Никель роданид

Сульфат никеля Хлорид никеля Роданид аммония Роданид калия [c.186]

Соединения роданида железа (III) экстрагируются неводными растворителями, что значительно повышает чувствительность реакции и расширяет возможность ее применения для определения железа (111) в окрашенных растворах солей, например в солях никеля. [c.488]

Растворитель по хвостику поднимается на лист и передвигается по бумаге радиально. Движение зон разделяемых веществ также происходит радиально. Зоны приобретают форму расширенных дуг. Когда растворитель по бумаге пройдет /з пути до стенок чашки Петри, развитие хроматограммы останавливают, хроматограмму вынимают и высушивают в боксе под тягой. Для проявления хроматограммы ее опрыскивают из пульверизатора насыщенным ацетоновым раствором роданида аммония. Зона железа (1П) окрашивается в красно-бурый, а кобальта (И)— в голубой цвет. После подсушивания хроматограммы измеряют Rf для Ре + и Со=+ и с помощью кисточки смачивают аммиачным раствором диметилглиоксима участок бумаги между зоной кобальта (II) и стартовой линией (ближе к зоне кобальта, стараясь не задеть его синюю зону). Появляется зона никеля(II), окрашенная в малиновый цвет. [c.219]

Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]

Никель (II) роданид см. Никель (II) роданистый [c.365]

Никель (II) роданид Никель (II) тиоцианат N1 (5СН)2 [c.365]

Для черного никелирования мелких изделий пасы]1ью в колоколах [24] используется электролит, содержащий, г/л- сульфаты никеля 50— 60, цинка 20—25 аммония 15—20 н роданид калия 32—35 [c.105]

К 20—80 М.1 раствора, содержащего 2—100 мг урана н до 0,3 г кобальта или никеля, прибавляют Ю—15. ил 10%-ного раствора ацетата натрия, подкисленного уксусной кислотой по фенолфталеину, 5—15. ил 2%-ного раствора роданида аммония, 2,5—15 мл 2%-ного раствора виннокислого калия и 6—30 мл 1%-ного раствора изатин-р-оксима в 50 о-ном этиловом спирте. После отстаивания осадка в течение 15 мин. его отфильтровывают, промывают 100. ил 0,05%-ного раствора изатиН Р-оксима, высушивают, прокаливают и взвешивают. Результаты завышены на 0,2—0,5 мг. [c.75]

Для снижения предела обнаружения рения применяют экстракцию комплексного соединения рения с роданидом. При экстракции комплекса бутилацетатом из 3—5 М солянокислого раствора молярный коэффициент погашения комплекса увеличивается до 41,5-10 . При экстракционном варианте метода избирательность определения повышается допустимо присутствие по 1 мг железа, вольфрама, меди, хрома, никеля и некоторых других элементов. [c.184]

Роданиды применялись для обнаружения кобальта в солях никеля [302], в сталях электрографическим методом с использованием реактивной бумаги, пропитанной растворами роданида аммония, ацетата аммония и винной кислоты [875], в минералах и горных породах [194, 239] и др. [c.48]

Возможно экстракционное отделение кобальта от цинка [1020], извлечение кобальта в виде роданида из органических веществ [1357], технологическое разделение железа, никеля и кобальта экстракцией фурфуролом [1345], технологическая очистка кобальта от никеля [1307]. [c.73]

При определении кобальта в ацетоно-водных растворах илн после экстракции органическими растворителями водный раствор должен иметь нейтральную или слабокислую реакцию (pH 3—4). Максимум поглощения роданидных комплексов лежит при 625 ммк при этой длине волны оптическая плотность раствора пропорциональна концентрации кобальта приблизительно вплоть до 50 мкг Со. Было предложено также измерять оптическую плотность экстрактов роданида кобальта в изоамиловом спирте в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 312 ммк [1011], чувствительность такого определения выше. Одновременное определение кобальта, никеля и меди в. ацетоно-водных растворах в виде роданидных комплексов возможно путем измерения оптической плотности при 380, 480 и 685 ммк [922]. [c.156]

Роданометрический метод определения хлоридов применим не всегда. Так, нельзя применять его, если исследуемый раствор имеет интенсивную собственную окраску [розовую — в случае солей кобальта, зеленую — солей никеля, синюю—солей меди (II) и т. д.]. Мешает также присутствие пептизнрующих веществ (как, например, при анализе эмульсий ДДТ), так как, увеличивая общую поверхность осадка, они сильно ускоряют реакцию между роданидом железа и Ag и таким образом делают конец титрования очень неотчетливым, несмотря на прибавление нитробензола. В растворе не должно быть также окислителей, способных окислять S N . [c.332]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Приборы и реактивы. Фарфоровый треугольник. Тигелек. Трубка стеклянная. Кобальт (стружка). Никель (стружка). Нитрат кобальта (II). Нитрат никеля, (М). Хлорид кальция. Хлорид никеля (II). Нитрит калия. Бромная вода. Спирт этиловый. Аммиачный водно-спиртовой раствор диметилглиоксима. Растворы хлороводородной кислоты (2 н. плотность 1,19 г/см ) серной кислоты (2 н.) азотной кислоты (2 н.) нитрата кобальта (0,02 н., 0,5 н. и насыщенный) хлорида кобальта (0,5 и.) едкого натра (2 н.) пероксида водорода (3%-нь1Й) нитрита никеля (0,5 н.) сульфида аммония (0,5 н.) роданида аммония (насыщенный) аммиака (25%-ный). [c.215]

Очень удобно проводить определения по высоте пика, который образуется на хроматограмме осадком анализируемого элемента. Этот метод был предложен В. Б. Алесков-ским с сотрудниками [171—1731 для определения никеля и меди, а затем для определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге, импрегнированной соответствующими растворителями. На бумаге (6x16 см) проводят карандашом линию погружения бумаги в растворитель на расстоянии 0,5 см от края бумаги и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от того же края. На линии старта на равном расстоянии друг от друга наносят растворы определяемых ионов проградуированным стеклянным капилляром объемом 0,002— 0,003 мл. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами подсушивают на воздухе, а затем опускают до линии погружения в стакан емкостью 500 мл с 50 мл воды или водного раствора глицерина (глицерин придает подвижному )астворителю необходимую вязкость и гигроскопичность). Лолоску закрепляют в стакане вертикально (рис. 54)..Продвигаясь вверх по бумаге, растворитель захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона, образующийся осадок образует след в виде правильного пика, высота которого при прочих равных условиях зависит от концентрации определяемого вещества и от количества осадителя. Через 30—45 мин после образования пиков хроматограмму высушивают на воздухе и измеряют линейкой высоту пиков. Из результатов 5—10 опытов находят сред- [c.214]

Содержание больших количеств кобальта осложняет непосредственное определение никеля а-диоксимами, поэтому необходимо предварительно разделение этих элементов. Для этого используют метод отделения больших количеств кобальта в виде роданида экстракцией этилацетатом. Никель определяют ниоксимом турбидиметрическим методом или фотометрически, используя хинолин для растворения ниоксимата никеля [48]. Метод был доработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.193]

Для определения никеля в нитрате кобальта берут две навески соли по 2,5 г, переносят их в мерные колбы емкостью 50 мл и добавляют 40 мл соляной кислоты, растворяют соль и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Две порции по 20 мл переносят каждую в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора роданида аммония и экстрагируют роданид кобальта 50 мл этилацетата в течение 5 мин на механическом вибраторе. Значение pH водной фазы не должно быть >2 по универсальной индикаторной бумаге, в противном случае добавляют по каплям соляную кислоту. После отделения экстракта добавляют к водному раствору 25 мл этилацетата и вновь проводят экстракцию. Эту операцию повторяют трижды, добавляя по 2 мл раствора роданида аммония перед каждой экстракцией, следя, чтобы значение pH водной фазы не превышало 2. После экстракции к водному раствору добавляют раствор щелочи до pH 8—10 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют 5 мл раствора ниоксима. Через 10 мин добавляют 10 мл толуола и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 5 мин. Водный слой отбрасывают, органическую фазу промывают трижды [c.194]

Термометр до 150 С. — Кобальт (стружка). — Никель (стружка). — Хлорид никеля кристаллический. — Нитрат кобальта. — Нитрат никеля. — Хлорид кобальта. — Смесь этилового эфира с ами5ювым спиртом. — Спирт этиловый. — Соляная кислота концентрированная и 2 н. раствор. — Азотная кислота (1 I) Аммиак, 10%-ный и 25%-ный растворы. — Хлорид аммония, насыщенный раствор в 25%-ном растворе аммиака. — Уксусная кислота, 2 н. раствор. — Едкий натр, 30%-ный и 2 н, растворы, — Нитрит калия, 1 н. раствор. — Раствор белильной извести. — Роданид аммония, насыщенный раствор. — Сульфат никеля, [c.331]

Некоторые детали приборов (оптических и других) требуют от покрытия значительной коррозионной устойчивости в сочетании с малой отражательной способностью. Этим условиям удовлетворяют покрытия черным никелем, которые могут быть получены из электролита с добавка14и сульфата цинка и роданида аммония. Анализ осадка черного никеля показывает, что он содержит никель, цинк, серу, водород и кислород. Предполагается, что осадок состоит из свободных металлов — никеля и цинка, их сульфидов и гидроокисей. [c.186]

Окрашенными соединениями являются все соли катионов III аналитической группы, образуемые кислотами с окрашенными анионами все соли трехвалентного хрома — зеленые или фиолетовые, соединения шестивалентного хрома (хроматы) — желтые, бихроматы — оранжевого цвета соли никеля — зеленые кобальта — красные соединения марганца двухвалентного — розовые, четырехвалентного — черно-бурые, шестивалентного (манганаты) — зеленые, семивалентного (перманганаты) — красно-фиолетовые. Ацетат железа (III) — коричневочайного цвета, арсенат железа (III) —зеленый, бромид железа (И) — красный, хлорид железа (111) — коричнево-желтый, гексацианоферрат (II) железа — берлинская лазурь и гексацианоферрат (111) железа — турнбулена синь и роданид кобальта — синие роданид железа (111) — красный. [c.242]

Из органичеашх добавок, способствующих увеличению содержания никеля в сплаве (до 30 %). используют соединения с тиокетоиной группой (тиомочевнну и ее производные, тиосемикарбазид и др). Применяют также роданид калия Магнитные характеристики улучшают, используя при электролизе реверсивный ток [c.182]

Перекись натрия весьма активное вещество. Реагируя с металлическим натрием, она превращается в ЫагО. Смесь эквимолекулярных количеств перекисей магния и натрия при увлажнении водой взрывает. Так жс сильно реаги )уют при соприкосновении с перекисыо натрия и водой порошок алюминия, роданид аммония, мышьяковистый ангидрид, треххлористая сурьма. Медь, железо, никель, олово золото, серебро, платина, рутений, палладий и т. л. сильно окисляются перекисью натрия при повышенной температуре. Наряду с влагой ускоряюи е действует во многих случаях и углекислота. [c.285]

Основную трудность выделения изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции представляет близость свойств обоих компонентов. Разница в температурах кипения между ними составляет 3—4 , вследствие чего разделение их прямой ректификацией неосуществимо. Для выделения индивидуального изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции было предложено использовать осаждение и последующую дробную кристаллизацию сульфатов из спирта [1—3], осаждение сульфата в ледяной уксусной кислоте [4], осаждение хлоргидрата в безводной среде [5], разделение jV-окисей хинолина и изохинолина [6], продуктов присоединения с фенолом и -наф-толом [7], осаждение продуктов присоединения с хлористым кальцием [8], азеотропную ректификацию с этиленгликолем [9], комплексообразование с роданидом никеля [10] и ряддру-гих методов. [c.50]

Для отличия никотина от анабазнна Буркат использовал образование комплексных роданидов кобальта, кадмия, никеля II меди с анабазином. Работа была проведена с никотин-сульфатом и анабазин-сульфатом. Выделение оснований из сульфатов осуществлено обычным способом. Реакция проводилась пробирочным методом (а) и микрохимическим цутем (б). Данные, полученные для вания и технического анабазин-сульфата, табл. 24, [c.125]

Комплексный роданид никеля а 5 — При натирании стеклянной палочкой выпадает го-лубоваю-зеленый осадок, растворимый При кнпяче-нии волы. Прн охлаждении раствора образуется кристаллический осадок голубоватозеленого цвета Выпадает коричневый осадок, растворимый при кипячении в воде при охлаждении раствора образуется кристаллический осадок голу-боваю-зеленого цвета [c.126]

Отделение молибдена от рения может быть осуществлено экстракцией эфиром из солянокислых растворов, содержащих роданид, без добавки восстановителя [1106]. В отсутствие Mo(VI) рений в этих условиях не экстрагируется эфиром. При совместном присутствии рений частично вместе с молибденом переходит в эфир. Однако в присутствии Fe(HI) переход рения в эфирный слой прекращается. Экстракция кобальта устраняется добавкой Zn l2. Хром и никель образуют окрашенные соединения, но не экстрагируются эфиром. Фториды, тартраты, оксалаты и фосфаты остаются в водной фазе. Для количественного выделения 30 мг Мо из 25—50 мл раствора достаточно однократной экстракции 10 мл эфира. [c.207]

Хеллер, Кула и Мачек [670, 6711 и А. А. Резников [181] определяли полярографически следы висмута и других тяжелых металлов в минеральных водах. Тяжелые металлы предварительно экстрагируют раствором дитизона в четыреххлористом углероде. По другому варианту к воде прибавляют роданид и пиридин и тяжелые металлы извлекают четыреххлористым углеродом. Затем висмут, свинец, цинк и никель переводят в водный раствор и определяют полярографически. [c.305]

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена металлическими железом, никелем или кобальтом. Есимура [1563] изучал восстановление шестивалентного молибдена в редукторе Джонса, заполненном мелкими стружками неактивированного или активированного железа. Активирование железа производилось пропусканием раствора сульфата меди в соляной кислоте. Полученный трехвалентный молибден титровали раствором железоаммиачных квасцов в присутствии роданида калия. При таких опытах не удалось установить каких-либо определенных преимуществ каждого редуктора вследствие трудности установления конечной точки титрования. [c.196]

Ион кобальта (II) характеризуется способностью образовывать растворимые комплексные соединения в избытке аммиака, экстрагирующиеся органическими растворителями комплексные соединения с роданид-ионом. Селективными реактивами, позволяющими определять кобальт в присутствии других элементов (меди, никеля, железа), являются оксинитрозосоедпнения. В зависимостп от содерл<ания кобальта в анализируемом объекте (оно колеблется от десятых долей до десятков процентов) применяют титриметрические, фотометрические, полярографические и атомно-абсорбционные методы. Сравнительно редко прибегают к гравиметрическим п люминесцентным методам определения содержания кобальта. [c.68]

Для обнаружения кобальта нейтральный нли слабокнслый анализируемый раствор встряхивают с несколькими каплями 50%-ного раствора роданида калия и 1—2 каплями трибутиламина или ацетата трибутиламмония. Далее добавляют I—2 капли I N раствора серной кислоты и немного изоамиловога спирта и снова встряхивают. В присутствии кобальта органический слой окрашивается в синий цвет. Обнаружению кобальта не мешают значительные количества вольфрама, никеля, хрома, молибдена. Железо, висмут, ванадий и ураннл маскируют добавлением твердого фторида натрия. Медь и большие количества трехвалентного железа восстанавливают тиосульфатом натрия. Аналогично можно обнаруживать кобальт, применяя вместо роданида аммония цианат натрия (1529]. [c.50]

Экстракция роданида кобальта позволяет отделить его от большинства других элементов. Частично экстрагирующиеся роданиды образуют также трехвалентное железо, никель, медь и цинк. Кобальт экстрагируется из лимоннокислого раствора, роданид железа не экстрагируется. [c.73]

Изучалось отделение цинка от кобальта экстракцией из солянокислых растворов [1020]. Исследовано извлечение раствором метилдиоктиламина в трихлорэтилене, раствором трпбен-зиламина в хлороформе, трихлорэтилене и ксилоле. В различных условиях цинк переходит почти количественно в неводный слой, увлекая небольшие количества кобальта так, при экстракции из 3 Л/ раствора соляной кислоты раствором трибензилами-на в хлороформе около 72% цинка вместе с 0,11% кобальта переходит в неводный слой. При этой же кислотности раствор метилдиоктиламина в трихлорэтилене извлекает практически весь цинк и около 1,5% кобальта. Установлена возможность разделения роданидов железа, никеля и кобальта посредством противоточной экстракции фурфуролом [1345], Для получения очень чистого кобальта для мишеней при циклотронной бомбардировке и очистки его от никеля использована экстракция роданида кобальта неводными растворителями. Из 14 исследованных растворителей наилучшие результаты были получены с Метилизобутилкетоном (гексоном), метил-н-амилкетоном и бутилацетатом, так как коэффициенты распределения роданида никеля в этих растворителях оказались самыми низкими [1307]. [c.73]

Соединения роданида кобальта с органическими аминами. Методы отделения и фотометрического определения кобальта в виде соединении тетрароданида кобальта с крупными органическими катионами описаны на стр. 156. Экстракция кобальта заствором трибутилфосфата нз 10 У раствора соляной кислоты 407] позволяет выделить микрограммовые количества кобальта из металлического никеля. Трибутилфосфат рекомендуется для отделения урана от кобальта и других элементов [1383]. Экстракция легкоплавкими ароматическими аминами (а-нафтиламин и др.) из растворов иодидов и бромидов позволяет отделить кобальт от меди [187]. [c.74]

Установлена возможность разделения платины и кобальта с использованием в качестве электролитов растворов хлорида калня, хлорида аммония, соляной кислоты, роданида калия и винной кислоты [1111]. Разделены электрофоретически смеси мышьяк — висмут — кобальт, мышьяк — кадмий — кобальт, мышьяк — свинец — кобальт с электролитом — 0,1 N раствором цитрата натрия и смеси сурьма — серебро — кобальт и сурьма — мышьяк—кобальт с фосфорной кислотой в качестве электролита [1110]. Изучалась электрофоретическая подвижность катионов серебра, свинца, ртути, висмута, кадмия, меди, железа, марганца, никеля и кобальта на бумаге в растворах нитрата калия различной концентрации [1073]. Исследовалось разделение различных комплексных соединений трехвалентного кобальта методом электрохроматографии [1026] и другими методами [1112]. [c.84]

Определению кобальта роданидным методом в ацетоно-водных растворах мешают трехвалентное железо, хром, медь, уран, висмут и никель, а также металлы, образующие малорастворимые роданиды или комплексные роданиды, на образование которых расходуется реагент. Окраску роданидных комплексов железа и меди можно устранить прибавлением раствора ЗпСЬ [1414], если только железа и меди не слишком много. При использовании ЗпСЬ необходимо иметь в виду присутствие молибдена, а также ванадия, который образует соединение красного цвета. Для маскировки железа применяют пирофосфат натрия [120]. Медь также связывается в пирофосфатный комплекс, однако ее влияние можно устранить прибавлением раствора сульфита натрия. [c.156]

Если количество железа и никеля значительно превосходит количество кобалыа, лучше извлекать роданид кобальта смесью амилового спирта и этилового эфира. Железо маскируют фосфатом, а медь восстанавливают тиосульфатом [1522]. Для элиминирования небольших количеств железа можно проводить экстракцию из лимоннокислых растворов [537] влияние меди устраняют промыванием экстракта раствором, содержащим тио-мочевину, ацетат и тартрат аммония. [c.156]

Определение кобальта измерением оптической плотности экстракта в ультрафиолетовой области спектра [1011]. К анализируемому раствору, содержащему 0,2—10 мкг[мл Со и имеющему pH от 3,0 до 5,3 (устанавливают необходимое pH растворами хлорной кислоты и гидроокиси аммония), прибавляют 25 мл 44%-ного раствора роданида аммония, разбавляют водой до 50 мл и экстрагируют двумя порциями по 20 мл изоамилового спирта, насыщенного роданидом аммония. Экстракт разбавляют изоамиловым спирто.м до 50 мл и измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре При длине волны 312 ммк. Определенню не мешают 5 мкг никеля, 10 мкг ванадата илн меди, 25 мкг свинца, 50 чкг иодата, 75 мкг марганцп, 100 мкг молибдата, люминия и цинка в 1 мл раствора. Мешают ионы тре.хвалентного железа, уранила, трехвалентного и шестивалентного хрома, ферроцианида, олова, иит-рат-ионы и титан. [c.157]