Полиэтилен хроматограммы

На рис. 5.4-3 представлена хроматограмма анализа олигомерных полиэтиленов. Следует отметить, что в данном случае применялась набивная колонка. Обычно в СФХ используют градиент давления. Начинают с постоянного давления, затем повышают его линейным образом в течение определенного времени до максимального, а затем хроматографируют при постоянном давлении до конца анализа. [c.302]

Полиэфирная пленка основы устойчива к органическим растворителям и термостойка до 130 (160)°С. Возможно проявление хроматограмм серной кислотой с нагреванием до 120°С. Пластины с обозначением НК приготовлены на основе высокоочищенного силикагеля. 40—41. Пластины с крупнозернистым силикагелем ФИ — силикат кальция, активированный РЬ и Мп. 42. Пластины с мелкозернистым силикагелем. 45—46. Основа — полиэтилен-терефталатная пленка типа лавсан (см. также примечание к №34— 39). 47—48. Гибкие пластины содержат специальное инертное связующее, допускающее проявление хроматограмм серной кислотой с нагреванием. 51—52. Гибкие пластины. [c.237]

Интересным и до сих пор недостаточно оцененным материалом является активированный уголь, который представляет собой более активный адсорбент, чем силикагель. Активированный уголь не получил широкого применения из-за трудностей, связанных с обнаружением хроматограмм, хотя и эту проблему можно сравнительно просто разрешить (см. разд. 2.6). В качестве связующего используют полиэтилен [108]L [c.48]

ДВОЙНЫМ складкам свернутой полимерной цепи. Типичные результаты приведены на рис. 49.4, где хорошо видно, что увеличение продолжительности обработки образцов азотной кислотой при 60 °С приводит к перераспределению интенсивностей пиков на хроматограммах. Показано, что первые два пика отвечают продуктам с молекулярными массами 1260 90 и 2530 150, а третий пик, появляющийся после непродолжительной обработки полимера, соответствует продукту с молекулярной массой примерно 4500. Этим же методом 86] был исследован блочный полиэтилен [87], а также кристаллы фибриллярного полиэтилена [88]. Есть сообщение об увеличении ширины пиков на хроматограммах полиэтилена, деструктированного азотной кислотой, по сравнению с хроматограммами чистых парафинов. Это уширение приписывают влиянию полярных групп на концах полимерных цепей [89]. [c.292]

Рис. 2. Хроматограмма циклогексанона, полученная на колонке с полиэтилен гликолем на фторопласте

Рис. 55. Хроматограмма определения бензина в полиэтилене низкого давления

Очень небольшие количества разветвленных молекул, которые присутствуют даже в полиэтиленах низкого давления, сами по себе не влияют на хроматограмму, полученную в условиях работы [140]. В этой связи следует отметить, что полиэтилены высокого давления дают точно такие же хроматограммы. [c.59]

На рис. I приведена хроматограмма технической смеси после этерификации диазометаном на колонках с полиэтилен-гликолем-2000 (7%), на хромосорбе 5 при т-ре 135°. [c.114]

Рис. 2. Хроматограммы примесей н-пентана в изопентане при раз-.тичном соотношении пентадекана к полиэтилену а — 1,5 10 о — 1 40 в — 0,5 40.

Рис. 49. Газовые хроматограммы равновесной паровой фазы полиэтиленов. Условия анализа см. в тексте.

Авторы детально изучили алифатические кислоты-главную часть этого образца. В пределах 197-202 °С выкипало 19 фракций метиловых эфиров кислот. Для изучения состава общей смеси эфиров получали хроматограммы на двух капиллярных колонках. На колонке с апьезоном L было получено 124 компонента, на колонке с полифениловым эфиром-103. Спектр ЯМР смеси эфиров показал 2,8 групп СН3, что соответствует 1,1 разветвления на среднюю молекулу. Для идентификации отдельных компонентов смеси эфиров или их узких фракций служили различные методы препаративная хроматография на колонке с бис(2-этилгексил)себацинатом и фракционная перегонка расчет времен удерживания на 1,2,3 и 4-й колонках (на трех названных выше и на газожидкостной колонке с полиэтилен-гликолем 4000) газохроматографическое изучение после добавления синтетических эфиров в некоторых случаях - изучение спектров ЯМР и масс-спектров. [c.60]

Рис. ПО. Хроматограмма смеси нормальных парафинов Сц— i , полу-чеппая при программированном изменении температуры колонки в интервале 75—175 с со скоростью 6° в I мин (колонка — 10% полиэтилен-глнкольадипата на целите скорость газа-носителя 60 m Vmhh)

Рис. 110. Хроматограмма смеси нормальных парафинов Сц— i , полученная при программированном изменении температуры колонки в интервале 75—175° С со скоростью e " в 1 мин (колонка—10% полиэтилен-гликольадипата на целите скорость газа-носителя 60 см /мин)

Из всех исследуемых стационарных фаз только полиэтилен-гликоль оказался достаточно активным растворителем для выделения к-децилового спирта. Как видно из хроматограммы (см. рис. 7), дециловый снпрт элюирует довольно хорошо пз пятикомпонентной смеси спиртов. [c.138]

В качестве стационарной жидкой фазы применен полиэтилен-гликольадипат (ПЭГА). Колонка с ПЭГА обеспечивает четкое разделение метанола и воды. Однако на хроматограмме вода фиксируется размытым несимметричным ником. Подобный пик не поддается точному количественному подсчету. Поэтому для ко- личественного определения метанола в присутствии воды применен метод внутреннего стандарта. В качестве стандарта взят безводный ацетон. [c.179]

Следует отметить, что ПГХ обычно достаточно чувствительна к структурным различиям в полимерах. В зависимости от близости химического строения, выбора условий пиролиза и хроматографического разделения хроматограммы продуктов пиролиза (пирограммы) анализируемых веществ могут иметь качественные, а иногда только количественные различия. Например, пирограммы фенолоформальдегидных смол, полученных на основе 3-метилфенола и 3,5-диметилфенола, резко различаются качественным составом продуктов пиролиза, а для полиэтиленов высокого (Мерлекс 6002) и низкого давления (Окитен С-03) удалось обнаружить только количественные различия в соотношениях отдельных продуктов. Благодаря очень высокой чувствительности метода к индивидуальным особенностям строения изучаемых веществ и даже к партиям полученных продуктов, пирограммы иногда образно называют отпечатками пальцев и широко используют для идентификации полимеров и других сложных объектов органической или биохимической природы. Поэтому исследования, в которых нет необходимости проводить идентификацию продуктов пиролиза (таких работ пока большинство), часто [c.73]

Другой подходящей стационарной фазой, обладающей требуемым низким давлением пара и хорошей термостойкостью, является линейный полиэтилен. Ряд хроматограмм, полученных при использовании насадок, содержавших 20% полиэтилена на целите (колонки размером 4 ммХбЮ мм), представлен на рис. 7. Смесь углеводородов С,,,, С, , С и ,g разделяется менее чем за 4 мин. при 250 (рис. 7,А). В течение приблизительно такого же времени [c.79]

АБС-пластики. В качестве характеристических пиков ири анализе АБС-пластиков используют пики стирола, акрнлоннтри-ла и бутадиена [164]. Состав ста 1дартных образцов АБС-пластиков определяют химическими методами (см. раздел. II. 4) или используют смеси бутадиенового каучука с сополимерами стирола с акрилонитрилом. Типичная хроматограмма приведена на рис-. I. 16. Пиролиз проводили прн температуре 500— 600°С. В качестве насадки для колонок использовали полиэтилен- или иолипрониленгликоль на диатомитовом носителе или на полисорбе-1. [c.132]

Рис. 7,10. Хроматограммы а — смесь метиловых эфиров С-жирных кислот, разделенная на 1,5-метровой колонке, заполненной диатомитом С (100—120 меш) с нанесенным на него диэтиленгликольадипи-натом б — смесь метиловых эфиров С-стеариновой кислоты (18 0) и С-олеиновой кислоты (18 1), разделенная на 1,5-метровой колонке. заполненной хромосорбом G (80— 100 меш) с 5% полиэтилен-гликольадипината в — Oj и С2Н4, меченные С,[23],

Рис. 8. Хроматограмма монокарбоновых кислот в колонке, содержащих 30% полиэтилен-гликольадипата (ПЭГА) на фторопласте-4, при 170 °С скорость гелия 2 л/ч

Углеводородная сесквигерпеновая часть хроматографировалась на колонке длиной 2,65 м, заполненной тем же кирпичом стационарная фаза — полиэтиленгликольадипат (100 25). Температура колонки 180° С. Скорость газа-носителя Нг 45 мл/мин. Хроматограмма углеводородной части приведена на рис. 1, б. На колонках, имеющих жидкую фазу апиезон Н. и полиэтилен-гликоль-2000, получено меньщее число пиков. [c.365]

Если в качестве стандартов использовать сополимеры с бутеном-1 (около 5 этильных боковых групп на 10 атомов углерода), то можно оценить число разветвлений в полиэтилене низкой плотности. Концентрация разветвлений в таких модельных сополимерах может быть проверена методом пиролитической хроматографии. Для прямого сравнения величин пиков на различных хроматограммах (рис. 62) следует увеличить интенсивности всех пиков на кривой в на 50%, интенсивности пиков на кривой б уменьшить на 20%, а хроматограмму а оставить без изменений. При оценке, проведенной с помошью такой аппроксимации, найдено, что полиэтилен низкой плотности (рис. 62, в) содержит около 20 этильных и примерно 10 н-бутильных боковых групп на каждые 10 атомов углерода и, кроме того, боковые цепи большой длины. В полиэтилене Циглера с плотностью 0,962 г/смз (рис. 62,6) содержится менее трех этильных разветвлений на 10 атомов углерода, т. е. по-видимому, доминируют длинные боковые цепи. Эти данные находятся в хорошем соответствии с данными, обычно получаемыми методом ИК-спектроскопии [584]. [c.161]

По приведенным хроматограммам можно установить не только тип разветвлений, но и идентифицировать полимер. Распределение изомеров сильно варьирует в зависимости от типа разветвлений. В сополимерах с гексеном-1 (бутильные боковые группы) доминируют 5- и 4-метильные изомеры. Для полиэтилена низкой плотности (0,918 г/см ) характерны высокие пики, соответствующие 3-, 5- и 4-метильным изомерам. Это указывает на то, что в данном полиэтилене присутствуют как этильные, так и бутильные боковые группы. Такой вывод сви- [c.164]

Более простым является колориметрический метод определения п-нитрофенола после щелочного гидролиза тиофоса . Помехи от растительных пигментов устраняются в процессе гидролиза окислением их перекисью водорода. Метод рекомендуется для определения остатков паратиона и метилпаратиона на фруктах и овощах (яблоки, салат капуста) . Инсектициды извлекают КЗ растительной массы ацетонитрилом, затем экстракт очищают на колонке, заполненной АЦОд и полиэтиленом. Дальнейшее определение можно проводить колориметрически после щелочного гидролиза и методом хроматографии на бумаге с применением в качестве неподвижной фазы раствора силиконового масла 550 в эфире и подвижной фазы—смеси ацетон этанол вода (1 1 2). Высушенные хроматограммы обрабатывают парами брома и едким кали. Проявленные желтые пятна вырезают, экстрагируют щелочью и паратион определяют спектрофотометрически при длине волны 400 [c.105]

Рис. 165. Хроматограммы разделения исходной (а) и равновесной (б) смесей бензола, -гексана и четыреххлористого углерода на полиэтилен-гликольадипате при ЮСС

В том случае, когда проба содержит мало воды и [ельзя применить в качестве жидкой фазы полиэтилен-ликоль, на входе колонки помещают карбид кальция лоем в 2 см, с которым вода реагирует с образованием щетилена. На хроматограмме появляется четкий острый [ик ацетилена. Когда содержание воды в пробе больше 10%, 8СЯ вода не успевает прореагировать и в результате юлучаются два пика—ацетилена и избыточной воды. [c.157]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология