Сплавление пиросульфатом

Для разложения материалов с высоким содержанием оксидов кремния и алюминия применяют растворение в смесях соляной, азотной и хлорной кислот или азотной, серной и фтороводородной кислот с последующим сплавлением нерастворимого остатка с карбонатом натрия или пиросульфатом калия. Кремний отгоняют в виде газообразного соединения SiF. [c.164]

Рис. 44 Сплавление пиросульфатом калия пробирке.

Во время сплавления пиросульфат постепенно теряет трех-окись серы, действующую на окислы НоОз с превращением их в соответствующие растворимые сульфаты. [c.71]

Сплавление с пиросульфатом. Ход анализа. Куски сплавленного пиросульфата натрия следует предпочесть бисульфату, так как сберегается много времени, которое пошло бы на удаление влаги и превращение одной соли в другую. Натриевая соль дает более прозрачный сплав, чем пиросульфат калия, при высокой температуре. В зависимости от того, [c.71]

Пиросульфат калия применяется для перевода в растворимое состояние окислов основного и амфотерного характера. При высоких температурах в процессе сплавления пиросульфат калия разлагается с выделением серного ангидрида. Серный ангидрид взаимодействует с окислами, образуя растворимые сульфаты. Таким путем переводятся в растворимое состояние окислы алюминия, хрома и других металлов, сульфаты которых растворимы. [c.12]

Те вещества, с которыми разрешается работать в платиновой посуде, также частично действуют на нее. Так, после каждого сплавления с содой или пиросульфатом наблюдается незначительное уменьшение в весе платинового тигля (порядка нескольких десятых миллиграмма). С этим считаться не приходится, тем более, что указанные вещества действуют только на поверхность платины и не приводят к порче изделия. Сода действует на платину меньше, чем пиросульфат. Сплавление с содой и селитрой приводит к заметным потерям в весе. [c.138]

Сплавление с Ыа СО или со смесью. Ыа СО +КЫО . В остатке, полученном после сплавления пробы с пиросульфатом калия, могут находиться некоторые из упомянутых выше о ксидов, не полностью перешедшие в раствор, и ЗпОг, а также сульфаты щелочноземельных металлов и силикаты. [c.52]

Почему сплавление с пиросульфатом нельзя проводить при слишком высокой температуре [c.79]

Выбор плавня зависит от состава анализируемой пробы. Силикаты, фосфаты и другие окисленные минералы обычно сплавляют с карбонатом натрия или со смесью карбонатов натрия и калия. Танталаты, ниобаты и многие оксиды сплавляют с пиросульфатом и т. д. Применяют и другие плавни. Иногда эффективным оказывается сплавление с оксидом или карбонатом свинца, основным нитратом висмута, борной кислотой и т. д. Нередко приходится применять комбинированные способы вскрытия пробы сначала проводят кислотную обработку взятой пробы при нагревании, а затем нерастворившийся остаток сплавляют с подходящим плавнем. [c.20]

Амфотерная природа СггОз проявляется при его сплавлении с пиросульфатом калия. СгаОд проявляет основные свойства [c.381]

Как уже отмечалось, оксид СггОз химически инертен, но при сплавлении с пиросульфатом калия дает сульфат Сг2(504)з, который образует с сульфатами щелочных металлов двойные соли типа квасцов. Тенденция к образованию квасцов у хрома выражена еще ярче, чем у алюминия, и эти двойные соли более устойчивы. По этому признаку хромокалиевые квасцы стоят ближе к комплексным соединениям, чем алюмокалиевые квасцы. Хром является лучшим комплексообразователем, чем алюминий, по двум причинам. Во-первых, у хрома в отличие от алюминия существует внутренняя З -оболочка с частично свободными орбиталями, способными принять участие в донорно-акцепторном взаимодействии с лигандами. У алюминия Зс -оболочка также существует, но она является внешней и полностью вакантной. Таким образом, при координационном числе 6 для хрома характерна внутренняя -гибридизация, а для алюминия— внешняя 5р -гибридизация с меньшей прочностью связей. Во-вторых, размер иона Сг= + заметно меньше, чем А1 +, вследствие чего более сильное поляризующее действие этого катиона также обеспечивает большую устойчивость комплекса. [c.347]

В лабораториях применяют изделия, изготовляемые из сплава палладия с платиной. При работе с такой посудой соблюдают те же предосторожности, что и при работе с платиновой посудой. В палладиевой посуде нельзя проводить сплавление с пиросульфатом калия (натрия). [c.321]

В результате гидролиза происходит осаждение N5 и Та при выщелачивании плава после сплавления с пиросульфатом натрия. Если в растворе присутствует только ниобиевая кислота, гидролиз чаще всего происходит неполностью добавление незначительных количеств танталовой кислоты способствует количественному протеканию гидролиза. [c.154]

Окислы с высоким содержанием тория очень трудно подвергаются обработке серной кислотой. Поэтому для их разложения прибегают к сп/ авлению с бисульфатами калия или натрия [338], либо с пиросульфатом. Чаще всего для этой цели применяют натриевые соли. Для вскрытия особенно трудно разложимых минералов используют соли калия, которые действуют более энергично из-за их высокой температуры разложения. При проведении сплавления в платиновой посуде платина частично переходит в раствор поэтому, если в ходе ана- [c.159]

Танталаты, ниобаты, титанониобаты (фергюсонит, самарских, иттротанталит, пирохлор, поликраз и др.) разлагают сплавлением с бисульфатами или пиросульфатами щелочных металлов, обработкой плавиковой кислотой или хлорированием [771]. [c.160]

Ввиду того что пиросульфат калия практически не реагирует с глазурью фарфора, кварцем или стеклом, изделиями из этих материалов можно пользоваться для проведения в них сплавления. [c.124]

При качественном анализе проще всего разлагать ферросплав сплавлением с пиросульфатом калия. [c.130]

Если при обработке осадка кислотой не удается достигнуть полного растворения, то это означает, что либо часть сульфата не превратилась в карбонат, либо имеется примесь другого соединения, не разлагающегося сплавлением со щелочным плавнем. В таком случае следует попытаться достигнуть полного разложения твердого остатка сплавлением с пиросульфатом калия. [c.133]

Эта реакция широко применяется в анализе для переведения в растворимое состояние веществ, нерастворимых в кислотах (например, окислов алюминия, хрома и железа), превращающихся при сплавлении с бисульфатами или пиросульфатами в растворимые сульфаты [c.28]

Сплавление пиросульфата калия с фторидами, лучше всего с NHjF [93]. Сплавление с KF и особенно с NaF дает гораздо меньший выход соли. Дальнейшая обработка сплава аналогична описанной выше. [c.179]

Ряц веществ невозможно перевести в растворимое состояние С помощью жидких реагентов. В этих случаях прибегают к сплавлению с помощью плавней. В качестве плавней применяют безводные карбонаты натрия и калия (чаото их смесь для понижения температуры плавления), гидросульфат, пиросульфат калия или натрия, едкий натр, пероксид натрия и т.п., т.е. вещества [c.24]

Сплавление часто не только завершает стадию растворения труднорастворимых объектов, но и является самостоятельной операцией, применяемой для переведения в раствор ряда образцов. После сплавления получаются новые соединения, которые в отличие от исходных обычно полностью растворяются в воде или кислотах. Вещества или смеси веществ, которые добавляют к образцу для сплавления, называют плавнями, они бывают щелочными и кислыми. К щелочным плавням относят карбонаты, гидроксиды, пероксиды, бораты, к кислым - пиросульфаты, гвд-росульфаты, кислые фториды. Иногда используют плавни с окислительными свойствами - N3 02, смесь ЫагСОз с ЫаКОз и др. Выбирают плавни в зависимости от состава пробы и от метода анализа. [c.50]

Выполнение работы. Разделить полученный оксид на 2 части, поместить в фарфоровые тигельки. В один из них добавить равный объем пиросульфата калия K2S2O7, во второй — равный объем карбоната калия н сплавить полученные смеси. Охладить продукты сплавления, перенести в пробирки и растворить в малом количестве воды. Отметить цвет растворов в двух пробирках. [c.230]

Методика определения. Берут навеску руды или минерала, рассчитанную таким образом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,002М раствора Сг . Навеску образца, содержащего много кремневой кислоты, обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами и нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия. При малых содержаниях кремневой кис.тоты достаточно только сплавления с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в воде, добавляют серную кислоту до концентрации 0,1 н., несколько капель 5%-ного раствора нитрата серебра и 0,2—0,5 г персульфата аммония, избыток которого разрушают кипячением. В присутствии марганца прибавляют по каплям 0,2%-пый раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора н тотчас же 0,5 г мочевины. [c.189]

Способы кислого и основного сплавления, применяемые для перевода некоторых веществ в растворимое состояние, имеют в основе ионотропные процессы. В этом случае в противоположность протолизу (прототропия) происходит обмен ионами между двумя сопряженными парами донор ионов — акцептор ионов (ионотропия). Так, сплавление А12О3 с дисульфатом (пиросульфатом) объясняют следующим образом (см. разд. 8.2.3) [c.49]

Оксид СггОз при сплавлении с пиросульфатом калия дает сульфат Сг2(804)з, который образует с сульфатами щелочных металлов двойные соли типа квасцов. Тенденция к образованию квасцов у хрома выражена еще ярче, чем у алюминия, и эти двойные соли более устойчивы. Хром яапяется лучшим комплексообразователем, чем алюминий. У хрома в отличие от алюминия существует внутренняя Зс1-оболочка с частично свободными орбиталями, способными принять участие в донорно-акцепторном взаимодействии с лигандами. У алюминия 3 -оболочка также существует, но она является внешней и полностью вакантной. Таким образом, при координационном числе 6 для хрома характерна внутренняя (Рзр -гиб-ридизация, а для алюминия — внешняя (Р-гибридизация с меньшей прочностью связей. [c.455]

Чистоту окиси бериллия контролируют сплавлением навески ( 0,1 г) с пиросульфатом калия, выщелачиванием плава 0,1 N Н2504 и осаждением Ве(ОН)а аммиаком, прокаливанием и взвешиванием ВеО, как указано выше. [c.244]

Пиросульфат лития может быть получен и из Ь 2504 при его обработке рассчитанным количеством разбавленной Н2304. Возможно получение Ь 25207 взаимодействием Ь 2504 с 50з методом быстрого сплавления при обычном давлении [282]. [c.51]

Использование ацетата натрия в сернокислом растворе позволяет отделить торий от двухвалентного железа [677] при условии переосаждения. Осадок тория прокаливают до ТЬОг в присутствии небольшого количества (1МН4)2СОз, использующегося для полного удаления серной кислоты, адсорбированной осадком. Для переосаждения осадок ТЬОг переводят в раствор сплавлением с пиросульфатом натрия с последующим выщелачиванием плава холодной водой. Для восстановления Ре до двухвалентного используют НгЗ. [c.144]

Метод основан на сплавлении окислов указанных элементов с пиросульфатом натрня и последующем выщелачивании плава щавелевой кислотой [1620]. Указывают [1799], что при выщелачивании плава 2%-ной Н2С2О4 удовлетворительные результаты получаются лишь в присутствии малых количеств ниобия и тантала (порядка сотых долей гpa [мa) и для этой цели рекомендуют ее 5%-ный раствор. [c.154]

Оставшиеся в фильтрате ниобий и тантал вместе с торием и р. 3. э. выделяют таннином в присутствии H3 OONH4 и разбавленного H4OH при нагревании. Осадок фильтруют, промывают и прокаливают. Полученная окись содержит еще незначительное количество ниобия и тантала, которые затем удаляют после сплавления с пиросульфатом натрия выщелачиванием щавелевой кислотой. А етод длителен, но дает хорошие результаты. [c.155]

Осадок фторидов переводят в раствор, как и выше, сплавлением с пиросульфатом калия и дважды осаждают NaOH —Н2О2. [c.172]

Для устранения этих трудностей рекомендуют заменит , первую стадию осаждения щавелевой кислотой осаждением плавиковой кислотой (детали описаны на стр. 170—173). В этом случае образец разлагают сплавлением с НагОг, растворяют плав в воде, гидроокись тория фильтруют, растворяют и вновь переосаждают избытком аммиака. Осадок затем обрабатывают плавиковой кислотой, фторид тория фильтруют и разлагают сплавлением с пиросульфатом калия. Гидроокись тория снова осаждают избытком аммиака, фильтруют и растворяют в HNO3. Затем производят отделение окисью мезитила, следуя без изменения приводящейся ниже методике. [c.188]

Труднорастворимые в кислотах вещества, как, например, окись алюминия (корунд), окись железа (магнитный железняк), окись хрома, окись титана и другие окислы, а также шлаки, переводят в раствор после сплавления с пиросульфатом калия К28207 или бисульфатом натрия ЫаН304. [c.123]

Во время сплавления с пиросульфатом калия могут происходить потери соедине1П1Й мышьяка и ртути, а также фтора и бора, что следует учитывать при дальнейшем определении этих элементов. [c.125]

Основные трудности при определении малых количеств мышьяка в сере связаны с методами его выделения. Из всех описанных способов разложения серы при определении мышьяка (сплавление с пиросульфатом, разложение смесью азотной и серной кислот или раствором брома в СС14, экстрагированием раствором хлорида магния, нагретого до температуры плавления серы [233]) [c.217]

Точное определение минералов — сложных оксидов ЫЬ и Та — крайне трудная задача, но очень важно в первую очередь определить в минералах присутствие этих элементов. М, В. Соболева и И. А. Пудовкина рекомендуют следующую реакцию. Проба тонкорастертого минерала сплавляется с пиросульфатом калия (К25207) или с гидроксидом калия (КОН) сплавление производят в фарфоровом тигле. Сплав охлаждают и растворяют в 1 мл горячей 5 7о-ной Н2804, содержащей 1 % таннина [c.438]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология