам концентрирования и разделения урана и плутония. Элементы, извлекаемые из раствора 8 н. азотной кислотой, можно расположить в следующий ряд очень легко извлекаемые — Аи, Се, ТЬ, 1) легко извлекаемые — Р, Сг, Аз, 2г, Т1, В1 умеренно извлекаемые — Ве, А1, 5с, V, Мп, Ре, Со, N1, Си, 2п, Оа, Ое, V, Мо, Ад, Сс1, 1п, 5Ь, Ьа, Нд, РЬ. [c.233]

Для определения никеля в нитрате кобальта берут две навески соли по 2,5 г, переносят их в мерные колбы емкостью 50 мл и добавляют 40 мл соляной кислоты, растворяют соль и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Две порции по 20 мл переносят каждую в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора роданида аммония и экстрагируют роданид кобальта 50 мл этилацетата в течение 5 мин на механическом вибраторе. Значение pH водной фазы не должно быть >2 по универсальной индикаторной бумаге, в противном случае добавляют по каплям соляную кислоту. После отделения экстракта добавляют к водному раствору 25 мл этилацетата и вновь проводят экстракцию. Эту операцию повторяют трижды, добавляя по 2 мл раствора роданида аммония перед каждой экстракцией, следя, чтобы значение pH водной фазы не превышало 2. После экстракции к водному раствору добавляют раствор щелочи до pH 8—10 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют 5 мл раствора ниоксима. Через 10 мин добавляют 10 мл толуола и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 5 мин. Водный слой отбрасывают, органическую фазу промывают трижды [c.194]

В основе экстракции лежит процесс избирательного извлечения одного или нескольких компонентов смеси жидких или твердых веществ с помощью органического растворителя, не смешивающегося с водой. Разделение осуществляется благодаря различной растворимости компонентов в водном растворе и в органическом растворителе. Например, если смесь карбоновых кислот и производных фенола, находящуюся в органическом растворителе, обработать разбавленным водным раствором гидрокарбоната натрия, то карбоновые кислоты почти полностью перейдут в водный раствор, а производные фенола останутся в органической фазе. Хорошо растворяются в органических жидкостях (спиртах, эфирах, хлороформе, сероуглероде и др.) многие неорганические соли (нитраты, хлориды, роданиды) комплексные соединения, образованные органическими реагентами (комплексонаты, дитизонаты, оксихи-нолинаты, дитиокарбаминаты и др.) гетерополисоединения фосфора, молибдена, вольфрама, кремния, ванадия и др. неорганические комплексные соединения и т. д. Поэтому часто вначале проводят обработку смеси экстрагируемых компонентов подходящим реагентом, чтобы перевести их в нужную химическую форму. [c.104]

ТОГО циркония и чистого гафния представляет собой самостоятельный передел. Для разделения 2г и НГ предложено более 60 способов, которые можно объединить в следующие основные группы 1) дробная кристаллизация 2) дробное осаждение 3) адсорбция и ионный обмен 4) экстракция 5) селективное окисление и восстановление 6) ректификация. Из всех этих способов промышленное применение нашли дробная кристаллизация фтороцирконатов и фторогафнатов калия, экстракция роданидов циркония и гафния метилизобутилкетоном и экстракция нитратов трибутилфосфатом. Некоторые эффективные методы разделения (например, ионный обмен) применимы только в небольших масштабах, другие перспективные методы (например, ректификация и селективное восстановление) не вышли еще из стадии лабораторных исследований и опытной проверки. [c.330]

Для экстракции используют еодгый раствор, приготовленный растворением тетрахлорида или оксихлорида циркония (гафния), и содержащий 90—100 г/л Zr, 1 моль/л НС1 и 1 моль/л NH4N S, и гексон, содержащий 2,7 моль/л HN S. Экстракт промывают разбавленной соляной кислотой для вывода из него части циркония. В водной фазе остаются 90% Zr, содержащего 0,01% Hf, а также примеси Fe, Al, Ti идр. Очищают от них обычными методами переосаждения. Из экстракта серной кислотой реэкстрагируют гафниевый концентрат (20% Hf). Роданистоводородную кислоту регенерируют, экстрагируя ее гексоном и обрабатывая экстракт аммиаком. Раствор роданида аммония возвращают на приготовление исходного раствора (рис. 105). Недостатки процесса необходимость использовать довольно дорогие реагенты, их регенерация, большие потери гексона вследствие растворения в воде и испарения [15, 16, 79, 93]. [c.339]

Галогенидные и роданидные комплексы. Галоге-нидные и роданидные комплексы широко используют для разделения элементов методом экстракции, а также в фотометрических методах для определения ряда металлов. При взаимодействии галогенид- и роданид-ионов с ионами металлов обэазуются комплексные соединения, многие из которых характеризуются определенными спектрами поглощения [Bih] — желтого цвета, Fe(S N)3 и Mo(S N)6 — красного, W(S N)6 — желто-зеленого. NbO(S N)4]-и [Bi(S N)6p — желтого. [ o U] — голубого или синего, [ o(S N)4] — синего. [c.265]

Получение. Г. получают попутно с Zr. При переработке циркониевых концентратов соед. Г. отделяют от соед. Zr в основном след, способами жидкостной экстракцией нитратов Zr трибутилфосфатом или роданидов Г.-метилизо-бутилкетоном, а также дробной кристаллизацией комплексных фторидов К2рг(Н0Рб]. Получаемые при этом концентраты содержат соотв. 20-96% (от суммы Zr -I- Hf), [c.505]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Экстракция родани- Ре Экстракция роданида Ре смесью [1187] [c.123]

Чтобы свести до минимума потери алюминия, роданид нужно вводить в концентрации не больше 1 Ж. В этих условиях, т. е. при 1 М ЫН4 СЫ и 0,5 М НС1, создаются наиболее благоприятные условия для экстракции роданида железа. Согласно Боку [577], при этом процент экстракции железа составляет 89 о. Роданид железа экстрагируется диэтиловым эфиром [577, 706, 1235], амиловым спиртом [1001], смесью амилового спирта и эфира [409, 568] и бутилового спирта и эфира [19]. Шпеккер и др. [1186, 1187] по-кязали, что коэ4 ициент распределения роданида железа между диэтиловым эфиром и солянокислым раствором сильно увеличивается при добавлении тетрагидрофурана, в то же время коэффициент распределения роданида алюминия не меняется. [c.178]

Серебро определяли методом амальгамной полярографии с накоплением после экстракции диэтилдитиокарбамината серебра и его реэкстракции роданидом калия [461]. При навеске 0,58 г Na l достигнут предел обнаружения серебра 1-10" %. [c.187]

Экстракция в виде роданидов. Для экстракции ЗЬ в виде рода-нидных комплексов требуется высокая концентрация S N [548]. Кроме того, имеют место нечеткое раэделение фаэ, а также низкие коэффициенты распределения. [c.106]

Примерно 1 г окиси растворяют в НС1 и упаривают на водяной бане. Полученную влажную кристаллическую массу растворяют в 60 ма 0,5 N НС1 добавляют 53 г NH4 NS, после чего объем раствора доводят до 100 МА и экстрагируют роданид скандия равным объемом эфира. После отделения органической фазы повторяют операцию еще два раза. Концентрацию кислоты прн каждой экстракции поддерживают постоянной, что достигается добавлением 5 мл 2 N НС1 перед экстракцией. [c.125]

Из всех известных экстракционных методов отделения урана, применяемых как в аналитических целях, так и в технологии наибольшее значение получила экстракция уранилнитрата при помощи ряда кислородсодержащих экстрагентов, таких как простые эфиры, кетоны, сложные эфиры и т. п. Преимущество экстракционного отделения урана в виде уранилнитрата состоит в том, что в данном случае вместе с ураном в виде нитратов экстрагируется очень небольшое число других элементов [125, 172], Количество элементов, экстрагирующихся вместе с ураном, непостоянно и зависит от применяемого экстрагента и условий экстракции, к которым в первую очередь следует отнести концентрацию азотной кислоты, характер применяемого высаливателя и его концентрацию, присутствие в экстрагируемом растворе анионов, способных образовывать с другими элементами экстрагирующиеся комплексы (например, хлоридов, роданидов и др.), применение маскирующих комплексообразующих веществ и т. п. [c.289]

При анализе различных материалов самое широкое распространение получили методы определения рения, основанные на цветных реакциях с роданидом, тиомочевиной и а-фурилдиоксимоы. Основным недостатком этих методов является необходимость отделения молибдена. Следует отметить, что модификациям и усовершенствованию указанных методов посвящается большое количество публикаций. В результате найдены пути повышения избирательности методов и чувствительности. Особый интерес представляют методы определения рения в присутствии молибдена и других мешающих примесей. Так, например, определению рения с тиооксином и 6-хлор-8-меркаптохинолином не мешают 5000-и 3300-кратный избыток молибдена соответственно, а с дифенил-карбазидом — 5000-кратные (и более) количества вольфрама. Повышенная избирательность этих методов связана с экстракцией образующихся комплексов рения. Особого внимания заслуживают экстракционно-фотометрические методы определения рения по светопоглощению ионных ассоциатов Re04 с рядом красителей. Эти методы обладают высокой чувствительностью и позволяют определять рений в присутствии значительных количеств молибдена. [c.86]

Наиболее сильное влияние на экстракцию перрената тетра-бутиламмония оказывают перхлорат-, роданид- и иодид-ионы, что обусловлено их сильным конкурирующим действием. Такие элементы, как Mo(VI), W(VI), V(V), Mn(VII), Fe(IH) r(VI), Сн(И), Pt(IV), U(VI) и др., пе мешают экстракции рения даже в присутствии их до 10 мг (60 мг Мо) в пробе. Ниже приведена методика экстракции рения с гидроокисью тетрабутиламдюния [026]. [c.205]

Отделение молибдена от рения может быть осуществлено экстракцией эфиром из солянокислых растворов, содержащих роданид, без добавки восстановителя [1106]. В отсутствие Mo(VI) рений в этих условиях не экстрагируется эфиром. При совместном присутствии рений частично вместе с молибденом переходит в эфир. Однако в присутствии Fe(HI) переход рения в эфирный слой прекращается. Экстракция кобальта устраняется добавкой Zn l2. Хром и никель образуют окрашенные соединения, но не экстрагируются эфиром. Фториды, тартраты, оксалаты и фосфаты остаются в водной фазе. Для количественного выделения 30 мг Мо из 25—50 мл раствора достаточно однократной экстракции 10 мл эфира. [c.207]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология