Неподвижная жидкая фаза применения

Пористые полимерные сорбенты могут применяться и в качестве носителей неподвижных жидких фаз, обычно используемых в газо-жидкостной хроматографии. Эти сорбенты занимают особое место среди других носителей, так как они обладают развитой и химически однородной поверхностью, большим объемом пор, макропористой структурой, высокой механической прочностью и достаточной термостойкостью. Применение пористых полимерных сорбентов в комплексе с неподвижными жидкими фазами открывает широкие возможности для изменения селективности и разделительной способности полимерных сорбентов. [c.73]

Целью настоящего исследования явилось изучение в качестве твердого носителя полимерных сорбентов. В данной работе был использован полисорб-1 с удельной поверхностью 125 м /г, в качестве неподвижной жидкой фазы применен ПЭГ-3000, который [c.46]

Метод капиллярной хроматографии применен Д. Кеном для изучения состава газовой и жидкой фаз конденсатных смесей, содержащих метан и углеводороды с числом атомов углерода в молекуле до 20 [197]. Для разделения углеводородов С5 и выше была использована капиллярная колонка из нержавеющей стали длиной 30,5 м с внутренним диаметром 0,152 мм. В качестве неподвижной жидкой фазы применен силикон-200. Результаты проведенных экспериментов показали высокое содержание метановых углеводородов нормального строения, которые Д. Кен использовал в качестве надежных индикаторов при интерпретации хромато- [c.83]

Твердым носителем является инертное пористое вещество, которое сохраняет неподвижность жидкой фазы. В качестве носителей чаще всего применяют кизельгур и огнеупорный кирпич. Предварительно материал должен быть измельчен до 30—60 меш, просушен и специально обработан. Применение окиси алюминия, силикагеля и других материалов, характеризуемых весьма высокой адсорбционной способностью, невозможно, так как при этом снижается чистота разделения продуктов. [c.843]

Весьма перспективно применение градиентной хроматографии. Метод может заключаться в постепенном изменении состава растворителя, концентрации его составля Ощих, полярности, значения pH или же в изменении состава сорбента — его активности, структуры неподвижной жидкой фазы, а также вследствие введения в сорбент импрегнирующего вещества. Возможно градиентное изменение среды, например температуры опыта, летучести растворителя, толщины слоя сорбента. Наконец, можно создавать чередующиеся слои сорбентов, нанося их на пластинку в виде полос, плотно прилегающих друг к другу. [c.127]

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью, Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а такл<е высокое давление ее насыщенного пара значительно снижают эффективность работы колонки и создают затруднения в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь жидкости, упругость пара которых при рабочей температуре колонки достаточно низка. Считается, что температура кипения неподвижной фазы должна быть по крайней мере на 100° выше рабочей тем пературы колонки, а давление пара неподвижной фазы при рабочей температуре не должно превышать 1 10 Па (1 мм рт. ст.). В случас чувствительных детекторов требования к низкому давлению пара неподвижной фазы еще более жестки. [c.177]

Непосредственное применение уравнения ( 1.3) довольно сложно, ак как оно требует знания фазовых состояний сорбента. В простейшем случае, когда нанесенной неподвижной жидкой фазы достаточно для полного покрытия всей поверхности твердого носителя, уравнение (VI.3) упрощается [c.179]

Иначе обстоит дело с селективностью. Она определяется исключительно природой взаимодействующих веществ компонентов разделяемой смеси и неподвижной жидкой фазы. Умелое варьирование свойств неподвижных жидких фаз позволяет широко изменять условия разделения. Это является одним из существенных факторов, способствующих расширению применения газо-жидкостной хроматографии для аналитического разделения сложных смесей и обеспечивающих ее успех. [c.47]

Влияние количества неподвижной фазы. Количество неподвижной жидкой фазы, необходимое для покрытия твердого носителя, зависит от многих факторов. Во-первых, оно не должно быть настолько велико, чтобы сорбент становился клейким и частицы его спекались. В этом случае эффективность колонки значительно снижается. Максимальная способность твердого носителя к поглощению жидкости зависит от величины и структуры его поверхности, а также от способа нанесения жидкости. С другой стороны, количество наносимой неподвижной фазы должно обеспечивать достаточно полное покрытие поверхности сорбента с тем, чтобы исключить вредное влияние остаточной активности твердого носителя. Наконец, от количества неподвижной фазы зависит величина пробы исследуемой смеси. Если оно мало, то объем наносимой пробы также мал, что вызывает необходимость применения высокочувствительного детектора. [c.70]

Кизельгур (целит) нашел себе применение главным образом в качестве сорбента, фиксирующего неподвижную жидкую фазу в распределительной хроматографии, например в рассмотренной выше обратнофазовой хроматографии типа ХОФ-5. Кроме того, его использовали для прочной сорбции метилированного по карбоксильным остаткам белка при создании специфического сорбента для нуклеиновых кислот. В конце 60-х годов колонки с сорбентом такого рода (МАК-колонки) были весьма популярны, но сейчас нх вытеснили более совершенные варианты хроматографии НК. [c.224]

Ограничения в применении метода все же возникают из-за заметной летучести подавляющего большинства неподвижных жидких фаз это нарушает нулевое показание высокочувствительного детектора, например пламенно-ионизационного, который весьма [c.104]

Ограничения в применении метода все же возникают из-за заметной летучести подавляющего большинства неподвижных жидких фаз это нарушает нулевое показание высокочувствительного детектора, например пламенно-ионизационного, который весьма эффективен при разделении и анализе смесей труднолетучих соединений. [c.188]

Особенности использования химических методов на предварительных стадиях подготовки пробы к анализу подробно рассмотрены в книгах [30, 31 ]. Это, прежде всего, расширение области применения газовой хроматографии (становится возможным анализ нелетучих соединений, ускоряется анализ умеренно летучих соединений), улучшение разделения анализируемых веш,еств и количественных характеристик аналитических определений (за счет исключения или подавления адсорбции ряда компонентов на поверхностях газохроматографической аппаратуры, твердого носителя и на границе раздела между твердым носителем и неподвижной жидкой фазой), повышение чувствительности детектирования производных по сравнению с исходными соединениями. [c.161]

Аналогичная ситуация наблюдалась и для газовой хроматографии, для которой была найдена новая форма, отвечающая высоким требованиям разделения. Как и в жидкостной хроматографии, она была связана с сильным уменьшением поперечного сечения колонки. Диаметр трубки колонки делается столь малым, что в случае распределительной газовой хроматографии потребность в твердом носителе отпадает, а неподвижная жидкая фаза наносится на внутреннюю стенку трубки в виде пленки. В связи с малым диаметром трубки колонки эта форма, описанная Гол еем (1958), называется капиллярной хроматографией. Поскольку внутреннюю поверхность трубки можно покрыть адсорбентом, в капиллярных колонках может осуществляться также газоадсорбционная хроматография. Капиллярная трубка обладает меньшим сопротивлением потоку газа-носителя, чем наполненная мелкими частицами более широкая трубка, так что возможно применение в десятки раз более длинных колонок. Большое внимание привлекла прежде всего высокая эффективность разделения капиллярных колонок. Однако необходимость использования очень малых количеств пробы внесла ряд аппаратурных трудностей, которые долгое время препятствовали распространению капиллярной хроматографии. [c.21]

Большое применение пористые полимеры нашли в газовой хроматографии. Первой работой ио применению пористых полимеров в газохроматографическом процессе разделения была работа Баума [49], использовавшего пористый полиэтилен с норами размером около 10 для разделения спиртов. Автор отметил возможность использования пористого полиэтилена п в качестве сорбента, и в качестве носителя неподвижных жидких фаз. Лучшее разделение наблюдалось на пористом полиэтилене без жидкой фазы, причем спирты элюировали в форме узких симметричных пиков. [c.10]

Неподвижная жидкая фаза должна обладать химической термостойкостью, т. е. должна быть химически инертной при температуре колонки к разделяемым компонентам смеси. НЖФ характеризуют максимально допустимой рабочей температурой колоики (МДРТ), или верхним температурным пределом применения. При работе с пламенно-ионизационным детектором этот предел ниже на 50—100°С, а для электронозахватного детектора на 100—125°С ниже, чем при работе с катарометром. Если эта температура будет превышена, колонка может выйти из строя из-за испарения жидкой фазы или ее разложения. Некоторые жидкие фазы характеризуют минимальной рабочей температурой — она должна быть выше температуры плавления жидкой фазы. [c.295]

В связи с тем что модифицирование пористых полимерных сорбентов неполярными жидкими фазами приводит к уменьшению времени удерживания компонентов, т. е. к сокращению времени анализа, а также в связи с возможностью повышения разделительной способности модифицированных сорбентов в результате изменения их селективности пористые полимерные сорбенты, модифицированные неподвижными жидкими фазами разной полярности, нашли практическое применение в газохроматографическом анализе. [c.87]

При некоторых применениях наиболее четкие хроматографические разделения получаются при использовании частиц, которые имеют твердую сплошную сердцевину, но обладают порами в поверхностном слое. Такой пористый слой вмещает в себя неподвижную жидкую фазу поглотителя (адсорбента), на котором подвергаемые разделению молекулы могут быстро достигать равновесия без какого-либо замедления процесса за счет диффузии таких молекул к центрам упакованных сферических частиц. [c.835]

Идея применения привитых фаз в жидкостной хроматографии заимствована аналитиками из газовой хроматографии. Силикагель и оксид алюминия без специальной обработки могут быть использованы в газовой хроматографии только для разделения легких углеводородов. Это объясняется тем, что силикагель и оксид алюминия обладают высокой активностью по отношению к анализируемым веществам, а газ-носитель слишком инертен. Поэтому в газовой хроматографии используются активные носители. Для дальнейшего снижения активности носителя на него наносят неподвижные жидкие фазы. В газовой хроматографии можно изменять температуру и неподвижную жидкую фазу, наносимую на носитель. Однако температура в ЖХ мало влияет на селективность анализа. Поэтому аналитики, имевшие прежде дело с газовой хроматографией, пытаются наносить вязкие жидкости на традиционные для ЖХ фазы - силикагель и оксид алюминия. [c.378]

Капиллярные колонки — это стеклянные, металлические или пластмассовые трубки ди аметром 0,2—0,5 мм долина их может достигать До 100 м. Их применение повышает эффективность разделения газовой смеси. На внутренней стенке трубки нанесен слой неподвижной жидкой фазы или активного сорбента оксида алюминия, оксида кремния, рафинированной угольной сажи и др. Для. заполнения капиллярных колонок неподвижную жидкую фазу растворяют в легко испаряющемся растворителе. Полученный раствор проталкивают под давлением через капиллярную трубку газом-носителем. После заполнения колонки раствором продол-, жают подавать газ-носитель до полного испарения растворителя. На стенках капиллярных трубок остается тонкий слой неподвижной жидкой фазы. Для нанесения на стенки трубок оксида кремния или оксида алюминия готовят специальные коллоидные растворы и заполняют ими колонки, затем продувают сухим аргоном или другим газом-носителем до полного удаления растворителя. На стенках остается тонкий слой активного сорбента. Отсутствие насадки в капиллярных колонках -позволяет увеличивать скорость потока газа-носителя даже при небольших перепадах давления, а увеличение длины колонки улучшает разделение сложных газовых смесей. [c.210]

Д. Альберт [57] разработал газохроматографический метод определения типов углеводородов (ароматических, непредельных, -парафинов и изопарафинов) в смесях углеводородов Сб — Сц. Метод основан на применении селективной неподвижной жидкой фазы — N,N-0 "-(2-цианэтил)формамид, на которой ароматические углеводороды элюируются позже других соединений, молекулярных сит, селективно удерживающих -парафины, и абсорбера с перхлоратом ртути, в котором поглощаются [c.80]

Импульсный хроматографический метод был также применен для изучения кинетики реакции этерификации уксусным ангидридом спиртов различного строения [29]. Изучали кинетику реакции высококипящих спиртов летучий реагент (уксусный ангидрид) поступал в колонку-реактор в форме импульса, а нелетучий (спирт) —находился в колонке-реакторе как неподвижная жидкая фаза. В отличие от импульсного метода, использованного для изучения реакций диенового синтеза, при этерификации спирта уксусным ангидридом один из продуктов реакции (уксусная кислота) элюируется из колонки-реактора после исходного компонента (уксусного ангидрида). Константы скорости реакции изменяются в направлении первичные>вторичные>третичные. Полученные результаты могут быть использованы для идентификации спиртов. [c.66]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

Если неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкостная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные прояйительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Это можно наблюдать на примере разделения углеводородов. Если методом адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью, подобрав соответствующую неподвижную жидкую фазу и условия разделения. [c.98]

Все рассмотренные выше работы были выполнены с обычными набивными аналитическими колонками. Целесообразно также применение химических реакций. Б капиллярной хроматографии, особенно в тех случаях, когда исследуются сложные смеси (и, следовательно, возможно наложение зон образовавшихся продуктов) или образовавшийся спектр продуктов является сложным, X. Г. Штруп-пе [24] использовал реакционную газовую хроматографию совместно с капиллярной хроматографией. В качестве реактора служила алюминиевая капиллярная трубка (600x0,03 см), внутренние стенки которой были покрыты тонким слоем платины. Для нанесения катализатора на внутренние стенки капиллярного реактора использова лась обычная методика нанесения неподвижной жидкой фазы на капиллярную колонку капилляр заполняли эфирным раствором платинохлористоводородной кислоты, перемещая его в течение 15 мин. из одного конца трубки в другой. Затем реактор нагревали при 150° С в токе водорода, при этом платинохлористоводородную кислоту восстанавливали до платины. Процесс гидрирования проводили в потоке водорода при 125° С. Метод был проверен на анализе искусственных смесей углеводородов с т. кип. до 85°С. Показано, что MOHO-,ди- и циклоолефины быстро присоединяют водород по двойным связям, причем углеродная структура ароматических, нафтеновых и [c.62]

Указанные варианты размещения реакпиониых петель (реакторов) не исчерпывают все.х возможны.х схем в АРГХ, полробнее см. (301. Плодотворным направлением использования. хроматографических реакторов является применение их в физико-химических исследованиях для изучения разнообразных каталитических процессов н кинетики реакции, протекающих иа поверхности ад-сорбента-каталнзатора или в растворе неподвижной жидкой фазы. [c.190]

В колоночной хроматографии в качестве твердого носителя неподвижной жидкой фазы может быть применен любой твердый носитель, удовлетворяющий трем основным требованиям он должен прочно удерживать неподвижную фазу, легко пропускать подвижную жидкую фазу и не вызывать побочных явлений (адсорбции веществ смеси, каталитического воздействия на компоненты смеси и т. п.). Экспериментальное оформление колоночной жидкостножидкостной распределительной хроматографии практически ничем не отличается от колоночной адсорбционной хроматографии жидких веществ (см. гл. I). [c.252]

Для определения примесей органических веществ в трихло-)иде мышьяка используются методы газовой хроматографии 2,104, 204]. В работе [204] установлено, что наибольшее количество примесей и лучшее их разделение достигается с применением по-лиэтиленгликоля 4000 (ПЭГ-4000) в качестве неподвижной жидкой фазы. [c.192]

Из уравнения Ван-Деемтера вытекает ряд противоречащих друг другу требований. Так уменьшение величины диффузии для предотвращения размывания зоны вещества сочетается с необходимостью увеличения диффузии для поддержания равновесия. Использование мелкодисперсных частиц положительно сказывается на хроматографических характеристиках, но ограничивает скорость движения подвижной фазы. Для предотвращения продольной диффузии необходима высокая скорость подвижной фазы, что ухудшает протекание процессов массообме-на. Наконец, рекомендации по применению тонких пленок неподвижной жидкой фазы приходит в противоречие с тенденцией к использованию больших количеств НЖФ. [c.25]

Малой каталитической и адсорбционной активностью обладают так же многие сорта стеклянных микрошариков, применение которых возможно в качестве твердого носителя. Вследствие малой удельной поверхности стеклянных шариков на них можно наносить лишь малые количества неподвижной жидкой фазы. Максимальное количество НЖФ зависит от радиуса шариков, поверхностного натяжения и плотности неподвижной жидкой фазы и находится в пределах 0,05-3%. [c.46]

В работах [83, 84] применение модифицированного полисорба-1 в газохроматографическом анализе показано на примере разделения спиртов С1—С ,, анализа примесей воды в спиртах, разделения некоторых полупродуктов синтеза витамина В , содержащих, в частности, пропионовую кислоту, а-бромпропионовую кислоту, пропиловый и этиловый эфиры М-формил-а-аланина, 4-метил-5-пропок-сиоксазол, воду. В качестве неподвижных жидких фаз использованы полиэтиленгликольадипат и различные модификации полиэтиленгликольазелапната. Показана возмож- [c.89]

При анализе ароматических УВ на насадочных колонках исследователи сразу же столкнулись с трудностью разделения изомеров ксилола и этилбензола. Даже применение таких неподвижных жидких фаз, как галоидофталаты, являющихся акцепторами электронов и образующих комплексы с ароматическими УВ, 7,8-бензохинолии, л-фенилендиамин, п-алкилбензол и др., обладающих электронодонорным характером, не дает четкого разделения м- и -ксилолов, а также этилбензола. На рассмотренных неподвижных фазах отношение приведенных удерживаемых объемов м- и п-ксилолов колеблется от 1,06 до 1,09. [c.233]

Джувет и Уэчч [91 ] первые рекомендовали применять неорганические расплавленные соли как неподвижную жидкую фазу для анализа неорганических соединений, а Бочинский, Джувет и Гардинер [14] рассмотрели возможность применения этих солей в качестве жидких фаз для газохроматографической очистки полупроводниковых материалов. Эвтектические смеси нелетучих [c.403]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология