Хинолин в смесях

Нитростирол. 30 г 2-нитрокоричной кислоты, 60 мл хинолина и 2 г медного порошка нагревают в течение 5,5 час. при 160—165°. Реакционную смесь подкисляют и перегоняют с водяным паром 2-нитростирол перекристаллизовывают из петролейного эфира при 0° выход равен 40% от теорет. [1461. [c.114]

II. Синтез 6-метил-2-(я-метоксифенил)-хинолина. Смесь 32.1 г я-толуидина, 100 мл спирта, 27.2 г анисового альдегида и 5 г сулемы насыщалась ацетиленом. После 10-часОвого насыщения ацетиленом добавлено еще 3 г сулемы. Насыщение ацетиленом продолжалось 31 a . Продукт реакции представляет твердую смолообразную массу темнозеленого цвета. Общий вес неочищенной смолы 59 г. Выделение хинолинового основания можно производить двумя методами. [c.935]

Одновременно в другую круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 70 г (0,5 моля) а-хлорэтилбензола (примечание 2), нагревают на асбестовой сетке д0 температуры lf 0°H быстро выливают его в нагретый до температуры 190° хинолин. Смесь нагревают на небольшом пламени горелки в течение 15 минут так, чтобы за это время температура смеси понизилась от 170 до 150°. Затем реакционную смесь охлаждают, переносят в делительную воронку и встряхивают со 100 г 10%-ной соляной кислоты.. После отстаивания в верхнем слое собирается стирол и непрореагировавший хлорэтилбензол, а в нижнем слое—соляная кислота с растворенным в ней хлоргидратом хинолина. Верхний слой отделяют, дважды промывают водой и сушат наД безводным хлористым кальцием. [c.710]

Бензальдегид Хинолин Смесь аминов [c.58]

ХИНОЛИН смесь углеводородов [c.1658]

Одновременно в другую круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 70 г (0,5 моль) а-хлорэтилбензола (примечание 2), нагревают на асбестовой сетке до температуры 150 °С и быстро выливают его в нагретый до температуры 190 °С хинолин. Смесь нагревают на небольшом Пламени горелки в течение 15 мин так, чтобы за это время температура смеси понизилась от 170 до 150 °С. Затем реакционную смесь охлаждают, переносят в делительную воронку и встряхивают со 100 г 10%-ной соляной кислоты. После отстаивания в верхнем слое собирает- [c.726]

И [33]. Эквивалентные количества диалкилфосфита, серы и хлорсилана растворяют в петролейном эфире. При энергичном перемешивании добавляют по каплям эквивалентное количество хинолина. Смесь нагревают 30 мин. на водяной бане. После охлаждения образующийся солянокислый хинолин отфильтровывают, отгоняют в вакууме, остаток фракционируют несколько раз для освобождения от солянокислого хинолина. [c.493]

Смесь из 20 г 3-нитрокоричной кислоты [284], 75 мл хинолина и 3 г медного порошка нагревают при 185—190° так, чтобы происходило непрерывное выделение углекислоты. После полуторачасового нагревания смесь подкисляют 3 н. соляной кислотой, которой берут 50%-ный избыток, и перегоняют с водяным паром. Дистиллят несколько раз экстрагируют хлороформом и соединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием. После отгонки хлороформа остаток фракционируют из колбы Кляйзена и получают 9,3 г 3-нитростирола с т. кип. 90—96° (3,5 мм)-, п 1,5836 выход равен 60% от теорет. Повторным фракционированием с применением колонки (высота 20 см, диаметр 19 мм) с насадкой из колец Фенске и с регулируемым отбором получают чистый 3-нитростирол. При проведении реакции с большими количествами, чем указано, требуется больше времени для синтеза, а выходы получаются ниже [149]. [c.115]

V. Синтез 8-этокси-2-(га-метоксифенил)-хинолина. Смесь [c.935]

Эфир 4-оксистирола и 4-толуолсульфокисло-т ы. Смесь из 100 мл свежеперегнанного хинолина и 5 г медного порошка нагревают до 220° и при перемешивании прибавляют небольшими порциями [c.102]

Смесь из Юг 2-(р-оксиэтил)хинолина, 1,5г порошкообразного едкого кали и 0,1 фенил-р-нафтиламина помещают в колбу для перегонки и нагре- [c.260]

Для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой сложную смесь углеводородов 02-0 и некоторых неуглеводородных компонентов, применяется [2] метод газовой хроматограф в газожидкостном варианте с использованием полярных и неполярных жидких фаз и в адсорбционном варианте с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [З]. Для исследования пента-амиленовой фракции бензина каталитического крекинга, а также жирного газа этого же бензина термокаталитического разложения в качестве наполнителя колонки применяли фракцию волокнистого углерода, полученного по методике [4] зернением 0,25-0,5 ш, обработанную хинолином в различных процентных соотношениях. Лучшее разделение было получено при загрузке колонки адсорбентом, содержащим 15-20 хинолина. [c.158]

Согласно модификации Бейера, использовавшего смесь альдегида и метилкетона, можно получать 2,4-дизамещенные хинолины, например [c.554]

Приготовление моноэтиламинопи-перидина, гидрогенизованных пиридина и хинолина смесь ацетилена и водяного пара конденсируют при 250— 500° с аммиаком или аминами над катализаторами (металлы или их окиси) продукт конденсации гидрогенизуют затем над никелем вместо смеси ацетилена и водяного пара можно применять алифатические или циклические альдегиды, которые образуются как промежуточные продукты в процессе синтеза [c.429]

Лиридин или хинолин Смесь бензола и хлороформа (1 1) [c.311]

Реакции изомеризации включают стадии дегидрирования и поэтому маловероятны в условиях высокого давления водорода. Протекание реакций образования первичных и вторичных аминов доказывается тем, что примерно половина оснований, экстрагируемых 10%-ной На804, ацетилируется, т. е. представляет собой смесь первичных и вторичных аминов Однако эти реакции не могут играть большой роли в явлении повышения основности азотсодержащих соединений, так как производные пиридина и хинолина и до гидрирования являются сильными основаниями, а содержание производных пиррола невелико (см. табл. 49). [c.212]

Интересные данные для понимания поведения разных компонентов высокомолекулярной части нефти при коксовании были получены при изучении реакций коксования вакуумного гудрона из кувейтской нефти [10]. Исследование кинетики конденсации асфальтенов и мальтенов (смесь высокомолекулярных углеводорот дов и смол) при различных температурах и продолжительности процессов и характера распределения серы в продуктах конденсации показало, что процесс коксования асфальтенов заканчивается довольно быстро. Летучие продукты реакции почти не образуются. Содержание серы в продуктах наиболее высокой степени конденсации (вещества, нерастворп 1ые в хинолине) и в продукт( х ниг- [c.249]

Каменноугольная смола представляет собой смесь преимущественно би- и полициклических ароматических углеводородов, а также полициклических систем с гетероатомами в кольцах. Сумма этих веществ составляет около 95% компонентов смолы кроме них в смоле содержатся 1—2% фенолов и 2—3% орггГнических оснований, преимущественно ряда хинолина и акридина. Плотность каменноугольной смолы 1180—1210 кг/м а выход фракций, выкипающих до 360—400 °С, 40—45%. Более 50% смолы приходится на тяжелый остаток — каменноугольный пек. В последнем содержится особенно много полициклических соединений с гетероатомами в кольцах (не менее 45%). Общее число веществ в смоле очень велико [36] достоверно идентифицировано более 500 веществ. Ряд соединений содержится в каменноугольной смоле в количествах 1% (и более), что выгодно отличает ее от других видов смол пиролиза углей. Ниже представлены данные о содержании основных компонентов в каменноугольной смоле различных заводов (в 7о) [c.159]

При обработке хинолина 10—20%-ным олеумом [901] при 125—130° образуется смесь 5-,7- и 8-сулъфокислот, тогда как при 170—180° остаются лишь 5- и 8-изомеры, причем последний составляет больше половины реакционной емеси [902]. Продолжитель ное нагревание моносульфокислот с олеумом в запаянной трубке приводит к образованию дисульфокислот [903]. [c.136]

Высокотемпературная каменноугольная смола представляет собой смесь многоядерных ароматических соединений. В ней идентифицировано более 500 индивидуальных веществ, в сумме составляющих -30 % от массы смолы. В ее состав входит (мас.%) 1-3 фенолов (фенол, крезолы, ксилено-лы, нафтолы, оксидифенилы), 3-4 оснований (хинолины, акридин), осталь- [c.69]

Азотистые основания выделяются из нафташшовой и поглотительной фракций обработкой их 20 - 30 мас.%. раствором серной кислотьг Раствор сульфатов оснований нейтрализуют концентрированной аммиачной водой. Образующийся раствор сульфата аммония возвращается в сульфатный цех, а смесь, содержащая гомологи пиридина, хинолин, изохинолин и их гомологи, подвергается ректификации в вакууме с получением индивидуальных веществ и технических продуктов, используемых при обогащении в качестве флото-реагентов, ингибиторов коррозии. [c.73]

Эфир 4-оксистирола и бензойной кислоты. 44,4 г 4-бензоилоксикоричной кислоты порциями по 5 г прибавляют в течение 30 мин. при перемешивании к смеси из 80жл свежеперегнанного хинолина и5г мелкораздробленного медного порошка,нагретой до 225° нагревают и перемешивают еще в течение 30 мин. Реакционную смесь перегоняют под уменьшенным давлением и выделяют фракцию с т. кип. 95—180° (1 мм) при охлаждении эта фракция затвердевает. Ее перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 60—68°) и получают 20,6 г белого кристаллического вещества с т. пл. 72—75° выход равен 55% от теорет. После повторной перекристаллизации из того же растворителя получают тонкие белые иглы с т. пл. 75,5-76° [374]. [c.102]

Винил-М-этИл-4-метилпиррол получают нагреванием смеси из 6 г 1-этиламино-2-метил-2-оксигексен-5-ина-3 и 1 г хинолина в запаянной трубке на водяной бане в течение 24 час. Реакционную смесь перегоняют в вакууме и получают 4 г 2-винил-Ы-этил-4-метилпиррола [315]. [c.219]

КАМЕННОУГОЛЬНАЯ СМОЛА (кок совая смола, каменноугольный деготь) — вязкая черная жидкость с характерным запахом фенола получают в качестве побочного продукта на коксовых и газовых заводах при коксовании каменного угля. К. с.— смесь свыше 1000 циклических и гетероциклических соединений и их производных бензола, толуола, ксилолов, нафталина, тионафтена, аце-нафтена, фенантрена, антрацена, кар-базола, пирена, фенолов, пиридина и его гомологов, хинолина и его гомологов и многих других. Отходы после переработки К. с. (пек) применяют в строительстве дорог, строительной промышленности, как топливо. [c.117]

Иодгидрат 4-(Р - и о д э т и л)х и н о л и н а. 10 г неочищенного, не закристаллизовавшегося 4-(Р-оксиэтил) хинолина смешивают при охлаждении в круглодонной колбе, снабженной прошлифованным воздушным обратным холодильником, с 100 г иодистоводородной кислоты (уд. в. 1,96), добавляют 4 г красного фосфора и постепенно, в течение получаса, нагревают до 95° температуру необходимо повышать медленно во избежание потери иодистого водорода. Затем нагревают реакционную смесь на кипящей водяной бане в течение 5,5 час. После охлаждения иодгидрат 4-(Р-иодэтил)-хинолина кристаллизуется в виде шестигранных табличек с т. пл. 173° для более полной кристаллизации смесь оставляют стоять на холоду в течение нескольких дней. Маточный раствор по возможности полнее сливают с кристаллов и кристаллы промывают небольшим количеством охлажденной льдом воды, затем небольшими количествами спирта и эфира. Получают 20—21 г вещества, содержащего 1,5 г непрореагировавшего фосфора выход составляет около 80% от теорет. [c.262]

Винилхинолин. Юг неочищенного иодгидрата 4-(Р-иодэтил)-хинолина, содержащего 0,95 г красного фосфора, и 100 мл ацетона Harj e-вают до кипения и к кипящей жидкости приливают воду (около 15 мл) до образования раствора. Отфильтровывают фосфор, промывают его 20 мл горячей смеси воды и ацетона (1 1), прибавляют к фильтрату 60 мл 15%-ного раствора едкого натра и затем такое количество воды (около 90 мл), чтобы образовался однородный прозрачный раствор. Смесь кипятят 1 час с обратным холодильником, после чего перегоняют с водяным паром до тех пор, пока капли дистиллята не станут прозрачными (около 600 мл) меняют приемник и отгоняют еще 600—700 мл дистиллята. [c.262]

О п ы т. К 2 каплям пиридина (хинолина, диметиланилина) приливают 2 л л воды и взбалтывают. Эту смесь добавляют к 1—2 мл концентрированного раствора железистосинеродистого калия. При подкислении соляной кислотой выпадает осадок кислого ферроцианида ариламмония. [c.268]

Когда смесь закипит, горелку отставляют и ждут, когда закончится бурная стадия реакции, после чего через холодильник небольшими порциями (по 0,5—1 мл) вносят еще 7,4 мл H2SO1 (конц.), нагревая смесь до кипения после внесения каждой порции. После прибавления всего количества серной кислоты реакционную смесь кипятят 3 ч, добавляют небольшое количество воды и отгоняют непрореагировавший нитробензол с водяным паром. Содержимое колбы охлаждают и добавляют щелочь (сначала 40%-ный раствор, затем твердую) до щелочной реакции по фенолфталеину Хинолин и непрореагировавший анилин отгоняют с водяным паром. [c.138]

Судя по физическим свойствам, ИК- и масс-, ПМР-, УФ-спектрам выделенных АС, первая фракция представляет собой смесь алкилпири-динов с ароматическими аминами. В ИК-сиектрах обнаруживается комплекс поглощения валентных С = С (1660—1590) и = N (1500 см ) колебаний хинолинов II ииридинов. Ароматическая природа АС подтверждается валентными колебаниями групп =С—И в области 3070—3020 см" . В поглощение при 1500—1680 m"1 могут вносить вклад и деформационные колебания N—И. Присутствие аминов обнаруживается но ИК-по-глощению в области 3385—3426 см , соответствующей валентным колебаниям N—Н связей. Присутствие алкилзаместителей в АС подтверждается поглощением С—Н связей в области 2820—2860 см , групп СНд в области 720—760 см . Связь С—N малоиитенсивна в ИК-спектрах, и по поглощению в области около 1180 и 1410 см можно судить о ее присутствии. [c.16]

Мвтилбутен-3-ол-2 [253]. К раствору 336 г 2-метилбутин-3-ола-2 -(4 моль) в равном объеме детролейного эфира прибавляют 16,8 г хинолина и 30 г катализатора Линдлара. Смесь охлаждают до 10 С и встряхивают в атмосфере водорода до поглощения 4 моль водорода. Через 3 — 5 ч поглощение водорода заметно уменьшается. После отделения катализатора фильтрованием продукт выделяют перегонкой на насадочной колонке. Получается 323 г (94% от теоретического) 2-мётилбутен-3-ола-2 т. кип. 97— 98° С n j 1,4141. [c.55]

Важнейшая модификация этой реакции—реакция Дёбнера—заключается в замене аммиака пиридином, который берут в некотором избытке, чтобы он служил одновременно и растворителем, и конденсирующим средством. Смесь нагревают 3 часа на водяной бане, затем охлаждают и подкисляют. Лучшие результаты получаются в том случае, если в начале реакции конденсации, когда выделение углекислоты идет особенно энергично, смесь нагревают на водяной бане, а затем переносят на песчаную баню и нагревают при ПО—120°. Кроме аммиака и пиридина, в качестве конденсирующих средств при синтезе Кневенагеля—Дёбнера применяют пиперидин, а также изохинолин, хинолин и другие третичные основания. По-видимому, наиболее эффективным конденсирующим средством является пиперидин, так как при введении в реакционную смесь даже малого его количества выход значительно повышается. В случае применения для синтеза Кневенагеля некоторых аминов происходит перемещение двойной связи в образующейся непредельной кислоте, в результате чего BMe TQ а,Р-ненасыщенной кислоты образуется р,у-ненасыщенная кис-лота . Такое действие оказывают в особенности диметиланилин и три-этаноламин. [c.595]

В перегонной колбе емкостью 250 мл, снабженной термометром и воздушным холодильником и помещенной в бане со сплавом Вуда, нагревают смесь 59 г (0,4 моля) коричной кислоты, 129 г хинолина, 6 г безводного сульфата меди и 0,15 г гидрохинона. При температуре бани около 250° реакционная масса сильно темнеет, и из нее начйнают выделяться пузырьки газа. Температуру бани повышают до 280—290°, причем увеличивается скорость разложения и одновременно отгоняется смесь стирола и хинолина. Температура отходящих паров возрастает от. 150 до 200° и в конце реакции достигает 220—230" . В начале реакции скорость отгонки должна составлять 1 мл в минуту, а в конце—2 мл в минуту. Декарбоксилирование продолжается около 1 часа, причем отгоняется около 90 мл жидкости. Дистиллят подкисляют избытком соляной кислоты и отделяют стирол (примечание 1) в делительной воронке (верхний слой) нижний слой содержит хлоргидрат хинолина (примечание 2). Стирол промывают водой, раствором карбоната натрия и вновь водой. К промытому стиролу добавляют 0,15 г гидрохинона и сушат над 10 г хлористого кальция. Получают около 40 г неочищенного продукта, который перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую "в интервале 71 — 72°/70 мм. рт. ст. [c.720]

Хотя реакция Скраупа является общим методом получения производных хинолина, однако гомологи и производные анилина обычно реагируют труднее и с меньшим выходом, чем сам анилин. Например, о-толуидин дает 8-метилхинолин с выходом 47% от теоретического, а реакции с нитроанилинами протекают с еще меньшими выходами, В зависимости от химической природы и положения заместителя в анилине получают производные хинолина, замещенные в положениях 5, 6, 7 или 8. Из орто-однозамещенных анилинов получают производные хинолина, замещенные в положении 8, из пара-однозамещенных анилинов—в положении 6. Мета-замещенные анилины дают смесь двух изомерных продуктов реакции, содержащих заместители в положении 5 и 7. Когда мета-заместитель в анилине принадлежит к ориентантам первого рода, образуются пре- [c.722]

Каменноугольный пек представляет сложную смесь различных органических веществ (до нескольких сот). Из них химически индентифици-рованы лишь несколько десятков [93]. Поэтому пеки характеризуют по фракционному или компонентному составу. Группы веществ в пеках, имеющих определенную молекулярную массу, растворяются в одних растворителях и не растворяются в других. В результате многочисленных работ по разделению селективным растворением пека на фрак ции в настоящее время отобраны следующие растворители петролейный эфир (гептан), бензол (толуол), пиридин (хинолин). Часть пека, растворяемая в петролейном эфире, названа -у-фракцией, или мальтенами растворимая в бензоле, нерастворимая в петролейном эфире — -фракцией, или асфальтенами часть, нерастворимую в бензрле (толуоле), а-фрак-цией, или карбоидами. В последнее время а-фракцию стали подразделять на ai-фракцию и а2-фракцию. Фракция а не растворима в пиридине (хинолине). Предполагается, что она состоит из частичек угля, попавших в смолу, частичек сажи, образовавшихся при деструкции летучих продуктов, выделяющихся из каменного угля при его нагреве, а также из высокомолекулярных органических веществ. Молекулярная масса (средняя величина) каждой фракции мальтены 400—500 асфальтены — 700-800 карбоиды - 2000. Каменноугольный пек состоит в основной своей массе из ароматических, а также из гетероциклических молекул. В пеке обнаружены соединения, имеющие гетероциклы с кислородом, азотом и серой. Элементарный состав пека, отличающийся способом получения и температурой начала размягчения, представлен ниже, % [94] [c.150]

Общая методика получения хинолинов по Скраупу (табл. 137). В трехгорлой олбе иа 500 мл, снабженной мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, смешивают 0,4 моля ароматического амииа, 1,3 моля безводного глицерина и 0,47 моля пятиокиси мышьяка. Смесь нагревают при перемешивании до 140°С. Затем прибавляют (большими порциями) через ка- [c.206]

Прекратив перегонку, в колбу осторожно вливают 105 м,л 40%-ного раствора едкого натра и вновь пропускают сильную струю пара, отгоняя весь хинолин вместе с непрореагировавшим анилином. Дестиллат подкисляют 28 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают до 5° и приливают 10%-ный раствор азотистокислого натрия до появления реакции на свободную азотистую кислоту (посинениа иодкрахмальпой бумажки при нанесении на нее капли раствора). При этом анилин диазоти-руется, а хинолин, как третичное основание, остается без изменения. Реакционную смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения азота, причем полученное из анилина ди-азосоединение разлагается с образованием фенола. [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология